四川大學化學工程學院本科生專業實驗報告海納百川有容乃大“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳膠漆的制備”實驗報告學生姓名：毛書林班級：10308034學號：1043084006實驗組號：同組姓名：尤乾坤高雅琴實驗時間：2013年10月29日—10月30日實驗設備組號：撰寫實驗報告時間：2013年10月30日

實驗目的：1、掌握乳液聚合的基本操作，制備聚醋酸乙烯酯乳膠；2、學習水溶性涂料的基本知識，掌握設計涂料配方的方法；3、掌握乳膠漆的制備方法；4、掌握乳膠漆性能的測量和判別方法。實驗流程聚酯酸乙烯酯乳膠的制備2.醋酸乙烯乳膠漆的制備3.聚醋酸乙烯酯乳膠漆的性能測定實驗設備和原料藥品一覽表名稱生產廠家規格價格/kg備注乙酸乙烯酯上海山浦化工有限公司AR13蒸餾后使用1.13%OP-10成都市科龍化工試劑廠AR0.3過硫酸鉀成都市科龍化工試劑廠AR12分次加入聚乙烯醇成都市科龍化工試劑廠AR6碳酸鈉成都市科龍化工試劑廠AR10鄰苯二甲酸二丁酯成都市科龍化工試劑廠AR30六偏磷酸鈉成都市科龍化工試劑廠AR4.1丙二醇成都市科龍化工試劑廠AR40碳酸鈣成都市科龍化工試劑廠AR0.35滑石粉成都市科龍化工試劑廠CP3.2鈦白粉成都市科龍化工試劑廠AR22磷酸三丁酯成都市科龍化工試劑廠AR17彩色色漿七星集團實業有限公司F-30228去離子水成都高新區蜀都化驗設備廠三級0.8設備一覽表設備生產廠家型號用途備注集熱式磁力攪拌器鄭州長城科工貿有限公司DF-101S乳液制備加熱油浴加熱機械攪拌器鞏義市予華儀器有限公司DW-2攪拌乳液高速攪拌機博山微電機廠702YT乳膠漆攪拌設備旋轉粘度計上海精天電子儀器有限公司NDJ-5S測乳液乳膠漆的粘度先調水平后使用黑白格測定儀天津市精科材料試驗機廠QZP測乳膠漆的遮蓋力涂漆時要均勻鼓風干燥箱北京中興偉業儀器有限公司101-2干燥表面皿和木板實驗記錄：實驗時間：2013年10月29日天氣：晴室溫：℃時間操作現象9:00到達實驗室并組裝實驗儀器10：00實驗儀器組裝完成。10:10加入OP-10乳化劑至四口瓶。無色透明液體，有少許泡沫。10:15稱取聚乙烯醇6.0g。白色絮狀固體，密度較小。10:18將稱取的聚乙烯醇緩慢加入。10:32聚乙烯醇加入完全，開啟加熱和攪拌。油浴鍋顯示溫度17℃，初始設置目標溫度75℃。10:46油浴鍋目標溫度調整為80℃。溫度計顯示71℃，四口瓶上壁有少許無色透明液滴凝結。10:58油浴鍋目標溫度調整為85℃。溫度計顯示78℃。11:10溫度穩定。油浴鍋顯示溫度87℃，溫度計顯示83-84℃。溶液表面有大量泡沫。（分析：轉速過快，槳葉位置偏高。）11:16降低轉速。泡沫略有減少。11:37停止加熱。溫度計顯示84℃，溶液變粘稠。11:53-11:55稱取并加入20.02g醋酸乙烯酯單體，4ml過硫酸鉀溶液。重新開始加熱。溫度計顯示66℃。單體為無色透明略有刺激性氣味液體。12:53開始加入單體和過硫酸鉀。溫度計顯示70℃。12:53-15:19分批次加入單體和過硫酸鉀?？刂茊误w加入速度0.5滴-1滴/秒。溫度計顯示70-78.5℃。15:19一次性加入2ml過硫酸鉀溶液。調節油浴鍋溫度76-85℃。溫度計顯示80℃。15:23溫度穩定。調節油浴鍋目標溫度至90℃。油浴鍋溫度顯示89℃。溫度計顯示89.5℃。15:23-16:10回流。測取回流液PH顯示3-5.16:10回流結束，開始降溫。溫度計顯示85℃。16:20加入碳酸鈉溶液，調節PH。約用碳酸鈉5ml。16:28加入鄰苯二甲酸二丁酯，開啟攪拌。16:58停止攪拌，冷卻稱重。瓶重64.28g,總重249.17g,凈重184.89g。實驗時間：2013年10月30日天氣：晴室溫：℃。時間操作現象9:00開始組裝儀器。9:05-9:15在三口瓶中按順序加入二醇、六偏磷酸鈉水溶液及去離子水。9:15-9:35開動高速攪拌器，在慢速下逐漸加入鈦白粉、滑石粉和碳酸鈣，快速攪拌分散均勻。9:47加入磷酸三丁酯。10:13慢速加入醋酸乙烯酯乳膠，攪勻。10:17將表面皿洗凈，放入烘箱。10:50將表面皿取出，并分別按照試驗方案稱重，刷上乳膠漆。同時將木板稱重，刷上乳膠漆，同時放入烘箱。12:50將表面皿取出重新稱重。12:50-13:00分別測量市售乳膠漆和制備乳膠漆的遮蓋力。14:24取約800ml水，置于1000ml燒杯中，電爐加熱。14:50將木板取出重新稱重，并置于煮沸的開水中，觀察現象。15:00收拾并清洗實驗裝置。乳膠漆產品的成本計算和數據記錄：（一）．流變性測量9:43測量制備乳膠流變性轉子轉速（RPM）百分比（%）粘度（mPa·s）SP36.03.9795.1SP312.06.6668.7SP330.014.8597.8SP360.028.8578.811:12測量制備乳膠漆流變性轉子轉速（RPM）百分比（%）粘度（mPa·s）SP36.05.01010.9SP312.06.4642.1SP330.010.4421.6SP360.015.5313.213:15測量市售乳膠漆流變性轉子轉速（RPM）百分比（%）粘度（mPa·s）SP36.0ERRORERRORSP312.0ERRORERRORSP330.0ERRORERRORSP360.0ERRORERROR（二）．固含量測定類型序號表面皿（g）加樣后（g）樣品（g）干燥后（g）干重(g)現象自制乳膠172．0073.581.5872.600.60變黃，鼓泡270.1371.971.8470.960.83市售乳膠漆370.9772.721.7571.971．00白色，鼓泡468.6070.191.5969.450.85自制乳膠漆568.8969.690.8070.461.57白色，鼓泡669.5571.151.6070.300.75(三)．耐水性測試A．質量變化類型木板序號木板質量（g）材料質量（g）加熱前木板質量（g）加熱后木板質量（g）加熱前后質量差（g）市售141.150.5741.7241.340.38243.940.5344.4744.080.39350.160.5550.7150.330.38自制452.360.5552.9152.120.79547.530.5748.147.310.79645.270.5645.8345.010.82B.加入沸水煮時現象類型失光變色起泡脫落市售否略有變色否不明顯自制是變黃否不脫落(四)．遮蓋力測試類型序號測試前總質量（g）測試后總質量(g)所用材料質量（g）市售1233.45217.7815.672217.78210.916.87自制3220.64217.233.414217.23213.154.08(五).乳膠漆產品的成本計算0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元1.7816÷0.18565=9.60元/kg乳液原料每千克9.6元9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元2.6753÷0.222=12.05元乳膠漆原料每千克12.05元我們制備了189.84g乳膠，成本1.82元制備乳膠漆297g乳膠漆，成本3.58元六、實驗結論：從實驗表面現象觀察，我們所制備的乳膠漆含水量較高，粘度較小，色澤較白，沒有成型的塊狀結構，沒有雜質出現。通過相關測試，和市售乳膠漆相比，我們所制備的乳膠漆固含量較低，粘性小，易流變，且在高溫環境下變色，但遮蓋力好，涂抹更加均勻。分析實驗過程，可能由于制備乳膠調節PH沒有嚴格達標，導致聚合反應發生不完全。同時，因為室溫降低，所配制過硫酸鉀溶液結塊，濃度偏低，作為引發劑不足也可能是聚合反應不完全的原因之一。同時這也是影響我們制備乳膠漆耐水性，耐高溫性能不好的原因。良好的遮蓋力則可能來源于我們制備的乳膠漆中二氧化鈦原料的充足。問題討論：聚