JJF1176—20071(0~1500)℃鎢錸熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測(cè)量范圍為0℃~1500℃的帶有保護(hù)管且不可拆卸的鎢錸熱電偶(以下簡(jiǎn)稱(chēng)熱電偶)的校準(zhǔn)。不帶保護(hù)管的鎢錸熱電偶的校準(zhǔn)也可參照本規(guī)范進(jìn)行。2引用文獻(xiàn)GB/T16839.1—1997《熱電偶第1部分:分度表》JB/T9497—2002《鎢錸熱電偶絲及分度表》使用本規(guī)范時(shí),應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。3術(shù)語(yǔ)不可拆卸的鎢錸熱電偶non-disassemblyTungsten-RheniumThermocouples熱電極組件不可以從保護(hù)管中取出的工作用鎢錸熱電偶。4概述其中,熱電偶的正極標(biāo)稱(chēng)成分為含鎢97%、錸3%、負(fù)極標(biāo)稱(chēng)成分為含鎢25%,分度號(hào)為WRe3-WRe25;正極標(biāo)稱(chēng)成分為含鎢95%、錸5%,負(fù)極標(biāo)稱(chēng)成分為含鎢74%、錸26%,分度號(hào)為WRe5-WRe26。工作用鎢錸熱電偶按使用環(huán)境條件主要分為氧化鋁保護(hù)管工作用鎢錸熱電偶(適用于常規(guī)環(huán)境條件)和鉬及其他易氧化材質(zhì)保護(hù)管工作用鎢錸熱電偶(適用于真空及還原性條件)。5計(jì)量特性熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)(在規(guī)定的溫度范圍內(nèi),參考端溫度為0℃時(shí))應(yīng)符合相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。6校準(zhǔn)條件6.1校準(zhǔn)環(huán)境和條件熱電偶的校準(zhǔn)應(yīng)在室溫為(20±5)℃、相對(duì)濕度不大于80%的環(huán)境條件下進(jìn)行。電測(cè)設(shè)備環(huán)境條件應(yīng)符合其使用要求。6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備見(jiàn)表1。JJF1176—20072表1儀器設(shè)備名稱(chēng)技術(shù)要求備注1水銀溫度計(jì)二等標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量范圍:(0~300)℃(0~300)℃溫度范圍標(biāo)準(zhǔn)器2鉑銠10-鉑熱電偶二等標(biāo)準(zhǔn)(300~1100)℃溫度范圍標(biāo)準(zhǔn)器3鉑銠30-鉑銠6熱電偶二等標(biāo)準(zhǔn)(1100~1500)℃溫度范圍標(biāo)準(zhǔn)器4恒溫槽有效工作區(qū)域任意兩點(diǎn)溫差不大于0.2℃(0~300)℃范圍溫度源5中溫管式爐長(zhǎng)度約600mm、常用最高溫度為1200℃、最高溫區(qū)偏離爐管中心位置不超過(guò)20mm;在均勻溫場(chǎng)長(zhǎng)度不小于60mm,半徑為14mm范圍內(nèi),任意兩點(diǎn)間溫差不大于1℃(300~1100)℃范圍溫度源氧化的材質(zhì)(如鉬等)做保護(hù)管的檢定爐應(yīng)具有充氣保護(hù)裝置6高溫管式爐長(zhǎng)度約500mm、常用最高溫度為1500℃、最高溫區(qū)偏離爐管中心位置不超過(guò)20mm,在均勻溫場(chǎng)長(zhǎng)度不小于20mm范圍內(nèi),任意兩點(diǎn)間溫差不大于1℃(1100~1500)℃范圍溫度源7冰點(diǎn)恒溫器(0±0.1)℃參考端恒溫器8補(bǔ)償導(dǎo)線延長(zhǎng)型補(bǔ)償導(dǎo)線,應(yīng)有20℃的修正值將參考端引至冰點(diǎn)恒溫器9轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)寄生電勢(shì)不大于1μV或采用其他符合要求的電測(cè)設(shè)備10數(shù)字電壓表準(zhǔn)確度:0.02級(jí)、分辨力1μV7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1示值校準(zhǔn)熱電偶的示值校準(zhǔn)溫度點(diǎn)由用戶要求確定,其校準(zhǔn)點(diǎn)溫度可在表2中選取。表2校準(zhǔn)溫度范圍/℃0~300300~11001100~1500校準(zhǔn)溫度點(diǎn)/℃100,200,250600,800,10001100,1300,1500JJF1176—200737.2(0~300)℃的校準(zhǔn)7.2.1(0~300)℃的校準(zhǔn)在恒溫槽中進(jìn)行,與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)進(jìn)行比較。校準(zhǔn)時(shí)恒溫槽溫度變化應(yīng)不超過(guò)±0.1℃。7.2.2將熱電偶用玻璃管保護(hù)后插入恒溫槽中,插入深度一般不小于300mm。7.2.3熱電偶的參考端用補(bǔ)償導(dǎo)線連接,補(bǔ)償導(dǎo)線另一端與銅導(dǎo)線連接,然后套上塑料管,插入冰點(diǎn)恒溫器內(nèi)。7.3(300~1100)℃、(1100~1500)℃的校準(zhǔn)7.3.1(300~1100)℃的校準(zhǔn)在中溫管式爐中進(jìn)行,采用雙極比較法,與標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶進(jìn)行比較校準(zhǔn);(1100~1500)℃的校準(zhǔn)在常用溫度1500℃的高溫管式爐中進(jìn)行,采用雙極比較法,與標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶進(jìn)行比較校準(zhǔn)。7.3.2將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶套上一端密封的剛玉管,然后將被校熱電偶捆扎在標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的周?chē)Ｊ蛊錅y(cè)量端處于垂直于熱電偶束的同一平面上,然后將其置于管式爐的均勻溫場(chǎng)中心位置。7.3.3為防止由易氧化的材質(zhì)(如鉬等)做保護(hù)管的熱電偶在高溫下發(fā)生氧化,此類(lèi)被校準(zhǔn)熱電偶在校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)處于氬氣氣氛中。氬氣流量以不使保護(hù)管發(fā)生氧化為宜。7.3.4校準(zhǔn)由易氧化材質(zhì)(如鉬等)做保護(hù)管的熱電偶時(shí),用以保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的剛玉管的開(kāi)口端應(yīng)穿過(guò)密封引出爐外,被校準(zhǔn)熱電偶的參考端也應(yīng)分別穿過(guò)檢定爐爐管的密封引出,并按7.2.3條處理。其連接線路如圖1所示。圖1雙極比較法連接線路圖7.4校準(zhǔn)順序是由低溫向高溫逐點(diǎn)升溫進(jìn)行。校準(zhǔn)時(shí),爐溫偏離校準(zhǔn)點(diǎn)溫度不得超過(guò)±5℃。7.5采用雙極比較法連接線路,直接測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)與被校準(zhǔn)熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)值。7.6當(dāng)爐溫升到校準(zhǔn)點(diǎn)溫度,待溫度充分恒定后,自標(biāo)準(zhǔn)器開(kāi)始,依次順序測(cè)量每支熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)。4校準(zhǔn)順序如下:標(biāo)準(zhǔn)器→被校1→被校2→……→被校N↓標(biāo)準(zhǔn)器←被校1←被校2←……←被校N每支熱電偶的測(cè)量時(shí)間間隔應(yīng)相近,測(cè)量次數(shù)應(yīng)不少于2次。在此測(cè)量時(shí)間內(nèi),管式爐內(nèi)溫度變化不得超過(guò)0.5℃。7.7數(shù)據(jù)計(jì)算7.7.1被校準(zhǔn)熱電偶在300℃以下各校準(zhǔn)點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)誤差Δet按式(1)計(jì)算:Δet=e被+e′+S被·Δt檢-e分(1)Δt檢=t檢-t實(shí)(2)式中:e被—被校準(zhǔn)熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)附近,測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)算術(shù)平均值,mV;e′熱電偶補(bǔ)償導(dǎo)線在20℃的修正值,mV;S被—被校準(zhǔn)熱電偶在某校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的微分熱電動(dòng)勢(shì),mV/℃;Δt檢—校準(zhǔn)溫度點(diǎn)與實(shí)際溫度的差值,℃;t檢—校準(zhǔn)溫度點(diǎn),℃;t實(shí)—標(biāo)準(zhǔn)器示值,℃;e—被校準(zhǔn)熱電偶分度表上查得的某校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值,mV。7.7.2被校準(zhǔn)熱電偶在300℃以上各校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)誤差Δet按式(3)計(jì)算:Δet=e被+e′+e標(biāo)e標(biāo)·S被-e分(3)式中:e被—被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)附近,測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)算術(shù)平均值,mV;e′熱電偶補(bǔ)償導(dǎo)線在20℃的修正值,mV;e標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書(shū)上某校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值,mV;標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)附近,測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)算術(shù)平均值,mV;S標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在某校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的微分熱電動(dòng)勢(shì),mV/℃;S被—被校準(zhǔn)熱電偶在某校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的微分熱電動(dòng)勢(shì),mV/℃;e—被校準(zhǔn)熱電偶分度表上查得的某校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值,mV。25熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)e被=2.610mV。求被校熱電偶在200℃時(shí)的熱電動(dòng)勢(shì)值及示值誤Δt檢=t檢-t實(shí)=200-200.15=-0.15℃從分度表(附錄B)查得:e分=2.602mV;S被=0.0158mV/℃從補(bǔ)償導(dǎo)線證書(shū)上查得:e′=0.011mV則Δe200=e被+e′+S被·Δt檢-e分=2.610+0.011+0.0158×(-0.15)-2.602=0.017mV5則熱電偶在200℃的示值誤差:Δt200=Δe200/S被=0.017/0.0158=1.1℃例2在800℃附近測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)e標(biāo)=7.308mV,被校準(zhǔn)鎢錸3-鎢錸25熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)e被=14.107mV。求被校熱電偶在800℃時(shí)的熱電動(dòng)勢(shì)值及示值誤差。0.02050mV/℃從分度表(附錄B)查得:e分=14.171mV;S標(biāo)=0.01087mV/℃;S0.02050mV/℃查標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書(shū):e標(biāo)=7.340mV從補(bǔ)償導(dǎo)線證書(shū)上查得:e′=0.011mV=14.107+0.011+[(7.340-7.308)/0.01087]×0.02050-14.171則Δe800=e被+e′+[(e標(biāo)-e標(biāo))/S標(biāo)]·S被=14.107+0.011+[(7.340-7.308)/0.01087]×0.02050-14.171=14.167-14.171則熱電偶在800℃的示值誤差則熱電偶在800℃的示值誤差:Δt800=Δe800/S被=-0.004/0.02050=-0.2℃8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的鎢錸熱電偶出具校準(zhǔn)證書(shū)。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)包括以下信息:a)標(biāo)題“校準(zhǔn)證書(shū)”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)校準(zhǔn)證書(shū)的惟一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);e)送校單位的名稱(chēng)和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)校準(zhǔn)日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明;i)對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱(chēng)及代號(hào);j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明;m)校準(zhǔn)證書(shū)簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期;n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的說(shuō)明;o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔鎢錸熱電偶的復(fù)校間隔由用戶自主決定,建議不超過(guò)1年。JJF1176—20076附錄A鎢錸熱電偶用補(bǔ)償導(dǎo)線A.1鎢錸熱電偶用補(bǔ)償導(dǎo)線的熱電特性應(yīng)符合表A.1的要求。表A.1分類(lèi)熱電動(dòng)勢(shì)允許誤差限/mV100℃熱電動(dòng)勢(shì)(0~100)℃允許誤差限200℃熱電動(dòng)勢(shì)(0~200)℃允許誤差限WC3/25一般用1.145±0.048——耐熱用1.145—2.602±0.080WC5/26一般用1.451±0.051——耐熱用1.451—2.602±0.085A.2鎢錸熱電偶用補(bǔ)償導(dǎo)線根據(jù)使用情況,應(yīng)同時(shí)檢測(cè)20℃熱電動(dòng)勢(shì),并給出修正值。7附錄B鎢錸及S、B型熱電偶整百攝氏度熱電動(dòng)勢(shì)(E)、微分熱電動(dòng)勢(shì)(S)分度表溫度點(diǎn)/℃分度號(hào)SBWRe3/25WRe5/26E/mVS/μV·℃-1E/mVS/μV·℃-1E/mVS/μV·℃-1E/mVS/μV·℃-100.0005.40 0.0009.800.00013.501000.6467.34 1.14513.151.45115.502001.4418.46 2.60215.803.08917.103002.3239.13 4.28617.704.86418.254003.2599.57——6.12919.006.73119.055004.2339.90 8.07719.808.66519.456005.23910.21 10.08620.3010.60619.557006.27510.53 12.12420.4512.55919.458007.34510.87 14.17120.5014.49419.209008.44911.21——16.21120.3016.39718.8010009.58711.544.8349.1218.22620.0018.25718.35110010.75711.845.7809.7720.20619.6020.06617.80120011.95112.036.78610.3622.14319.1521.82017.25130013.15912.137.84810.8724.03318.7023.51416.651400——8.95611.2825.87518.2025.14916.051500 10.09911.5627.66617.6526.72315.45JJF1176—20078附錄C鎢錸熱電偶1000℃熱電動(dòng)勢(shì)值測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例C.1概述C.1.1校準(zhǔn)依據(jù)鎢錸熱電偶示值誤差校準(zhǔn)不確定度評(píng)定方法依據(jù)JJF1176—2007《(0~1500)℃鎢錸熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》。C.1.2校準(zhǔn)環(huán)境溫度(20±5)℃;相對(duì)濕度≤80%。C.1.3被校對(duì)象本次評(píng)定的對(duì)象為長(zhǎng)度1000mm,直徑0.5mm,分度號(hào)為WRe3/25的鎢錸熱電偶絲。C.1.4校準(zhǔn)過(guò)程在測(cè)量范圍內(nèi)選擇1000℃為校準(zhǔn)溫度點(diǎn)。按本規(guī)范校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)。C.2數(shù)學(xué)模型Δet=[e被+e′+[(e標(biāo)-e標(biāo))/S標(biāo)]·S被]-e分式中:e被—被校準(zhǔn)熱電偶在校準(zhǔn)點(diǎn)附近溫度下,測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)算術(shù)平均值,mV;e′熱電偶補(bǔ)償導(dǎo)線在20℃的修正值,mV;e標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書(shū)上某校準(zhǔn)點(diǎn)溫度的熱電動(dòng)勢(shì)值,mV;標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在校準(zhǔn)點(diǎn)附近溫度下,測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)算術(shù)平均值,mV;S標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在某校準(zhǔn)點(diǎn)溫度的微分熱電動(dòng)勢(shì),mV/℃;S被—被校準(zhǔn)熱電偶在某校準(zhǔn)點(diǎn)溫度的微分熱電動(dòng)勢(shì),mV/℃;e—被校準(zhǔn)熱電偶分度表上查得的某校準(zhǔn)點(diǎn)溫度的熱電動(dòng)勢(shì)值,mV。C.3,c2=1,c3=S被/S標(biāo)=20.00/11.54=1.7。C.3.1輸入量e被的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(e被)的評(píng)定輸入量e被的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(e被)的不確定度來(lái)源于被測(cè)熱電偶測(cè)量重復(fù)性、數(shù)字電壓表測(cè)量誤差、檢定爐溫場(chǎng)分布均勻性、轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)寄生電勢(shì)及冰點(diǎn)恒溫器溫度均勻C.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(e被1)的評(píng)定此項(xiàng)不確定度來(lái)源于被測(cè)熱電偶測(cè)量重復(fù)性,采用A類(lèi)方法進(jìn)行評(píng)定。在1000℃溫度點(diǎn)對(duì)被校偶進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表C.1。表C.1/mV測(cè)量值xivi=xi-xiv2i118.155-0.01750.000306218.1730.00050.000000JJF1176—20079表C.1(續(xù))/mV測(cè)量值xivi=xi-xiv2i318.152-0.02050.000420418.167-0.00550.000030518.166-0.00650.000042618.1910.01850.000342718.1740.00150.000002818.1850.01250.000156918.169-0.00350.0000121018.1930.02050.000420x=18.1725s=n-1∑(xi-x)2n-1=0.014,ν1=9C.3.1.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度uL1標(biāo)準(zhǔn)不確定度uL1的不確定度來(lái)源于中溫管式爐溫場(chǎng)均勻度。由于中溫管式爐溫場(chǎng)均勻度為1℃,取均勻分布,包含因子k=3,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度uL1=0.6℃。對(duì)此估計(jì)的相對(duì)不確定度為10%,故ν2=50。C.3.1.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut1的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut1的不確定度來(lái)源于冰點(diǎn)恒溫器溫場(chǎng)均勻度。由經(jīng)驗(yàn)可知溫場(chǎng)均勻度為0.1℃,取均勻分布,包含因子k=3,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut1=0.06℃。對(duì)此估計(jì)的相對(duì)不確定度為50%,故ν3=2。C.3.1.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut2的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut2的不確定度來(lái)源于轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的寄生電勢(shì)。轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的寄生電勢(shì)一般不超過(guò)1μV(0.1℃),取均勻分布,包含因子k=3,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut2=0.06℃。對(duì)此估計(jì)的相對(duì)不確定度為50%,故ν4=2。C.3.1.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度un的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度un的不確定度來(lái)源于數(shù)字電壓表的示值誤差。由數(shù)字電壓表的準(zhǔn)確度可得:(0.003%+10字)×220000μV=16.6μV,對(duì)于鎢錸熱電偶可知此值在1000℃為0.8℃,取均勻分布,包含因子k=3,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度un1=0.5℃。對(duì)此估計(jì)的相對(duì)不確定度為10%,故ν5=50。由于上述各項(xiàng)互不相關(guān),故u(e被)=0.9℃ν(e被)=100JJF1176—200710C.3.2輸入量e′的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(e′)的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(e′)的不確定度來(lái)源于補(bǔ)償導(dǎo)線短期穩(wěn)定性,根據(jù)實(shí)驗(yàn),在室溫條件下其短期穩(wěn)定性為0.2℃,取均勻分布,包含因子k=3,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(e′)=0.1℃。對(duì)此估計(jì)的相對(duì)不確定度為50%,故ν6=2。C.3.3輸入量e標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(e標(biāo))的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(e標(biāo))的不確定度來(lái)源于鉑銠10-鉑熱電偶年穩(wěn)定性。由于鉑銠100.6℃×1.7=1.0℃。對(duì)此估計(jì)的相對(duì)不確定度為10%,故ν7=50。-鉑熱電偶年穩(wěn)定性為1℃,取均勻分布,包含因子k=3,則標(biāo)0.6℃×1.7=1.0℃。對(duì)此估計(jì)的相對(duì)不確定度為10%,故ν7=50。C.41000℃標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總1000℃標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見(jiàn)表C.2。表C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表不確定度來(lái)源不確定度分量靈敏系數(shù)包含因子標(biāo)準(zhǔn)不確定度自由度1輸入量e被引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度10.9℃1001.1u(e被1)被校熱電偶