硬硅鈣石型微孔硅酸鈣絕熱材料熱擴散率的研究

絕熱材料的熱導率和熱擴散率參數通常采用平板法、徑向熱流法等穩定測量方法，或采用虛假法、交替法和平面熱法等非穩定測量方法。這些方法的共同缺點是這些樣品相對較大。在某些特殊情況下，尤其是在新產品的開發中，如果能獲得的樣品較小，就很難使用這些方法。自1960年以來，威廉首次提出并進行了這項研究。它已經成為應用最廣泛、最流行的非靜態方法之一。它具有測試周期長、樣品小、溫度和濕度的優點。它通常用于測量建筑材料、導電材料和建筑材料的熱擴散率。一些研究人員還使用他們測量膜材料、液體材料和多層材料的熱擴散率。然而，絕熱材料的熱擴散率很少。主要原因是絕熱材料的耐熱性很差，由于長期的測量過程，它無法忽視熱損失。此外，絕熱材料主要是多孔材料。采用激光脈沖法進行輻射干擾，不能滿足表面能量表面立即吸收的條件。在這項工作中，我們致力于用激光脈沖法測量絕熱材料的熱擴散率。將絕熱材料連接到兩個金屬片之間，以解決測試過程中獲得的溫度-時間曲線與理論曲線之間的轉換，并通過非線性參數估計獲得絕熱材料的熱擴散率。該方法可以同時估算激光能量和樣品表面的熱態平整度，并考慮熱損失的影響。因此，獲得的結果是可靠的，解決了激光脈沖法難以測量低熱系數材料的問題。1模型和參數1.1材料的拉普拉斯溫度測量絕熱材料熱擴散率的物理模型如圖1所示.當試樣前表面受到均勻激光脈沖的瞬時加熱時,忽略側壁面的熱損失,柱體內的傳熱可視為一維的,通過拉普拉斯變換,此一維傳熱過程可由下面的熱四端網絡來描述:[θ1?1]=[ACBD][θ2?2][θ1?1]=[ABCD][θ2?2](1a)這里[ACBD]=[1hS01][A1C1B1D1][10Rt1][ABCD]=[10hS1][A1B1C1D1][1Rt01]·[A2C2B2D2][10Rt1][A1C1B1D1][1hS01][A2B2C2D2][1Rt01][A1B1C1D1][10hS1](1b)式中,θ1和θ2分別為試樣前表面和后表面的拉普拉斯溫度,?1和?2分別為前表面和后表面的受激熱流,Rt為接觸熱阻,h為前后表面的散熱系數,S為圓形試樣的截面積.矩陣系數為:Aj=Dj=cosh(ejp/aj????√)Aj=Dj=cosh(ejp/aj)(2a)Bj=1λjSp/aj√sinh(ejp/aj????√)Bj=1λjSp/ajsinh(ejp/aj)(2b)Cj=λjSp/aj????√sinh(ejp/aj????√)Cj=λjSp/ajsinh(ejp/aj)(2c)這里,aj=λjρcj?j=1aj=λjρcj?j=1或2;p為拉普拉斯變量;a為熱擴散率;λ為熱導率;ρ為材料密度;c為比熱容;e為試樣厚度.由于?1=QS(試樣前表面接收到的激光能量),?2=0(試樣背面不受激發),將上述條件代入方程(1)可得試樣背面溫升為:θ2=QSC(3)θ2=QSC(3)其中,C=2A1A2C1+A2112C2+B2C2112+2hS(A2112A2+A1B1C2+A2B1C1+A1B2C1)+2hSRt(A2112C2+2A1A2C1+B1C1C2)+2Rt(A2C2112+A1C1C2)+2(hS)2Rt(A1B1C2+A2112A2)+(hS)2(2A1A2B1+A2112B2+B2112C2)+R2t(C2112C2+2hSA1C1C2+(hS)2A2112C2)(4)若忽略接觸熱阻,則有:C=2A1A2C1+A2112C2+B2C2112+2hS(A2112A2+A1B1C2+A2B1C1+A1B2C1)+(hS)2(2A1A2B1+A2112B2+B2112C2)(5)令F(p)為試樣背面溫升的拉普拉斯變換,采用Stehfest拉普拉斯數值反變換方法,可得到試樣背面的理論溫升為:θ?2=ln(2)tθ2*=ln(2)t∑i=1n∑i=1nviF(iln(2)/t)(6)其中,t為時間,vi為數值拉普拉斯逆變換系數.1.2熱阻rt參數的確定采用非線性參數估計技術來確定絕熱材料的熱擴散率.為實現參數估計,應預知如下參數:金屬片的密度、比熱容、熱擴散率和厚度,以及絕熱材料的密度、比熱容和厚度.采用示差掃描量熱計(DSC)分別測量了金屬片和絕熱材料的比熱容;金屬片的熱擴散率通過激光脈沖法單獨測量,這些參數如表1所示.為完成參數估計過程,仍有四個未知參數,即絕熱材料的熱擴散率、接觸熱阻、散熱系數以及試樣所吸收的激光能量,這四個參數需通過參數估計同時得到,它們的靈敏度系數如圖2所示.參數的靈敏度系數是溫度對待估計參數的一階偏導數,一般情況下如果參數的靈敏度系數足夠大,并且各參數的靈敏度系數之間不相關就能同時估計.從圖2可以看出,熱阻Rt與材料的熱擴散率之間存在相關性,因此不能同時進行估計.研究中忽略熱阻,只估計絕熱材料的熱擴散率、激光能量和散熱系數,接觸熱阻對測量精度的影響將在后面進行討論.為方便起見,在參數估計中將待估參數取為:β1=a2/e2222,β2=he1/λ1和β3=Q/(2ρ1cp1e1+ρ2cp2e2),而不直接估計a2(硬硅鈣石熱擴散率)、h(散熱系數)和Q(試樣所吸收的激光能量).在參數估計中,首先給出β1,β2,β3的初始值啟動迭代過程,直到滿足相應的收斂條件.在這里,參數的截斷誤差小于0.1%.非線性參數估計所采用的算法是改進的Gauss算法.2溫升測量高壓大流量激光脈沖法實驗設備為LTC-1200型激光熱導儀.整機系統主要由激光器、真空爐和檢測系統等幾部分組成.激光器為固體銣玻璃單燈激光器,能量10~30J連續可調,脈沖時間小于等于0.5ms,激光波長1.06μm.真空爐爐溫在室溫至1200?℃之間連續可調.待測試樣裝在陶瓷管中,然后放在真空爐內,試樣背面焊接熱電偶,用來測量試樣背面溫升.測量信號經前置放大器放大后由DL-708E型數字示波器記錄.測量中為使試樣吸收足夠的激光能量,在試樣的前表面涂上黑涂層用以提高前表面的吸收率.在兩金屬片(厚度均為0.45mm)相對的兩個內表面上鍍上金膜,以增加其反射率,進而避免或減少兩鐵片內表面可能發生的直接輻射換熱,造成測量誤差.3結果與討論3.1熱擴散率的測試圖3是典型的實驗溫度響應曲線與理論曲線的擬合結果.從圖中可以看出理論曲線與試驗曲線吻合得很好.由于絕熱材料具有很好的絕熱能力,因此熱過程時間較長.由于同時對散熱系數進行了估計,考慮了熱損失的影響,因此采用參數估計方法可以完成絕熱材料熱擴散率的測量.考慮到初期系統的擾動可能會對參數估計產生影響,而β1的靈敏度系數在過程后期較小,選用1~15s作為參數估計區間.在室溫常壓下,對ρ2=220kg·m-3的硬硅鈣石型微孔硅酸鈣絕熱材料熱擴散率進行了測量.采用熱線法對同一試樣進行測量得到該材料熱導率為0.063W·m-1·K-1,測量誤差小于3%.由圖4可以發現,當試樣的厚度大于1.3mm時測量到的熱導率值幾乎不隨試樣厚度的變化而變化,并且非常接近于采用熱線法測量得到的結果.這表明當硬硅鈣石絕熱材料的厚度大于1.3mm時已是光學厚介質,而采用本文的方法測量到的熱導率值是由導熱和輻射傳熱共同作用的結果.為了保證測量的準確性,建議激光脈沖法試驗中最佳的硬硅鈣石絕熱材料厚度為1.6~1.9mm,這樣既能滿足材料光學厚的條件也能保證試樣背面能夠測到足夠大的溫升信號.此時試樣背面的最大溫升為1.5~2.5?℃.一組測試結果如表2所示.3.2影響參數估計結果的因素引起激光脈沖法熱物性測試誤差的主要因素包括試樣厚度的準確性、接觸熱阻的影響、激光能量的不均勻性以及散熱系數的不對稱性等.對e1(金屬片的厚度),e2(絕熱材料的厚度)和Rt(接觸熱阻)對參數估計結果的影響進行了分析,如表3所示.很明顯絕熱材料的厚度