凱氏定氮儀操作規程凱氏定氮儀原理：蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催依據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4(NH4)2SO4反響式為2NH2H2S042H=(NH4)2S04(其中CuSO4NHH3BO3溶液中(NH4)2SO42NaOH=2NH32H2ONa2SO42NH34H3BO3=(NH4)2B4O75H2O用濃度的H2SO4(或HCI)標準溶液滴定，依據HCI焊機反響式為(NH4)2B4O7H2SO45H2O=(NH4)2SO44H3BO3(NH4)2B4O72HCl5H2O=2NH4Cl4H3BO3161、2、31.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次參加硫酸鉀-硫酸銅接觸1.0mL。4、5、6校正。4、5、61.0mL1、2、32、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內物質炭化變黑，并產生大量泡沫，務必留意防止氣泡沖出管口。待泡沫消逝停頓產生后，加大火力，保持瓶內液體微沸，至溶液澄清后，再連續加熱使消化液微15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶，以使內壁粘著物質均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內含SO2，具有猛烈消化過程均應在通風櫥中進展。消化完全后，關閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。(二)蒸餾和吸取蒸餾和吸取是在微量凱氏定氮儀內進展的。氨的吸取三局部組成。1、儀器的洗滌儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所10%NaOH10mi再水洗數次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min重復蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。認真檢查各個2/3體積蒸餾水，放入少許沸石(或毛細管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁參加蒸餾水約20mL讓水經插管流入反響室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生后，馬上關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反響室，導致反響室內的水快速沸騰，蒸出蒸氣由形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開頭計時，連續蒸煮5min，然后移開2～31～2min，觀看錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。2、無機氮標準樣品的蒸餾吸取由于定氮操作繁瑣，為了生疏蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標準樣品進展反復練習，甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。留意：2mL310mL30%NaOH蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加5mL玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進展蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸取了氨，由紫紅色變成綠色。自變3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再連續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，預備滴定。在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發次，并將廢液排解。如此反復沖洗干凈后，即可進展下一個樣品的蒸2mL酸銨進展空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。3、未知樣品及空白的蒸餾吸取將消化好的蛋白樣品三支，空白5mL33mL，洗滌液一并倒入反響室內。其余操作按標5mL必需微熱溶解，趁熱參加玻杯，使其流入反響室。此外，還應當留意和空白蒸餾完畢后，一起進展滴定。翻開承受瓶蓋，用酸式微量滴定0.0100mol/L色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。假設振搖后復現綠色，應在一二分鐘內不變，當視為到達滴定終點。假設呈粉紅色，說明已超越0.02mL，每組鹽酸溶液毫升數，供計算用。維護保養〔儀器在故障修理后應作回收率檢查，當樣品超過100-120個必需更換吸取液。4.2消扮裝置上時，應準時擦去，檢查消化管、排污管是否有破損。4.3泵的清洗：用蒸餾水通過次級空氣閥沖洗泵，用容器接納污水。4.4.蒸餾裝置：儀器使用完畢后，必需進展清洗，每次試驗完畢，應用水對儀器外表進展清洗，嚴禁使用有機溶劑。使用條件

阿貝折射儀操作規程編號:HGYL-JS2-GC/HB-02-014[1.0]儀器使用四周須有足夠的光源。操作規程開機30校準中的小孔進展調整。將蒸餾水用干凈滴管滴在折射棱鏡外表，并將進光棱鏡蓋上，用手輪鎖緊，調整目鏡視度，使十字線成象清楚，微調手輪，使分界限READ0.000校準合格。測量將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡外表，并將進光棱鏡蓋上，要求液層均勻，布滿視場，無氣泡。翻開折光板，合上反射鏡，調整目鏡視度，使十字線成象清楚，微調手輪，使分界限位于十字線的中BRIX”則顯示被測樣品的錘度〔可溶性固形物。樣品測量完畢后，必需用蒸餾水或酒精留神清洗。留意事項儀器使用前后及樣品更換時必需先清洗干凈折射棱鏡系統的工作外表。滴液體的時候滴管不能接觸棱鏡外表，防止劃傷。使用完畢，用擦鏡紙夾在上下棱鏡中間保護棱鏡。光泡后順時針旋緊。樣品應涂滿整個鏡面，不能有氣泡產生。維護保養〔屬器件及油漆外表，防止浸蝕損壞。儀器使用完畢后必需做好清潔工作。棱鏡外表拉毛或產生壓痕。學零件外表沾上了油垢后應準時用酒精乙醚混合液擦干凈。儀器應避開猛烈振動或撞擊，以防止光學零件損傷以影響精度。使用完畢，將擦鏡紙放在兩棱鏡之間，防止關上棱鏡時，可能留在棱鏡上的細小硬粒弄壞棱鏡工作面。使用條件

電導率儀操作規程編號:HGYL-JS2-GC/HB-02-015[1.0]儀器應放置在平穩的工作臺上；電源符合儀器要求。操作規程30校準將“選擇”開關指向“檢查常數”補償調整旋鈕指向“1.0”刻度線。“溫度”補償調整旋鈕指向“25”度線。調整“校準”：調整旋鈕使儀器顯示100.0μs/cm。至此校準完畢。測量正確選擇電導常數。調整“溫度”補償旋鈕，使其指向待測溶液的實際溫度值，此時測量得到的將是待測溶液經過溫度補償后折算為25℃下的電導率值。被測電導率〔μs/cm〕=顯示讀數×電導電極常數。3.留意事項3.1.在測量高純水時應避開污染。因溫度補償系承受固定的2%溫度補償系統數補償的，故