分析化學(xué)——藥用化學(xué)基礎(chǔ)第十二章??原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度計原子吸收光譜基本原理01020304目錄

定量分析方法

原子吸收分光光度法的應(yīng)用水俁病是因長期食入被有機汞污染河水中的魚、貝類所引起的以甲基汞為主的有機汞中毒或是孕婦吃了被有機汞污染的一定量的海產(chǎn)品后引起的嬰兒患先天性水俁病，是有機汞侵入腦神經(jīng)細(xì)胞而引起的一種綜合性疾病。因1953年首先發(fā)現(xiàn)于日本熊本縣水俁灣附近的漁村而得名，水俁病是慢性汞中毒的一種類型。水俁病是環(huán)境污染中有毒微量元素造成的嚴(yán)重的公害病之一。學(xué)習(xí)導(dǎo)學(xué)

這些微量的汞該如何檢測呢？如果含有其他的微量金屬又該如何檢測？本章主要介紹原子吸收光譜法如何應(yīng)用于金屬元素的測定。學(xué)習(xí)導(dǎo)學(xué)§12-1原子吸收光譜基本原理學(xué)習(xí)目標(biāo)１.掌握原子吸收光譜基本原理、原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)部件及工作原理。２.熟悉原子吸收測量條件選擇方法和定量方法。３.了解原子吸收光譜法在食品及藥物質(zhì)量控制中的應(yīng)用。一、原子能級與原子吸收光譜

基于元素原子特征譜線進行定性和定量分析的方法稱為原子吸收光譜法（AAS）。在原子吸收光譜法中，分析時選用的譜線稱為分析線或吸收線，一般都選用共振線。二、原子吸光度與原子濃度的關(guān)系被測樣品中待測元素的濃度與其在特征譜線處的吸光度成正比，即有§12-2原子吸收分光光度計學(xué)習(xí)目標(biāo)１.了解原子吸收分光光度法的分析依據(jù)。２.掌握原子吸收分光光度計的組成、主要部件的名稱與作用。原子吸收分光光度計，通常由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄處理系統(tǒng)和背景校正系統(tǒng)等幾大部分組成一、原子吸收分光光度計的主要部件一、原子吸收分光光度計的主要部件１.光源光源的功能是發(fā)射被測元素基態(tài)原子所吸收的特征譜線。對光源的要求是銳線光源、輻射強度大、穩(wěn)定性好、背景干擾小。目前常用的光源有空心陰極燈和無極放電燈等。一、原子吸收分光光度計的主要部件（１）空心陰極燈空心陰極燈有單元素空心陰極燈、多元素空心陰極燈和高強度空心陰極燈等多種類型。一、原子吸收分光光度計的主要部件（２）無極放電燈２.原子化器原子化器是將待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的儀器部件。原子化器通常有火焰型、電熱型、氫化物發(fā)生型和冷蒸氣型四種。（１）火焰型原子化器。一、原子吸收分光光度計的主要部件２.原子化器由霧化器、預(yù)混合室、燃燒器、火焰等構(gòu)成的預(yù)混合型火焰原子化器一、原子吸收分光光度計的主要部件（２）電熱型原子化器。電熱型原子化器又稱無火焰原子化器，以石墨爐應(yīng)用最廣，它是利用電能加熱盛放試樣的石墨容器使之達到高溫以實現(xiàn)試樣蒸發(fā)和原子化。一、原子吸收分光光度計的主要部件（３）氫化物發(fā)生型原子化器利用某些元素易形成低沸點氫化物的性質(zhì)而設(shè)計的氫化物發(fā)生原子化器，可以減少或避免因高溫導(dǎo)致的背景干擾與化學(xué)干擾。一、原子吸收分光光度計的主要部件由冷蒸氣發(fā)生器和石英吸收池組成，專門用于汞的測定。測定時，在汞蒸氣發(fā)生器中，汞離子被還原成汞，然后將汞蒸氣直接導(dǎo)入石英吸收池中。（４）冷蒸氣型原子化器一、原子吸收分光光度計的主要部件主要作用是將被測元素的共振線與鄰近譜線分開。３.分光系統(tǒng)４.檢測系統(tǒng)檢測器的作用是將分光系統(tǒng)輸出的光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枴z測器多為光電倍增管。一、原子吸收分光光度計的主要部件５.記錄處理系統(tǒng)記錄處理系統(tǒng)將檢測結(jié)果輸出并對結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理與顯示，常配備計算機和相應(yīng)數(shù)據(jù)處理軟件。一、原子吸收分光光度計的主要部件６.背景校正系統(tǒng)背景校正系統(tǒng)是用于校正背景及其他原因引起的對測定吸收干擾的裝置。目前已有氘燈校正法、塞曼效應(yīng)校正法、自吸收校正法和非吸收校正法等方法，也產(chǎn)生了相應(yīng)方法的校正裝置。一、原子吸收分光光度計的主要部件氘燈背景校正裝置結(jié)構(gòu)圖一、原子吸收分光光度計的主要部件１.單波道單光束型二、原子吸收分光光度計的類型與工作原理二、原子吸收分光光度計的類型與工作原理２.單波道雙光束型１.清潔燃燒頭三、儀器的保養(yǎng)維護２.清潔霧化器３.清洗石墨爐４.氣路氣密性檢查５.點火器清潔６.氘燈更換§12-3定量分析方法學(xué)習(xí)目標(biāo)１.掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法的應(yīng)用及注意事項。２.掌握標(biāo)準(zhǔn)加入法的應(yīng)用及注意事項。一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法１.操作規(guī)程（１）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。（２）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。（３）供試液的制備。（４）測定。（５）結(jié)果處理。一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法二、標(biāo)準(zhǔn)加入法１.操作規(guī)程（１）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。（２）結(jié)果計算。延長此直線至與含量軸的延長線相交，此交點與原點間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測元素的含量二、標(biāo)準(zhǔn)加入法§12-4原子吸收分光光