ICS1104040

CCSC.35.

中華人民共和國國家標準

GB/T231013—2023

.

代替GB/T23101.3—2010

外科植入物羥基磷灰石

第3部分結晶度和相純度的

:

化學分析和表征

Implantsforsurgery—Hydroxyapatite—

Part3Chemicalanalsisandcharacterizationofcrstallinit

:yyy

ratioandphasepurity

ISO13779-32018MOD

(:,)

2023-11-27發布2023-12-01實施

國家市場監督管理總局發布

國家標準化管理委員會

GB/T231013—2023

.

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅲ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

術語和定義

3………………1

化學分析

4…………………3

射線衍射分析

5X…………………………4

測試報告

6…………………11

附錄資料性磷酸鈣的污染

A()…………12

附錄資料性用于定量相分析的數據精修法

B()(QPA)XRDRietveld……………13

附錄規范性校準品制備方法

C()………………………14

附錄規范性繪制校準曲線圖的相的純度分析

D()……………………16

附錄資料性繪制校準曲線時各種混合樣射線衍射譜實例

E()X……18

附錄資料性的不確定度計算

F()Ca∶P………………21

附錄資料性結晶度測定的可選方法

G()………………23

附錄規范性用于計算結晶度的羥基磷灰石特征峰位

H()……………24

參考文獻

……………………25

GB/T231013—2023

.

前言

本文件按照標準化工作導則第部分標準化文件的結構和起草規則的規定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是外科植入物羥基磷灰石的第部分已經發布了以下

GB/T23101《》3。GB/T23101

部分

:

第部分羥基磷灰石陶瓷

———1:;

第部分羥基磷灰石涂層

———2:;

第部分結晶度和相純度的化學分析和表征

———3:;

第部分涂層粘結強度的測定

———4:;

第部分粉末

———6:。

本文件代替外科植入物羥基磷灰石第部分結晶度和相純度的化學

GB/T23101.3—2010《3:

分析和表征與相比除結構調整和編輯性改動外主要技術變化如下

》,GB/T23101.3—2010,,:

更改了文件的適用范圍將羥基磷灰石粉末納入本文件的范疇并進一步明確了文件的適用領

———,,

域見第章年版的第章

(1,20101);

增加了術語和定義定量限見α磷酸三鈣見β磷酸三鈣見羥基磷灰石見

———:(3.3)、-(3.8)、-(3.9)、(

磷酸四鈣見氧化鈣見不確定度見結晶度見背景見

3.10)、(3.11)、(3.12)、(3.13)、(3.14)、(

噪聲見雜質相結晶態見

3.15)、(3.16)、()(3.17);

更改了化學分析儀器及試劑的要求見年版的明確了分析試劑的級

———(4.3、4.4,20105.1、4.4),

別并對樣品溶液制備及結果表述部分進行了細化見年版的

,(4.5、4.6,20109.1、9.2);

增加了雜質相的檢測限和定量限及兩者的不確定度要求見

———(DL)(QL)(5.6.3、5.6.4);

更改了鈣磷原子比的計算方法見年版的第章并增加了測量的不確

———(Ca∶P)(5.8.2、201010),

定度要求見

(5.8.3);

更改了結晶度測試方法見年版的第章并增加了測量的不確定

———(5.9.2、5.9.3、5.9.4、201012),

度要求見

(5.9.5)。

本文件修改采用外科植入物羥基磷灰石第部分結晶度和相純度的化學

ISO13779-3:2018《3:

分析和表征

》。

本文件與相比做了下述結構調整

ISO13779-3:2018:

中分別對應中

———4.3a)、b)ISO13779-3:20184.3.1、4.3.2;

中分別對應中

———4.4a)~c)ISO13779-3:20184.4.1~4.4.3;

中分別對應中

———5.2a)~f)ISO13779-3:20185.2.1~5.2.6;

附錄對應附錄

———BISO13779-3:2018G;

附錄對應附錄

———CISO13779-3:2018E;

附錄對應附錄

———DISO13779-3:2018B;

附錄對應附錄

———EISO13779-3:2018C;

附錄對應附錄

———GISO13779-3:2018H;

附錄對應附錄

———HISO13779-3:2018D。

本文件與的技術差異及其原因如下

ISO13779-3:2018:

用規范性引用的替換了以適應我國國情

———GB/T6003.1ISO3310-1,;

用規范性引用的替換了以適應我國國情

———GB/T6682ISO3696,;

Ⅰ

GB/T231013—2023

.

結晶相的識別中用于校準曲線的構建雜質相含量和比的確定可選擇的峰

———5.5.2,、Ca∶P,-

羥基磷灰石增加了峰以適應現有的技術條件及與附錄中的內容相對應

2.1.1,D。

本文件做了下列編輯性改動

:

納入了的修正內容見所涉及的條款于外頁邊空白

———ISO13779-3:2018/AMD1:2021(5.8.4),

位置用垂直雙線進行了標示

(‖)。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利本文件的發布機構不承擔識別專利的責任

。。

本文件由國家藥品監督管理局提出

。

本文件由全國外科植入物和矯形器械標準化技術委員會歸口

(SAC/TC110)。

本文件起草單位四川大學天津市醫療器械質量監督檢驗中心蘇州鼎安科技有限公司大博醫療

:、、、

科技股份有限公司四川醫療器械生物材料和制品檢驗中心有限公司史賽克北京醫療器械有限公

、、()

司蘇州微創關節醫療科技有限公司國標北京檢驗認證有限公司麟科泰醫療技術無錫有限公司

、、()、()。

本文件主要起草人袁暾馬春寶李亞東曾達鄧翔張海明俞天白王書明魏淼鄒文朱進清

:、、、、、、、、、、、

李亞軍陳艷文李家林張松偉溫敏王夢圓趙婷婷

、、、、、、。

本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為

:

年首次發布為

———2010GB/T23101.3—2010;

本次為第一次修訂

———。

Ⅱ

GB/T231013—2023

.

引言

羥基磷灰石作為一種骨修復材料在外科植入物中的應用十分廣泛

,。

外科植入物羥基磷灰石由系列標準轉化而來提供了羥基磷灰石陶

GB/T23101《》ISO13779,

瓷羥基磷灰石涂層羥基磷灰石粉末的性能要求及相關試驗方法

、、。

已發布個部分包括

GB/T231015,:

第部分羥基磷灰石陶瓷旨在規范用作外科植入物的羥基磷灰石陶瓷的要求

———1:,;

第部分羥基磷灰石涂層旨在規范應用于金屬和非金屬外科植入物的羥基磷灰石陶瓷涂層

———2:,

的要求

;

第部分結晶度和相純度的化學分析和表征旨在提供羥基磷灰石材料包括粉末涂層或陶

———3:,,、

瓷的化學分析結晶度和相組成評估的測定方法

、;

第部分涂層粘結強度的測定旨在提供羥基磷灰石涂層粘結強度的測量方法

———4:,;

第部分粉末旨在規范羥基磷灰石粉末原材料的要求

———6:,。

從未顯示任何已知的外科植入材料在人體中絕對不會引起不良反應然而羥基磷灰石材料的長

。,

期臨床應用經驗表明如果材料應用得當則可達到預期生物反應水平

,,。

外科植入物用羥基磷灰石材料的生物相容性和吸收速率可能取決于微量元素的存在雜質結晶相

、

和結晶度已證明無定形磷酸鈣磷酸四鈣α磷酸三鈣和β磷酸三鈣具有更高的溶解性并且可比羥

。、、--,

基磷灰石在體內更快地被吸收氧化鋯和重金屬可能會損害材料的生物相容性因此評估材料的組

。。,

成成分非常重要

。

在該領域對不同結晶相和非晶相成分的評估一直在持續進行包括設備和軟件在本文件中提

,()。

出了一種測量羥基磷灰石結晶度的新方法并提出將方法作為測量雜質相含量的替代方法

,Rietveld。

Ⅲ

GB/T231013—2023

.

外科植入物羥基磷灰石

第3部分結晶度和相純度的

:

化學分析和表征

1范圍

本文件描述了羥基磷灰石材料包括粉末涂層或陶瓷的化學分析結晶度和相組成評估的測定

,、、

方法

。

注這些測試旨在描述材料的特性并在組織之間進行交流測試的目的不是替代公司的內部運營和評估測試

:。。

本文件適用于羥基磷灰石結晶度相組成雜質元素和鈣磷原子比的評估

、、。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應的版本適用于本文件