響應(yīng)面法優(yōu)化蛋黃品質(zhì)評價(jià)方法

0努力提升咸黃品質(zhì)咸鹽又稱腌制蛋、鹽蛋和味蛋，是在鹽的基礎(chǔ)上加工得到的新鮮蛋的再加工。咸蛋的風(fēng)味尤以咸蛋黃得以體現(xiàn),腌制成熟的蛋黃朱紅起油,豐潤松沙,口感鮮美,營養(yǎng)豐富。咸蛋黃是月餅、粽子、蛋黃包等中國傳統(tǒng)食品的重要原料,同時(shí)還大量的出現(xiàn)在中式菜肴、速凍食品和家庭料理中,在國內(nèi)有廣泛的市場需求。咸蛋黃的研究主要集中在其工藝的研究。除傳統(tǒng)腌制工藝外,近年來出現(xiàn)了半透膜法、干法、濕法、模具定型法等新的腌制方法,大大提高了咸蛋黃的生產(chǎn)工藝,縮短了腌制時(shí)間,提高了產(chǎn)品的附加值。而加工后的咸蛋黃其質(zhì)量不易統(tǒng)一,同一批次及不同批次生產(chǎn)的咸蛋黃的質(zhì)量不盡相同,在生產(chǎn)過程中難以控制。之前已有關(guān)于咸蛋的黃品質(zhì)判定主要依靠感官評價(jià)。研究表明:由感官評定得出,當(dāng)?shù)包S出油率達(dá)到42%時(shí)就已經(jīng)油露松沙,并且色澤、口感較好。廣東省在2008出臺了咸蛋黃的廣東省地方標(biāo)準(zhǔn),對咸蛋黃的感官檢驗(yàn),理化指標(biāo)(包括凈含量、水分、脂肪、食鹽、無機(jī)砷、鉛、總汞、六六六、滴滴涕等)的測定方法進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)化。其中測定的脂肪含量是蛋黃總體脂肪,這一指標(biāo)的測定無法判斷實(shí)際咸蛋產(chǎn)品中蛋黃的出油效果。到目前為止,對咸蛋黃品質(zhì)指標(biāo)評定尚屬空白階段。本研究的目的是將咸蛋黃的幾個(gè)重要的品質(zhì)指標(biāo),如出油性、起沙性、顏色、水分含量進(jìn)行量化,通過數(shù)據(jù)精確度分析研究制定一套系統(tǒng)的咸蛋黃品質(zhì)的定量檢測標(biāo)準(zhǔn)。1咸鴨蛋鳥王牌咸鴨蛋(蟹黃),湖北神丹健康食品有限公司;神丹牌咸鴨蛋(油黃),湖北神丹健康食品有限公司;咯咯噠牌咸鴨蛋,天津廣亨達(dá)商貿(mào)有限公司;散裝咸鴨蛋,河北保定曉仙白洋淀;自制咸蛋黃,利用專利技術(shù)腌制的咸蛋黃;食用油:金龍魚牌食用油,南海油脂工業(yè)有限公司;石油醚:北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司;普通信紙:北京農(nóng)學(xué)院專用信紙;鏡頭紙;雙圈牌鏡頭紙;中速定性濾紙:杭州新華紙業(yè)有限公司;SL441型稱量紙:天津博美科生物技術(shù)有限公司;龍泉牌高級書畫宣紙:安徽涇縣龍泉坑書畫宣紙廠。1.2聚四氟磁力攪拌子的制備RCN-3磁力攪拌器,東京理化器械株式會社;B730聚四氟磁力攪拌子,上海正慧工貿(mào)有限公司;Sc-80c全自動色差計(jì),北京康光儀器有限公司);注射器,潔瑞牌一次性20mL注射器(針管內(nèi)壁直徑2.0cm)。1.3油斑擴(kuò)散直徑測定1.3.1出油性測量方法將一個(gè)20mL一次性塑料注射器從針頭部分切割開,沿最底部刻度線打磨出光滑平整的切面,這時(shí)針管的直徑為2.0cm,將針管和手推柄裝在一起,就制成了“咸蛋黃出油性檢測模具”。將打碎的咸蛋黃(5.0±0.05)g裝入自制的咸蛋黃出油性檢測模具中,壓實(shí)后推出使咸蛋黃落在測試紙上,放置10min,測量測試紙上油斑擴(kuò)散的直徑。平行測量5次,計(jì)算平均直徑,判斷產(chǎn)品出油性。1.3.2起沙性測量方法以打碎咸蛋黃為待測樣品,稱取(5±0.05)g(G1)的咸蛋黃放入200mL的燒杯中,向燒杯中加入50mL石油醚和B730聚四氟磁力攪拌子,將燒杯放在磁力攪拌器上,以一定轉(zhuǎn)速攪拌10min,將咸蛋黃中打散的顆粒物過20目的標(biāo)準(zhǔn)篩(標(biāo)準(zhǔn)篩重為G2),并用100mL的石油醚沖洗標(biāo)準(zhǔn)篩上沒有濾過的蛋黃物質(zhì),將標(biāo)準(zhǔn)篩和篩上物放入烘箱,在100℃下烘30min并達(dá)到恒重,取出烘干后標(biāo)準(zhǔn)篩,在干燥器中冷卻至室溫,稱量計(jì)為G3。平行測量5次,通過計(jì)算出咸蛋黃的“沙性”值。,取5次測量的沙性平均值得到樣品沙性值(S)。1.4色差值的計(jì)算利用Sc-80c型色差儀,以樣品的反射光為基準(zhǔn),測量標(biāo)準(zhǔn)樣與待測樣的反射光三刺激值,然后根據(jù)他們在L、a、b顏色空間的不同位置,確定兩者之間的色差,色差用公式ΔEab=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2來計(jì)算色差值。2結(jié)果與分析2.1實(shí)際咸鴨蛋出趨勢測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.1.1測量紙的選擇通過對5種測試用紙的油斑擴(kuò)散比較研究,效果對比見表1。油斑的擴(kuò)散情況因這5種紙的質(zhì)地不同而有很大的差別,因?yàn)樾埖奈托蕴珡?qiáng),所以擴(kuò)散度較小;鏡頭紙上纖維較多,油脂擴(kuò)散時(shí)不能形成良好的形狀、不易測量其擴(kuò)散直徑;稱量紙是一種硫酸紙,上有一層蠟質(zhì),所以油質(zhì)不能擴(kuò)散;信紙質(zhì)地粗糙,產(chǎn)生的油斑不規(guī)整;只有雙圈牌中速定性濾紙紙質(zhì)均勻,油斑擴(kuò)散效果明顯,油斑形狀較規(guī)整,因此選用雙圈牌中速定性濾紙作為測量咸蛋黃出油性的測量紙。2.1.3出油性測量方法驗(yàn)證為了驗(yàn)證上述方法是否可用于實(shí)際咸蛋產(chǎn)品出油性的測量,分別以市場購買的3種品牌咸鴨蛋產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),做5個(gè)平行樣。3種品牌咸鴨蛋出油性的感官評價(jià)與測定值結(jié)果見表3。感官評價(jià)的結(jié)果是,神丹牌咸蛋黃的出油性最強(qiáng),鳥王和咯咯噠牌的出油性相差不多。經(jīng)過每個(gè)品種的咸蛋黃實(shí)測油斑直徑,得到的實(shí)測平均值的比較可以看出,神丹牌的油斑直徑最大為3.23cm,而鳥王和咯咯噠牌的油斑直徑分別是2.69cm和2.63cm,兩者相差不大,對5個(gè)平行樣品的油斑直徑進(jìn)行誤差分析可以看出,平均誤差率最大只有2.8%,而最大誤差率最大只有4.6%,可見達(dá)到了95%以上的可信度。從而驗(yàn)證了1.3.1節(jié)檢測咸蛋黃出油性的實(shí)驗(yàn)方法可以作為標(biāo)準(zhǔn)方法。2.1.4咸蛋黃“出油性等級”的確定利用感官評定法和油斑法對自制咸蛋黃和不同生產(chǎn)企業(yè)的咸蛋黃進(jìn)行評價(jià),得到利用“咸蛋黃出油性”等級標(biāo)準(zhǔn)(表4),在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了4個(gè)咸蛋黃的等級,即AA級、A級、B級、C級。2.2測量方法的驗(yàn)證2.2.1磁力攪拌轉(zhuǎn)速的選擇將咸蛋黃放入有機(jī)溶劑中,加入攪拌子并選擇不同的攪拌速度,可以使咸蛋黃中具有沙性特征的蛋白顆粒與非顆粒物質(zhì)分離,根據(jù)分離出顆粒蛋白的多少來判定“起沙性”的大小。因此須以一適當(dāng)轉(zhuǎn)速用磁力攪拌器的攪拌子進(jìn)行攪拌分離。結(jié)果在表5中。表5中的描述說明,攪拌的轉(zhuǎn)速在300~400r/min是最可行的,因?yàn)樵谶@個(gè)轉(zhuǎn)速下,可以將呈“沙性”的蛋白顆粒與非顆粒狀的粘連蛋白很好的分離開,如果攪拌速度過慢顆粒蛋白不能和粘連狀蛋白分離,結(jié)果會使“沙性值”變小,反之如果攪拌速度過大,則會使非顆粒蛋白的一部分碾碎,結(jié)果使“沙性值”虛高。所以最終的速度應(yīng)選擇350r/min。2.2.2起沙性測量方法誤差分析將攪拌速度設(shè)定在350r/min,以自制咸蛋黃為測量對象,對1.3.2的分析方法進(jìn)行驗(yàn)證分析,確定此方法是否可以真正反映咸蛋黃的“起沙性”。平行測量10次,分析數(shù)據(jù)見表6。從表6中可以明顯看出,10次測定的“沙性值”全部在90%~92%之間,說明這個(gè)方法可行度較高。在通過誤差分析可知:所測定樣品咸蛋黃的沙性真實(shí)值在(90.725±0.775)%之間。標(biāo)準(zhǔn)差SD=0.416,變異系數(shù)CV=0.46%,可信度為99.5%。由此可見1.3.2節(jié)的咸蛋黃沙性分析方法是完全可以用來定量衡量咸蛋黃的“起沙性”的。2.2.3起沙性測量方法驗(yàn)證結(jié)果為了驗(yàn)證1.3.2節(jié)所述方法是否可用于實(shí)際咸蛋產(chǎn)品“起沙性”的測量,以市場購買的3種著名品牌咸鴨蛋黃為測證物,嚴(yán)格按1.3.2節(jié)所述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行,每種品牌為一組,平行5次測量,計(jì)算平均值,并進(jìn)行誤差及可信度分析。表7為3種測定樣品的“沙性值”及可信度的結(jié)果。從表7中的數(shù)據(jù)可以看出,3個(gè)著名品牌的咸蛋黃的沙性值的可信度在98%以上,這就從實(shí)踐上進(jìn)一步說明1.3.2節(jié)的方法是完全可行的,可以作為咸蛋黃“起沙性”的評價(jià)方法。2.2.4咸蛋黃“沙性等級”的確定利用感官評定法和油斑法對自制咸蛋黃和不同生產(chǎn)企業(yè)的咸蛋黃進(jìn)行評價(jià),得到利用“咸蛋黃沙性”等級標(biāo)準(zhǔn)(表4),在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了4個(gè)咸蛋黃的等級,即AA級、A級、B級、C級。2.3色差值區(qū)間的確定咸蛋黃到底應(yīng)該是什么顏色?不同的國家、地方或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中可能給出不同的答案,一般對顏色的描述都是“桔紅色、棕紅色或黃色”,沒有定量的表達(dá)方式。因此這一部分研究就是要利用色差的方法,表達(dá)咸蛋黃顏色的差異,做到定量分析。2.3.1咸蛋黃標(biāo)準(zhǔn)色度值的確定為了給咸蛋黃的顏色進(jìn)行定量評價(jià),因此就要首先確定一個(gè)公認(rèn)的顏色好的標(biāo)地物,因此首先通過感官評價(jià)的方法,對來源不同的咸蛋黃產(chǎn)品顏色進(jìn)行評分。在本研究中,30個(gè)人對5種咸蛋黃的評分,要求每個(gè)人將自己認(rèn)為顏色最好的咸蛋黃計(jì)為10分,其次的記為8分,再次的分別記6分、4分、2分,將評分結(jié)果統(tǒng)計(jì),計(jì)算平均值,結(jié)果見表9。表9中的色澤滿意度評分越高,說明就是測評人員認(rèn)可的咸蛋黃應(yīng)具有的高品質(zhì)的顏色,結(jié)果是利用專利技術(shù)自制咸蛋黃顏色評分最高,所以就定為咸蛋黃的標(biāo)準(zhǔn)顏色。利用Sc-80c全自動色差計(jì)測定自制咸蛋黃顏色的a、b、L值,結(jié)果是a=19.17、b=10.54、L=88.40,將其作為咸蛋黃色澤的標(biāo)準(zhǔn)值,在利用色差公式ΔE=[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2(ΔL=L樣品-L標(biāo)準(zhǔn);Δa=a樣品-a標(biāo)準(zhǔn);Δb=b樣品-b標(biāo)準(zhǔn))來計(jì)算侍測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的色差值。將a=19.17、b=10.54、L=88.40作為咸蛋黃顏色的標(biāo)準(zhǔn)值,將鳥王、咯咯噠、神丹與散裝咸鴨蛋的色度值利用,結(jié)果見表10。以上數(shù)據(jù)表明:用色差計(jì)公式所得最佳色差度與感官評價(jià)所得到的顏色優(yōu)劣相吻合,由此可見,咸蛋黃顏色可通過定量的形式進(jìn)行評價(jià)。2.3.2色澤等級表根據(jù)ΔE值與感官評價(jià)樣品這2個(gè)方面的評價(jià),得出利用色差來評價(jià)咸蛋黃色澤優(yōu)劣的色差值區(qū)間,見表11。表11中的規(guī)定了ΔE值相對應(yīng)咸蛋黃的顏色品質(zhì),當(dāng)ΔE值小于或等于20時(shí)為咸蛋黃的顏色為優(yōu)(AA)級,當(dāng)大于50時(shí),顏色為差。3現(xiàn)有兩種方法分析樣品出合理、可資借鑒的方法,將一通過研究初步得出以下結(jié)論:(1)咸蛋黃的品質(zhì)可以進(jìn)行定量化分析。(2)利用1.3.1中油斑法對咸蛋黃的出油性進(jìn)行定量分析,誤差率低,可信程度超過95%,是一個(gè)可以作為標(biāo)準(zhǔn)化分析“咸蛋黃出油性”方法。(3)利用1.3.2中咸蛋黃沙性測定方法檢測咸蛋黃的“沙性”可信度達(dá)到98%,可以用來作為定量判定“咸蛋黃沙性”的方法。(4)利用標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)地物的色度值為標(biāo)準(zhǔn),采用色差分析的方法對咸蛋黃的顏色進(jìn)行定量等級評定的方法是可行的。4感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過本研究可以看出:(1)評價(jià)咸蛋黃品質(zhì)的幾個(gè)典型特征,如出油性,起沙性,色澤是可以用定量的方法來進(jìn)行評價(jià)的。(2)各指標(biāo)的定量方式可信度高。(3)等級標(biāo)準(zhǔn)是通過感官評價(jià)和實(shí)測值相結(jié)合得到的,其范圍的確定只是一家之言,只能起到拋磚引玉的作用。(4)如果真正制定一個(gè)各方都認(rèn)可的咸蛋黃品質(zhì)量化標(biāo)準(zhǔn),還有很長的路要走,有多種優(yōu)化的方式可做。1.1自制厚度的測定2.1.2雙圈牌中速定性濾紙用于測定出油性的研究結(jié)果為了檢