-.z.ICSFORMTE*TFORMTE*TY55FORMTE*TDBFORMTE*T37DBFORMTE*T37/FORMTE*TT2904—FORMTE*T2017FORMTE*TFORMTE*T運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層原材料使用規(guī)FORMTE*TSyntheticsurfacelayerofsportsground—SpecificationfortheuseofrawmaterialsFORMTE*TFORMTE*TFORMTE*T2017-FORMTE*T02-FORMTE*T21發(fā)布FORMTE*T2017-FORMTE*T03-FORMTE*T21實(shí)施FORMTE*T省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局發(fā)布-.z.前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院組織起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：一諾威聚氨酯股份、東海集團(tuán)、和諧塑膠、科興教育裝備、海晶塑膠鋪裝〔排名不分先后〕。本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位：世紀(jì)聯(lián)合新型建筑材料、固豐建材科技、金路通塑膠鋪裝、塑膠、泰山體育工程、永昌塑業(yè)、魯友體育產(chǎn)業(yè)股份、日新體育設(shè)施、奧森體育產(chǎn)業(yè)、金森林體育產(chǎn)業(yè)、瑞森環(huán)保科技、永康體育設(shè)施、綠苑塑膠鋪裝工程、神鹿塑膠鋪裝〔排名不分先后〕。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：健〔主編〕、、胡中軍、卞志勇、王茂旗、秀珍、路玲、丁維鐸、徐冰、徐學(xué)進(jìn)、周洋、清峰、子玉、琪、寧、湯振宇、鳳華、肖守亞、王仕建、王永杰、世榮。運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層原材料使用規(guī)圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層原材料的術(shù)語(yǔ)和定義、分類、合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單、合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于學(xué)校、競(jìng)賽、群眾健身等運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地用合成材料面層鋪設(shè)前進(jìn)場(chǎng)的原材料及半成品。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚氨酯、聚脲、聚丙烯酸酯、彈性顆粒為主料的運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層。除另有規(guī)定外，運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層原材料的使用應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。規(guī)性引用文件以下文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。但凡注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。但凡不注日期的引用文件，其最新版本〔包括所有的修改單〕適用于本文件。GB18583室裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量GBZ/T160.67工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定異氰酸酯類化合物GB/T14833合成材料跑道面層GB/T14837.1橡膠和橡膠制品熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分第1局部：丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠GB/T29608橡膠制品鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定GB/T29614硫化橡膠中多環(huán)芳烴含量的測(cè)定術(shù)語(yǔ)和定義以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。合成材料面層syntheticsurfacelayer經(jīng)一定的施工工藝將高分子合成材料鋪裝于運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地根底之上而成的彈性外表。聚丙烯酸酯膠體主料polyacrylatecolloidalmaterials構(gòu)成丙烯酸酯現(xiàn)澆型面層的主要原料。聚氨酯膠體主料polyurethanecolloidalmaterials構(gòu)成聚氨酯現(xiàn)澆型面層的主要原料，分為單組分、雙組分和多組分。模擬試樣simulatedsample在施工前用已經(jīng)確定的原材料按施工工藝制作的用于合成材料面層物理化學(xué)性能預(yù)評(píng)價(jià)的樣品。分類運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層按鋪裝方式分為現(xiàn)澆型和預(yù)制型。現(xiàn)澆型面層按構(gòu)造型式分為滲水型和非滲水型。預(yù)制型面層按物質(zhì)形狀分為卷材和塊材。合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單鋪設(shè)中小學(xué)及幼兒園運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層時(shí)不允許添加稀釋劑，應(yīng)使用表1中給出的物質(zhì)。鋪設(shè)其他運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層時(shí)，應(yīng)使用表2中給出的物質(zhì)。中小學(xué)及幼兒園運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單進(jìn)場(chǎng)原材料及半成品分類說(shuō)明或縮寫(xiě)詞彈性顆粒橡膠顆粒天然橡膠NR三元乙丙橡膠EPDM聚氨酯橡膠UR聚氨酯膠體主料聚醚多元醇類預(yù)混料、異氰酸酯類預(yù)聚體、水性聚氨酯—膠粘劑水基型膠粘劑、本體型膠粘劑—助劑類催化劑、面漆適量添加，成品應(yīng)符合要求。其他運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單進(jìn)場(chǎng)原材料及半成品分類說(shuō)明或縮寫(xiě)詞彈性顆粒橡膠顆粒天然橡膠NR丁苯橡膠SBR丁腈橡膠NBR順丁橡膠BR丁基橡膠IIR異戊橡膠IR硅膠SI三元乙丙橡膠EPDM聚氨酯橡膠UR熱塑性彈性體—TPE聚氨酯膠體主料聚醚多元醇類預(yù)混料、異氰酸酯類預(yù)聚體、水性聚氨酯—表2其他運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單〔續(xù)〕進(jìn)場(chǎng)原材料及半成品分類說(shuō)明或縮寫(xiě)詞聚丙烯酸酯膠體主料——聚脲膠體主料——膠粘劑溶劑型膠粘劑、水基型膠粘劑、本體型膠粘劑—助劑類催化劑、稀釋劑、面漆適量添加，成品應(yīng)符合要求。合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)要求面層應(yīng)使用對(duì)人身和環(huán)境平安的材料，原材料及半成品應(yīng)符合表3及表4的要求。橡膠顆粒中總橡膠烴含量的限量要求分類總橡膠烴含量，%橡膠顆粒天然橡膠≥40丁苯橡膠丁腈橡膠順丁橡膠丁基橡膠異戊橡膠硅膠三元乙丙橡膠≥15聚氨酯橡膠原材料及半成品中有害物質(zhì)限量要求工程要求聚氨酯膠體主料a,b聚丙烯酸酯膠體主料膠粘劑預(yù)制卷材或塊材，模擬試樣彈性顆粒揮發(fā)性有機(jī)化合物〔VOC〕釋放量/〔mg/kg〕———≤50.0—總揮發(fā)性有機(jī)物含量/〔g/L〕≤50≤50≤50——游離甲醛/〔g/kg〕≤0.50≤0.50≤0.50——苯/〔g/kg〕≤0.05≤0.05≤0.05不得檢出≤0.05甲苯和二甲苯總和/〔g/kg〕≤0.05≤0.05≤0.05≤0.05≤0.05游離甲苯二異氰酸酯/〔g/kg〕≤10.0—≤10.0不得檢出≤0.2游離甲醛/〔g/kg〕≤0.50≤0.50≤0.50——多環(huán)芳烴〔18種總和〕c/〔mg/kg〕———≤50≤200，用于非滲水型面層≤50，用于滲水型面層苯并[a]芘/〔mg/kg〕———≤1.0≤1.0短鏈氯化石蠟〔C10-C13〕/%≤0.15——≤0.15≤0.15表4原材料及半成品中有害物質(zhì)限量要求〔續(xù)〕工程要求聚氨酯膠體主料a,b聚丙烯酸酯膠體主料膠粘劑預(yù)制卷材、塊材，模擬試樣彈性顆粒鄰苯二甲酸酯類〔DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP〕/%≤0.20——≤0.20≤0.203,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷〔MOCA〕/%———≤0.10≤0.10重金屬/(mg/kg)可溶性鉛≤50可溶性鎘≤10可溶性鉻≤10可溶性汞≤2如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品由單、雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)分別測(cè)定稀釋劑和各組分中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后的總量，如稀釋劑的使用量為*一圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的最大稀釋量進(jìn)展計(jì)算。聚氨酯類面漆、聚脲膠體主料按照聚氨酯膠體主料的指標(biāo)控制有害物質(zhì)含量。18種多環(huán)芳烴包括苯并[a芘苯并[e]芘苯并[a]蒽苯并[b]熒蒽苯并[j]熒蒽苯并[k]熒蒽屈二苯并(a,h)蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并(1,2,3-c,d)芘、苊、苊烯、蒽、菲、芘、芴、熒蒽、萘。檢驗(yàn)方法總橡膠烴含量應(yīng)按GB/T14837.1中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)展。揮發(fā)性有機(jī)化合物〔VOC〕釋放量按附錄A規(guī)定的方法任選一種進(jìn)展。總揮發(fā)性有機(jī)物含量、游離甲醛應(yīng)按GB18583中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)展。苯、甲苯和二甲苯總和、游離甲苯二異氰酸酯按GB18583中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)展，固體材料前處理方法見(jiàn)附錄B，苯低于0.02g/kg視為未檢出，游離甲苯二異氰酸酯低于0.1g/kg視為未檢出。多環(huán)芳烴和苯并[a]芘按GB/T29614中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)展。短鏈氯化石蠟按附錄C規(guī)定的方法進(jìn)展。鄰苯二甲酸酯類按GB/T29608中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)展。3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷〔MOCA〕按附錄D規(guī)定的方法進(jìn)展。可溶性鉛、鎘、鉻、汞按GB/T14833中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)展。檢驗(yàn)規(guī)則組批每一種進(jìn)場(chǎng)原材料或半成品，一樣廠家、一樣型號(hào)為一批。驗(yàn)收施工單位應(yīng)對(duì)進(jìn)場(chǎng)原材料進(jìn)展驗(yàn)收，驗(yàn)收容應(yīng)包括〔不限于〕產(chǎn)品合格證、說(shuō)明書(shū)和第三方檢驗(yàn)報(bào)告等質(zhì)量證明文件，其中原材料的檢驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)包含第6章中規(guī)定的全部參數(shù)。取樣見(jiàn)證取樣，每種進(jìn)場(chǎng)材料隨機(jī)抽取A、B兩組樣品，A組為檢樣，B組為備樣，每組取樣量應(yīng)不少于200g。判定規(guī)則檢均合格時(shí)則判該樣品合格假設(shè)任，則判該樣品不合格。包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存包裝包裝材料必須清潔、無(wú)毒、無(wú)異味且不與裝物發(fā)生化學(xué)反響，包裝應(yīng)密封并具有抗壓、防塵、防潮功能，保證產(chǎn)品在運(yùn)輸、儲(chǔ)存過(guò)程中不受外來(lái)物污染。標(biāo)志產(chǎn)品外包裝應(yīng)有鮮明的標(biāo)簽，并注明以下容：產(chǎn)品名稱、規(guī)格、生產(chǎn)廠名、廠址、批號(hào)、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品儲(chǔ)存條件、保質(zhì)期、檢驗(yàn)合格標(biāo)記及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等。運(yùn)輸與儲(chǔ)存在運(yùn)輸中應(yīng)輕裝輕卸，防止劇烈震動(dòng)、擠壓和日曬雨淋。存放環(huán)境應(yīng)滿足相應(yīng)原材料或半成品的儲(chǔ)存要求，如清潔、避光、防潮等。不得與其他物品混運(yùn)、混放。〔規(guī)性附錄〕揮發(fā)性有機(jī)化合物〔VOC〕釋放量的測(cè)定第一法頂空-氣相色譜法原理在一定的溫度條件下，樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物在樣品瓶中揮發(fā)，最終到達(dá)平衡，揮發(fā)性有機(jī)物通過(guò)氣相色譜別離后，氫火焰離子化檢測(cè)器〔FID〕進(jìn)展檢測(cè)，外標(biāo)法定量。材料和試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用色譜純?cè)噭┘皹?biāo)準(zhǔn)品。試劑N，N-二甲基甲酰胺〔DMF〕標(biāo)準(zhǔn)品二氯甲烷。丙酮。丁酮。乙酸乙酯。乙酸丁酯。苯。甲苯。鄰二甲苯。間二甲苯。對(duì)二甲苯。丙烯腈。乙苯。苯乙烯。正十一烷。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取上述各種標(biāo)準(zhǔn)品〔如有需要，目標(biāo)物可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)工藝調(diào)整。〕，用N,N-二甲基甲酰胺配制成各組分濃度為10000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，保存在4℃冰箱中。中標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL、2μL、3μL、4μL、5μL于頂空瓶中后盡快密封，換算成各標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量。儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配置自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和氫火焰離子化檢測(cè)器，具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫。頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊、瓶蓋。微量注射器：10μL。分析天平：感量為0.1mg。分析步驟試樣制備取5g典型樣品，將試樣剪碎至單個(gè)顆粒直徑約1mm，混合均勻，準(zhǔn)確稱取1.0g試樣〔準(zhǔn)確至0.1mg〕于頂空瓶中后迅速加蓋密封，放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，進(jìn)展氣相色譜儀分析。空白試驗(yàn)參照A.4.1進(jìn)展處理，將空白試驗(yàn)的頂空瓶放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，進(jìn)展氣相色譜儀分析。儀器參考條件不同型號(hào)頂空進(jìn)樣器、氣相色譜在最正確工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用書(shū)進(jìn)展操作，本方法推薦儀器參考條件如下。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器條件加熱平衡溫度80℃，加熱平衡時(shí)間30min，取樣針溫度110℃，傳輸線溫度120℃，傳輸線經(jīng)過(guò)去活處理，壓力化平衡時(shí)間1min，進(jìn)樣時(shí)間0.2min，拔針時(shí)間0.4min，頂空瓶壓力23psi。氣相色譜儀參考條件色譜柱：INNOWA*60m×0.32mm×0.5μm毛細(xì)管柱，或其他等效色譜柱；進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：250℃；升溫程序：初始柱溫40℃，保持2min，以5℃/min升溫至90℃，保持2min；再以10℃/min升溫至200℃，保持5min；載氣：氮?dú)狻布兌龋?9.999%〕，流速：1mL/min；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比：50:1。標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定將中混合標(biāo)樣通過(guò)頂空進(jìn)樣器注入氣相色譜儀中測(cè)定，以其出峰面積分別對(duì)應(yīng)樣品的質(zhì)量繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品的測(cè)試將處理好的試樣，參照儀器參考條件，通過(guò)頂空進(jìn)樣器注入氣相色譜儀中，得到各VOC的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣中各VOC釋放量，計(jì)算總釋放量。分析結(jié)果的表述試樣中VOC釋放量按式〔A.1〕計(jì)算：QUOTE式中：W——試樣中VOC的釋放量，單位為毫克每千克〔mg/kg〕；P——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取并計(jì)算的試樣中VOC釋放總量，單位為微克〔μg〕；m——試樣量，單位為克〔g〕。精細(xì)度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。其他方法檢出限為0.01mg/kg。第二法頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法原理在一定的溫度條件下，頂空瓶中的樣品揮發(fā)性有機(jī)物產(chǎn)生揮發(fā)，最終到達(dá)平衡，揮發(fā)性有機(jī)物通過(guò)氣相色譜別離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)展檢測(cè)，外標(biāo)法定量。標(biāo)準(zhǔn)品除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用色譜純標(biāo)準(zhǔn)品。二氯甲烷。丙酮。丁酮。乙酸乙酯。乙酸丁酯。苯。甲苯。鄰二甲苯。間二甲苯。對(duì)二甲苯。丙烯腈。乙苯。苯乙烯。正十一烷。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量注射器分別迅速準(zhǔn)確取一定體積的各標(biāo)準(zhǔn)品于頂空瓶中〔如有需要，目標(biāo)物可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)工藝調(diào)整。〕，配制成標(biāo)準(zhǔn)品系列，將頂空瓶迅速加蓋密封，換算標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量。儀器和設(shè)備氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀〔GC-MS〕。頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊、瓶蓋。分析天平：感量為0.1mg。分析步驟試樣制備取5g典型樣品，將試樣剪碎至單個(gè)顆粒直徑約1mm，混合均勻，準(zhǔn)確稱取1.0g試樣〔準(zhǔn)確至0.1mg〕于頂空瓶中后迅速加蓋密封，放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，進(jìn)展氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。空白試驗(yàn)參照A.12.1進(jìn)展處理，將空白試驗(yàn)的頂空瓶放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，進(jìn)展氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。儀器參考條件不同型號(hào)頂空進(jìn)樣器、氣相色譜和質(zhì)譜儀的最正確工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)展操作，本方法推薦儀器參考條件如下。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器參考條件加熱平衡溫度80℃，加熱平衡時(shí)間30min，取樣針溫度110℃，傳輸線溫度120℃，傳輸線經(jīng)過(guò)去活處理，壓力化平衡時(shí)間1min，進(jìn)樣時(shí)間0.2min，拔針時(shí)間0.4min，頂空瓶壓力23psi。氣相色譜儀參考條件a)色譜柱：INNOWA*60m×0.32mm×0.5μm毛細(xì)管柱，或其他等效色譜柱；b〕進(jìn)樣口溫度：200℃；c〕檢測(cè)器溫度：250℃；d〕升溫程序：初始柱溫40℃，保持2min，以5℃/min升溫至90℃，保持2min；再以10℃/min升溫至200℃，保持5min；e〕載氣：氦氣〔純度＞99.999%〕，流速：1mL/min；f〕進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比：50:1。質(zhì)譜參考條件a〕色譜與質(zhì)譜接口溫度：250℃；b〕離子源溫度：230℃；c〕四級(jí)桿溫度：150℃；d〕電離方式：電子轟擊源(EI)；e〕監(jiān)測(cè)方式：全掃描(SCAN)模式或選擇離子掃描模式(SIM)；f〕電離能量：70eV。標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定將混合標(biāo)樣通過(guò)頂空進(jìn)樣器注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，測(cè)定相應(yīng)VOC的定量離子的峰面積，以各標(biāo)準(zhǔn)品的含量為橫坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)品化合物的定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣的測(cè)定將A.12.1處理好的試樣，參照儀器參考條件，通過(guò)頂空進(jìn)樣器注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，得到各VOC的定量離子的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣中各VOC釋放量，計(jì)算總釋放量。定性確證進(jìn)展樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保存時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出現(xiàn)，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品豐度的比值在允許圍〔允許圍見(jiàn)表A.1〕，則可判定樣品中存在相應(yīng)的目標(biāo)物。氣相色譜-質(zhì)譜定性確證相對(duì)離子豐度最大允許誤差相對(duì)豐度〔基峰〕/%＞5020～5010～20≤10GC-MS相對(duì)離子豐度最大容許誤差/%±10±15±20±50分析結(jié)果的表述試樣中VOC釋放量按式〔A.2〕計(jì)算：QUOTE式中：W——試樣中VOC的釋放量，單位為毫克每千克〔mg/kg〕；P——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取并計(jì)算的試樣中VOC釋放總量，單位為微克〔μg〕；m——試樣量，單位為克〔g〕。精細(xì)度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。其他方法檢出限為0.01mg/kg。〔規(guī)性附錄〕固體原材料及半成品中有害物質(zhì)檢測(cè)前處理方法樣品破碎將固態(tài)樣品破碎至粒徑約1mm的細(xì)小顆粒，取樣品1.0g，置于50mL的具塞比色管中。提取測(cè)定苯、甲苯和二甲苯總和時(shí)，向具塞比色管中參加乙酸乙酯定容至刻度后搖勻，具塞后常溫超聲30min，搖勻靜置5min，取上層液待測(cè)。測(cè)定游離甲苯二異氰酸酯時(shí)，向具塞比色管中參加標(biāo)物正十四烷，用乙酸乙酯定容至刻度后搖勻。具塞后常溫超聲30min，搖勻靜置5min，取上層液待測(cè)。〔規(guī)性附錄〕短鏈氯化石蠟含量的測(cè)試氣相色譜-質(zhì)譜〔GC-MS〕法原理樣品超聲萃、弗里硅柱凈，氣相譜質(zhì)譜聯(lián)用〔GCMS進(jìn)展測(cè)，標(biāo)定量。材料和試劑試驗(yàn)水應(yīng)符合三級(jí)水要求。正己烷，農(nóng)殘級(jí)。丙酮，色譜純。洗脫液：正己烷-丙酮〔3:1，體積比〕。弗羅里硅土固相萃取小柱。C10-C13氯化石蠟混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液：100μg/mL，51.5%、55.5%、63%平均氯化程度。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用正己烷將氯化石蠟混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液配成5mg/L，10mg/L，15mg/L，20mg/L、30mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。儀器設(shè)備氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器〔MSD〕。進(jìn)樣器：微量注射器，10μL。超聲波萃取儀：工作頻率為40kHz。吸量管：2mL，5mL，10mL，25mL。具塞比色管：50mL。具塞錐形瓶：10mL。天平：感量為0.1mg。分析步驟萃取稱取05g準(zhǔn)確至0.1g〕樣品于具塞比色管〔C.3.5〕中〔固態(tài)樣品剪碎至粒徑約1mm的細(xì)小顆粒〕，參加正己烷定容至25m，具塞后用超聲波萃取儀〔C.3.3〕超聲萃取30min，搖勻后待凈化。凈化先用10mL正己烷淋洗活化弗羅里硅土固相萃取小柱〔C.2.5〕，取2mL萃取液上柱，靜置5min，用5mL洗脫液〔C.2.4〕洗脫，用具塞錐形瓶〔C.3.6〕收集洗脫液，流速每秒2滴。將洗脫液用氮?dú)饩従彺蹈桑瑓⒓?mL正己烷〔C.2.2〕，混勻待測(cè)試。氣相色譜-質(zhì)譜定性定量分析儀器參考條件色譜柱〔根本柱〕：DB-1MS毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.1μm或其他等效色譜柱；進(jìn)樣口溫度：300℃；柱溫：程序升溫，80℃保持以40℃/min升至300℃保持5min；質(zhì)譜接口溫度：280℃；質(zhì)量掃描圍：50amu～550amu；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；載氣：氦氣〔純度＞99.999%〕，流速為1.0mL/min；進(jìn)樣量：1.0μL；溶劑延遲：3.0min。也可根據(jù)所用氣相色譜-質(zhì)譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最正確的氣相色譜測(cè)試條件。定性分析分1L標(biāo)準(zhǔn)作〔C.2.7〕試溶液色譜C.4.3.1操作通比擬試樣與標(biāo)樣的保存時(shí)間及特征離子進(jìn)展定性。必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)展確認(rèn)。定量分析1L各級(jí)準(zhǔn)溶液C2.〕試樣注入譜C.4.3.1條件作外標(biāo)法定量。計(jì)算試樣中短鏈氯化石蠟含量按式〔C.1〕計(jì)算：QUOTEQUOTEQUOTE式中：*——試樣中短鏈氯化石蠟的含量，%；c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中短鏈氯化石蠟濃度，單位為毫克每升〔mg/L〕；f——稀釋因子；v——樣液定容體積，單位為毫升〔mL〕；m——試樣量，單位為克〔g〕。檢出限本方法短鏈氯化石蠟含量的最低檢出含量為0.1%。〔規(guī)性附錄〕

3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷〔MOCA〕含量的測(cè)定原理用適的劑取樣，萃取經(jīng)濾參加蒽d10作為標(biāo)物，取適量樣液用氣相色譜-質(zhì)〔GC-MS〕進(jìn)展分析，用標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的含量。材料和試劑丙酮色譜純。標(biāo)溶液用丙D.21或適宜劑蒽d10〔CASNo.：1719068〕配制度為50g/L的標(biāo)溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用丙酮〔D.2.1〕或適宜的溶劑將3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲〔CASNo.101-14-4配制成5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其它適宜的濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶〔D2.參加00L標(biāo)溶〔制混標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器設(shè)備螺口刻度試管〔帶密封蓋〕。超聲波萃取儀。氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器(MSD)。進(jìn)樣器：微量注射器，10μL。分析天平：感量為0.1mg。分析步驟超聲萃取稱取0.5g樣品〔固態(tài)樣品剪碎至粒徑約1mm的細(xì)小顆粒〕，準(zhǔn)確至0.1mg。放入螺口刻度試管〔D.3.1〕，參加10mL丙