玻璃仿真精餾塔的操作實訓一、實訓目的（1）熟悉板式精餾塔的結構、工作原理、技術性能；（2）掌握板式精餾塔的開、停車操作及工藝參數的調節；（3）熟悉板式精餾塔操作過程異常現象的判別及處理方法。

1.實訓裝置實訓裝置采用玻璃仿真篩板精餾塔實訓裝置。如圖19.5-1所示。二、實訓裝置及流程2.實訓流程玻璃仿真精餾塔實訓工藝流程如圖19.5-2所示。圖19.5-2玻璃仿真精餾塔實訓工藝流程圖

精餾原理可用氣液平衡相圖說明：如圖19.5-3所示，若將組成為、溫度低于泡點的某混合液加熱到泡點以上，使其部分氣化，并將氣相和液相分開，則所得氣相組成為，液相組成為，且＞＞，此時氣、液相的量可用杠桿規則確定。三、基本原理圖19.5-3多次部分氣化和冷凝的圖若將組成為的氣相混合物進行部分冷凝，則可得到組成為的氣相和組成為的液相；又若將組成為的氣相部分冷凝，則可得到組成為的氣相和組成為的液相，且＞＞。可見，氣體混合物經多次部分冷凝后，在氣相中可獲得高純度的易揮發組分。同時，若將組成為的液相經加熱器加熱，使其部分氣化，則可得到組成為的液相和組成為（圖中未標出）的氣相，再將組成為的液相進行部分氣化，可得到組成為的液相和組成為的氣相（圖中未標出），且＜＜。可見液體混合物經過多次部分氣化，在液相中可獲得高純度的難揮發組分。上述分別進行的氣相多次部分冷凝過程和液相多次部分氣化過程，理論上可獲得兩組分的完全分離，但這種方法若用于工業生產中會有不少實際困難，例如因產生大量中間餾分而使純產品的產率很低、設備龐雜、能耗很大等。工業生產中的精餾過程是在精餾塔內進行的，即在精餾塔中將部分氣化過程和部分冷凝過程有機結合而實現操作的。典型的精餾設備是連續精餾裝置，包括精餾塔、冷凝器、再沸器等。精餾塔內通常有若干塔板或充填一定高度的填料。塔板或填料是供氣、液兩相接觸的場所，進行傳質和傳熱（即氣相部分冷凝、液相部分氣化)。位于塔頂的冷凝器將上升蒸氣冷凝成液體，部分冷凝液作為回流液返回塔內，其余部分為塔頂產品。位于塔底的再沸器使液體部分氣化，蒸氣沿塔上升，余下的液體作為塔底產品。進料加在塔中間，進料中的蒸氣和塔下段來的蒸氣一起沿塔上升；進料中的液體和塔上段來的液體一起沿塔下降。在整個精餾塔中，氣、液兩相逆流接觸，進行相際傳質，使液相中的易揮發組分進入氣相，氣相中的難揮發組分進入液相。對不形成恒沸液的物系，只要有足夠的塔板數或填料層高度，塔頂產品將是高純度的易揮發組分，塔底產品將是高純度的難揮發組分。為實現精餾分離操作，除了需要有足夠層數塔板或足夠高的填料層的精餾塔外，還必須從塔底引入上升的蒸氣流和從塔頂引入下降的液流（回流）。上升氣流和液體回流是造成氣、液兩相以實現精餾定態操作的必要條件。因此精餾是—種利用回流使混合液得到高純度分離的蒸餾方法。

四、實訓內容1.檢查、準備（1）開啟塔頂冷凝器冷卻水進、出口閥門，檢查進、出口管道是否暢通，是否有泄漏；（2）檢查轉子流量計開關是否靈活，與管道連接是否完好；（3）檢查壓力表（現場指示儀表）指針是否指零，溫度表（現場指示儀表）讀數是否與實際相附；（4）啟動儀表柜上的總電源開關，接通電源，檢查儀表柜上的壓力、溫度、液位等儀表讀數是否與現場指示儀表一致。2.間歇精餾的操作（1）開車操作①向水槽中注水至3/4處，設定溫度為100℃。打開水槽開關（電加熱），使水槽中水升溫；②將原料（測釜殘液乙醇含量，加入上次實訓所得次級產品，配制成濃度為30%的乙醇溶液）加入原料罐，啟動原料泵，將原料液打入精餾釜和再沸器至3/4處；③待水槽中水溫達50℃左右時，打開再沸器內蛇管入口、出口閥，啟動熱水循環泵，加熱再沸器內物料；④開啟塔頂排氣閥，排除不凝性氣體。精餾塔正常操作時，保持塔頂排氣閥微開狀態；⑤當靈敏板溫度達到70℃左右時，開啟塔頂冷卻水至適當流量；⑥當塔頂溫度達到70℃左右時，開啟回流泵打回流，進行全回流操作；⑦待精餾塔各項工藝參數穩定后，逐步減小回流量，實現一定的回流比（定時分析餾出液乙醇含量，使之達到規定要求）；⑧當餾出液乙醇含量下降時，逐步增大回流量（使餾出液乙醇含量維持恒定）；⑨當釜殘液乙醇含量小于10%時，采用恒定回流比，蒸出的較低濃度的乙醇（次級產品）另行收集，做為配制下次實訓操作的原料。（2）停車操作①當釜殘液乙醇含量小于5%時，停止精餾操作。先關閉熱水循環泵，停止再沸器加熱；再關閉回流泵，停止回流；②待塔內無蒸氣上升時，關塔頂冷凝器冷卻水；③當釜殘液溫度降至40℃左右時，放出釜殘液；④用清水沖洗原料罐、轉子流量計、再沸器、精餾釜，將水放凈；⑤待熱水槽水溫降至50℃左右時，將水放掉；⑥關閉儀表柜上的總電源開關，關閉實訓室總電源開關，實訓結束。3.連續精餾的操作（1）待水槽中水溫達50℃左右時，打開預熱器內蛇管入口、出口閥，啟動熱水循環泵，加熱預熱器內物料，使溫度達到規定溫度；（2）當全回流操作穩定后（全回流之前的操作同間歇操作），調節適宜的回流比，使餾出液乙醇含量達到規定要求；（3）開啟原料泵，通過進料流量計上的閥門調節一定的流量，連續進料；開啟產品、殘液出口閥，連續采出；（4）當實現一定的分離任務后，關閉進料泵，停止進料；（5）停止進料后，按間歇操作方法操作；（6）按間歇操作方法停車。4.注意事項（1）認真記錄操作過程，將各工藝參數數據、測量結果、異常現象及處理等記錄在實訓報告冊上；（2）實訓過程中要嚴格監控溫度和壓力的變化，隨時調節；（3）連續精餾操作中，連續進料、連續采出時注意隨時調節進料閥、殘液出口閥，使塔釜液位保持恒定；（4）用酒精計測量乙醇含量時，取液量要保證酒精計能夠浮起，注意在20℃下測量并回收測量液；（5）實訓中使用的原料乙醇屬易燃化學品，嚴禁煙火，杜絕火災事故發生；（6）取樣測量時，由于物料溫度較高，注意防止燙傷。5.工藝參數的調節（1）塔壓的調節塔壓將影響溫度、揮發度、組成等的變化。正常操作時，塔壓規定在一定的范圍內（2左右）。塔壓波動過大會破壞全塔的氣、液平衡和物料平衡，致使餾出液乙醇濃度達不到規定要求。當塔壓不穩定時，可通過調節塔頂排氣閥的開度、調節塔頂冷凝器冷卻水流量、調節塔頂產品采出量、調節再沸器加熱蒸汽量的方法控制塔壓。（2）塔溫的調節塔溫的變化同樣對相平衡組成產生影響，只有保持規定的釜溫，才能確保產品質量。塔頂溫度主要受回流液溫度的影響，當塔頂溫度不穩定時，可通過調節回流液量、調節塔壓、調節塔頂冷凝器冷卻水流量的方法控制塔頂溫度。塔釜溫度主要受再沸器加熱蒸汽的影響，當塔釜溫度不穩定時，可通過調節再沸器的加熱蒸汽量和塔壓的方法控制塔釜溫度。（3）回流量的調節回流量直接影響產品質量和塔的分離效果，當塔頂溫度升高，塔釜溫度降低，塔頂或塔底產品不符合分離要求時，通常采用在加大回流比的同時增加塔釜加熱蒸汽量的方法進行調節。（4）塔釜液位的調節連續精餾正常操作時，當加料量、產品量和回流量等條件一定，塔釜液的排出量也一定。但是，它隨塔內溫度、壓力、回流量等條件的變化而變化。若不及時調節釜液排出量，就會影響正常操作。塔釜液位一般以塔釜排出量來控制。（5）產品不合格時的調節當發現產品不合格時，可通過調節物料平衡（塔頂采出量、塔釜采出量、加料量）、調節回流比、調節進料溫度的方法來控制。精餾操作中各工藝參數往往是互相關聯和制約的，一項工藝參數的調節會影響其他工藝參數的變化，在操作中要特別注意。6.異常現象及處理（1）液泛的處理當確認液泛將要發生或已經發生時，可采取以下幾種措施進行調控。①改變進料的熱狀態。如果液泛發生在提餾段，可以通過提高進料液的溫度來減少提餾段的氣、液相負荷，但有可能造成精餾段的氣、液相負荷增大，因此可適當增大回流比，以保證塔的分離能力不變。如果液泛發生在精餾段，可以通過降低進料液的溫度來減少精餾段的氣、液相負荷。因此，在保持同樣分離能力的條件下，回流比可適當減小。也可通過改變進料板位置進行調節；②減小塔釜供熱量。通過調整加熱蒸汽量來改變氣、液相負荷，消除液泛；③降低塔的負荷。當采取一定的措施后，仍無法消除液泛，降低塔的負荷就是迫不得已的辦法了，如果裝置允許，可維持低負荷操作，待生產穩定后，再逐漸恢復正常操作。（2）漏液的處理漏液會影響氣、液在塔板上的充分接觸，降低傳質效果。當漏液量大于液體流量的10％時就應當進行調節。發生漏液的主要原因是上升蒸氣氣速過小，可通過調節氣速解決。7.操作記錄時間水槽溫度/℃塔底氣相溫度/℃塔頂氣相溫度/℃操作記錄