新線二氯喹啉酸原藥

生產工藝操作規程試車）新沂中凱農用化工有限公司說明1．本操作規程為新線二氯喹啉酸原藥生產的試車指導書2．本規程按操作規程的規范要求進行了修改3．此規程中的生產投料量定為：老線二氯喹啉酸原藥生產投料量的1.5倍4．此規程中的主要工藝控制指標與老線基本相同5．此規程補充了生產中各工序的壓力控制指標6．本規程增加了生產中的異常情況處理7．本規程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脫甲苯、水洗壓濾、備料的操作規程。8．本操作規程在此次試車和今后生產中有待于進一步改進和完善。編制說明為進一步強化企業的基礎管理，實現產品生產科學化、規范化、程序化，增強可操作性，全面提高企業基礎管理水平。為確保二氯喹啉酸試車成功，生產達到項目設計要求，產品質量得到穩步提升，特編制本二氯喹啉酸生產工藝操作規程，以用于指導二氯喹啉酸生產。本標準編制人：本標準審核人：本標準批準人：本標準自2010年1月日下發，即日起實施。閉環崗位操作規程1范圍本崗位為苯胺和甘油的反應，生成喹啉，包括崗位內的苯胺、甘油、硫酸備料，閉環的操作主要技術控制指標2.1投料量：表1閉環崗位投料一覽表序號名稱規格投料量投料次序1水一180L12硫酸98%450L23苯胺三99%300L34碘化鉀一3.3kg45甘油95%(98%)(207?217)L(201?211)L52.2工藝控制指標：表2閉環崗位工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱工藝指標數值備注1起始滴加甘油溫度2138°C2初始2小時滴加甘油溫度(138?145)°C3正常滴加甘油溫度(140~145)C（138-142）C（夾套烝氣壓力為5kgf時）4滴加甘油時間3-3.5h5保溫溫度(145~150)C6保溫時間4.5h7反應真空度(0.0005?0.002)MPa相當于（5?20）厘米水柱8反應終點控制指標苯胺＜0.5%操作目的本崗位是為二氯喹啉酸氯化崗位的生產提供合格的原料：喹啉，并符合工藝操作要求生產操作方法4.1投料前準備工作確保閉環釜內部無雜物或殘液，設備無泄露。確保崗位傳動裝置及儀表電器完整、靈敏。確保崗位原料貯槽及物料計量槽出料閥關閉，并觀察液位高度和原料含量。4.1.4確保釜底閥關閉。確保蒸汽壓力在0.4MPa以上及水系統暢通。4.1.5確保尾氣系統處于正常狀態。生產操作按工藝要求的投料量（表1）進行備料。4.2.2打開閉環釜上尾氣閥門，調節尾氣，將真空度調至（5?20）厘米水柱。4.2.3先啟動攪拌，往閉環釜加水180L，然后往里緩慢加硫酸450L，控制時間0.5小時加完。接著緩慢加入1.7kg碘化鉀所配成的水溶液和苯胺300L。4.2.4開啟蒸汽閥門給釜加熱，當溫度升至138°C時，開始滴加甘油。在初始2小時滴加甘油中，釜內溫度應控制在（138?145）C之間。待反應穩定后，滴加溫度控制在140~145）C范圍內，3.5小時滴加甘油完畢。4.2.5甘油滴完后升溫，并滴加余下的碘化鉀。保溫期間溫度保持（145-150）C范圍內，保溫4.5小時，即可取樣分析。4.2.6取樣分析，以苯胺剩余小于0.5%為準。4.2.7物料合格后，降溫至（80-100）C（氣溫10C以下），（50-100）C（氣溫10C以上），待放料。異常情況處理在加入硫酸過程中，若發現釜上有煙霧冒出，應立即停止硫酸加入，帶大尾氣。待無煙霧冒出后，方可繼續緩慢加入硫酸。5.2在正常滴加甘油過程中，若溫度低于140C，應停止滴加，進行升溫。待溫度符合后，繼續滴加。保溫結束后，若取樣分析結果苯胺剩余量大于或等于0.5%，應延長保溫時間，再次取樣，直至合格。如果苯胺殘留量大于10%，應在車間指導下補滴甘油。安全要求本崗位嚴禁煙火，如需動火必須將設備處理干凈，辦理動火證后方可進行。6.2操作人員上崗前必須穿戴好勞動保護用品。遵守紀律，認真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現象。6.4遇異常情況必須進行及時處理，并向車間報告。6.5認真掌握物料性能，如發現物料外溢，用大量水沖洗。如發現火災時，用干粉滅火器來滅火，電器著火用“1211”滅火器滅火。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，無特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。5負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。中和崗位操作規程1范圍適用于將來自閉環的喹啉硫酸溶液，加入液堿后中和萃取的控制，包括崗位內液堿石油醚的備料，中和的操作。2主要技術控制指標2.1投料量：表3中和崗位投料一覽表序號名稱規格投料量投料次序1水-1500L12液堿30%1350L?1500L23石油醚Bp.90?120°C2700L32.2工藝控制指標：表4中和崗位工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱工藝指標數值備注1加堿時間30分鐘2加堿終點控制指標pH值三83石油醚萃取溫度50?70C3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸氯化崗位的生產提供合格的原料：喹啉，并符合工藝操作要求生產操作方法4.1投料前準備工作確保中和釜內部無雜物或殘液，設備無泄露。確保崗位傳動裝置及儀表電器完整、靈敏。確保崗位原料貯槽及物料計量槽出料閥關閉，并觀察液位高度和原料含量。確保釜底閥關閉。確保蒸汽及水系統暢通。確保尾氣系統處于正常狀態。4.2生產操作按工藝要求的投料量（表3）進行備料。4.2.2先往中和釜加入1500L水。閉環物料放入中和釜之后，開動攪拌和夾套冷卻水，往中和釜中滴加液堿，直至中和液偏pH值不低于8為止。4.2.4中和至pH不低于8后，釜溫降至60°C左右，往釜中加入石油醚。然后排掉夾套內的水，改通蒸汽加熱至（50?70）C，停攪拌，靜置15分鐘后，分掉下層鹽水。下層鹽水分入芒硝池，中間層分入分渣罐，濾渣轉移至蒸渣釜，待處理。分料結束后，加水1500L洗釜。4.2.6將料液分入抽濾罐，抽入水洗釜，加水1200L,攪拌10分鐘，然后靜置20分鐘，分掉水。重復水洗2次。最后一次分水，必須把水分干凈，到出現醚層為止。4.2.7將料液經抽濾罐抽入中間罐，和脫溶崗位聯系，待脫溶。異常情況處理在分掉下層鹽水時，若發現物料有乳化現象，上報車間處理。安全要求本崗位嚴禁煙火，如需動火必須將設備處理干凈，辦理動火證后方可進行。6.2操作人員上崗前必須穿戴好勞動保護用品。遵守紀律，認真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現象。6.4遇異常情況必須進行及時處理，并向有關部門報告。6.5認真掌握物料性能，如發現物料外溢，用大量水沖洗。如發現火災時，用二氧化碳干粉滅火器來滅火，電器著火用“1211”滅火器滅火。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，無特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作，切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實地做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。5負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。脫溶崗位操作規程1范圍適用于將來自中和喹啉石油醚物料脫溶，脫去石油醚，包括崗位內二氯苯的備料，脫溶的操作2主要技術控制指標2.1投料量：表5脫溶崗位投料一覽表序號名稱規格投料量投料次序1二氯苯-1800L12.2工藝控制指標：表6脫溶崗位工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱工藝指標數值備注1脫溶溫度(80~100)C2脫溶終點溫度(130~150)C3脫溶終點真空度20.095MPa3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸氯化崗位的生產提供合格的原料：喹啉，并符合工藝操作要求。4.1投料前準備工作確保脫溶釜內部無雜物或殘液，設備無泄露。確保崗位傳動裝置及儀表電器完整、靈敏。確保崗位原料貯槽及物料計量槽出料閥關閉。確保釜底閥關閉。確保蒸汽及水系統暢通。確保尾氣系統處于正常狀態。4.2生產操作將中間罐石油醚喹啉料液抽入脫溶釜。4.2.2開啟蒸汽閥門給釜加熱，當溫度升至（80?90）°C時，緩慢升溫，再升至（90?100）°C，進行正常蒸餾。4.2.3當石油醚脫出量達到1800L時，將脫溶釜升溫至（130?150）°C，帶（10?15）分鐘負壓，直到無石油醚蒸出為止。4.2.4脫溶結束，往脫溶釜中加入1800L二氯苯，開啟攪拌5分鐘，停攪拌。將喹啉二氯苯料用泵打至氯化高位槽待氯化。異常情況處理在脫石油醚時若發現帶料情況，應釜內適當放空，關閉夾套進汽閥。待不帶料后，方可繼續脫石油醚。同時作異常情況紀錄，跟蹤物料，并及時向車間或值班人員匯報。安全要求本崗位嚴禁煙火，如需動火必須將設備處理干凈，辦理動火證后方可進行。操作人員上崗前必須穿戴好勞動保護用品。遵守紀律，認真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現象。遇異常情況必須進行及時處理，并向有關部門報告。認真掌握物料性能，如發現物料外溢，用大量水沖洗。如發現火災時，用二氧化碳干粉滅火器來滅火，電器著火用“1211”滅火器滅火。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，無特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作，切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實地做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。5負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。氯化崗位操作規程1范圍適用于將來自脫溶的喹啉和氯氣反應生成氯化物。包括崗位內氯氣、偶氮二異丁腈、套用二氯苯硫酸和液堿的備料，氯氣汽化、氯化的操作。2主要技術控制指標2.1投料量：表7氯化崗位投料一覽表序號名稱規格投料量投料次序1氯化偶氮二異丁腈-套用二氯苯加1.2kg新鮮二氯苯加2.4kg1洗二氯苯套用二氯苯-900L1硫酸70%600L2液堿30%適量32.2工藝控制指標：表8氯化崗位工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱工藝指標數值備注1脫低沸物終點溫度(140±2)°C低沸物即前餾分2氯化尾氣真空度(0.01?0.02)MPa3起始通氯溫度三140C4起始1小時氯化溫度(155?160)C5氯化起始氯氣緩沖罐壓力W0.1MPa6正常通氯氯化溫度(150~165)C7正常氯氣緩沖罐壓力W0.15MPa8通氯時間(4?5)h9反應終點控制指標喹啉W0.5%10洗二硫酸萃取溫度(80~95)C11氯苯分硫酸層溫度60C以下3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸氧化崗位的生產提供合格的原料：氯化物，并符合工藝操作要求4.1投料前準備工作確保氯化釜內部無雜物或殘液，設備無泄露。確保崗位傳動裝置及儀表電器完整、靈敏。確保崗位氯氣緩沖罐、中間計量槽出料閥關閉。確保釜底閥關閉。確保蒸汽及水系統暢通。確保尾氣系統處于正常狀態。4.2生產操作氯氣汽化的操作421.1檢查熱水箱熱水的水量和溫度（60?80）°C情況，是否滿足加熱汽化的需求。若不滿足，須打開水閥和蒸汽閥進行補熱水。根據氯化崗位需要，進行氯化操作。緩慢打開液氯鋼瓶上針形閥門，使液氯進入盤管加熱。4.2.1.4按表8的工藝要求控制氯氣緩沖罐壓力，進行通氯。通氯結束，關閉液氯鋼瓶上針形閥門，再關閉氯化崗位上分閥門。氯化的操作4.2.2.1開氯化真空系統，將氯化釜真空度調至（0.001?0.002）MPa4.2.2.2將高位槽內喹啉二氯苯液放入氯化釜中。待進料完成后，物料溫度不大于80C時，按表7所示物料量加入偶氮二異丁腈與二氯苯的溶解液。打開氯氣鋼瓶口閥門和汽化器的進口閥，作通氯前準備。4.2.2.4開啟攪拌，關閉回流裝置，開蒸汽閥升溫。待釜上溫度達到（140±2）C，且上升管幾乎無餾分帶出時，脫低沸物結束，打開回流裝置。4.2.2.5當釜溫升至140C時，停止加熱，開始通氯。初始通氯1小時速度要慢，溫度控制在（155?160）C，氯氣緩沖罐壓力控制在不大于O.IMPa。正常通氯后，可適當加快通氯速度，控制通氯溫度在（150?160）C之間，氯氣緩沖罐壓力控制在不大于0.15MPa；待冷凝器下U形管中液體變色后，降慢通氯速度，變色40分鐘以上，停止通氯，取樣分析。4.2.1.6待分析合格后降溫至100C以下，即可放料，待蒸苯。洗二氯苯的操作4.2.2.1向處理套用二氯苯釜內打入900L套用二氯苯，再往釜內打入600L70%硫酸，攪拌。4.2.2.2將釜內物料溫度升至80?95C，保溫5分鐘，然后關閉蒸汽閥，進冷卻水進行降溫。必須待釜內溫度降到60C以下時，方可停攪拌。靜置分層，分掉下層硫酸至廢硫酸槽內。4.2.2.3分層結束，打開攪拌，向釜內加入液堿，當顏色變為接近無色，pH=7時，停止加液堿，向釜內加入600L水攪拌數分鐘后，靜置5分鐘，分掉下層二氯苯油層至二氯苯受槽，上層鹽水排進廢水溝。水洗兩遍以上。異常情況處理在通氯過程中，特別是初始通氯時，若發現上升管有變黑、閃光，釜有異響等情況時，立即停止通氯，關閉夾套進汽閥；提醒周圍操作人員注意安全，并及時上報車間，待車間處理后再開始通氯。在通氯過程中，若發現有漏氯情況，應立即停止通氯，關閉氯氣鋼瓶。待查漏、處理后方可繼續通氯。安全要求本崗位嚴禁煙火，如需動火必須將設備處理干凈，辦理動火證后方可進行。操作人員上崗前必須穿戴好勞動保護用品。遵守紀律，認真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現象。遇異常情況必須進行及時處理，并向有關部門報告。認真掌握物料性能，如發現物料外溢，用大量水沖洗。如發現火災時，用干粉滅火器來滅火，電器著火用“1211”滅火器滅火。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，無特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作，切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實地做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。5負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。蒸苯崗位操作規程1范圍適用于將來自氯化的氯化物、二氯苯料液脫溶，脫去二氯苯.。包括崗位內硫酸、水的備料，蒸苯的操作。2主要技術控制指標2.1投料量：表9蒸苯崗位投料一覽表序號名稱規格投料量投料次序1水-630L12硫酸98%870L22.2工藝控制指標：表10蒸苯崗4立工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱工藝指標數值備注1蒸苯終點溫度W155°C2系統真空三0.09Mpa3蒸苯時間<8小時包括進出料時間4硫酸、水滴加時間三0.5h3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸氧化崗位的生產提供合格的原料：氯化物，并符合工藝操作要求。4.1投料前準備工作確保蒸苯釜內部無雜物或殘液，設備無泄露。確保崗位傳動裝置及儀表電器完整、靈敏。確保崗位原料貯槽及物料計量槽出料閥關閉。確保釜底閥關閉。確保蒸汽及水系統暢通。確保尾氣系統處于正常狀態。4.2生產操作氯化料放入蒸苯釜，啟動攪拌。4.2.2啟動負壓系統，真空度達到0.09Mpa以上，然后打開加熱閥門升溫蒸苯。4.2.3在蒸苯過程中，可以根據蒸餾流量，適當調節蒸汽和真空度。待蒸苯釜真空度達到0.09Mpa以上，溫度達到155°C時,上升管基本無餾份，蒸苯結束。蒸苯完畢，先從釜上放空，后停水環泵。按工藝要求的投料量（表9）進行備料。4.2.6關閉蒸苯釜蒸餾閥，降溫至100C，打開回流閥及尾氣系統，向釜內同時緩慢加入水630L、濃硫酸870L，滴加時間不得于0.5h。回流管下層分入受槽，上層回流入釜。4.2.7降溫至80C，通知氧化，待放料。異常情況處理在蒸苯過程中，若發現上升管有帶料情況，應適當放空，待穩定后再緩慢繼續蒸苯。安全要求本崗位嚴禁煙火，如需動火必須將設備處理干凈，辦理動火證后方可進行。操作人員上崗前必須穿戴好勞動保護用品。遵守紀律，認真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現象。遇異常情況必須進行及時處理，并向有關部門報告。認真掌握物料性能，如發現物料外溢，用大量水沖洗。如發現火災時，用干粉滅火器來滅火，電器著火用“1211”滅火器滅火。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，無特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作，切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實地做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。5負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。氧化崗位操作規程1范圍適用于氯化物和硝酸反應生成二氯喹啉酸，包括硝酸、甲苯的備料，稀硝酸的配制，氧化的操作2主要技術控制指標2.1投料量：表11蒸苯崗位投料一覽表序號工序名稱規格投料量投料次序1硝酸配制水-1000L12濃硝酸97%1400L23氧化稀硝酸65%±2%675L14甲苯-150?300L22.2工藝控制指標：表12蒸苯崗位工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱工藝指標數值備注開始滴加溫度100°C1硝酸滴加溫度（120?124）°C2硝酸滴加時間（12?15）h3保溫溫度（125?130）°C4保溫時間（10-12）h5尾氣吸收真空度（0.005?0.01）MPa6加甲苯溫度<5C7加甲苯時間（0.4?0.7）h8脫甲苯終點溫度130C9脫甲苯終點真空度20.07MPa3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸原藥生產的結束工段，要求精心操作，生產出合格的產品，并符合工藝操作要求。4.1投料前準備工作確保氧化釜內部無雜物或殘液，設備無泄露。確保崗位傳動裝置及儀表電器完整、靈敏。確保崗位原料貯槽及物料計量槽出料閥關閉。確保釜底閥關閉。確保蒸汽及水系統暢通。確保尾氣系統處于正常狀態。4.2生產操作稀硝酸的配制按工藝要求的投料量（表11）進行備料。4.2.1.2打開尾氣系統，往配硝酸釜內加水1000L。加水完成后，開動攪拌，打開夾套冷卻水，滴加濃硝酸1400L。4.2.1.3濃硝酸滴加完成后，繼續攪拌、降溫至50°C,配硝酸結束。將稀硝酸壓至稀硝酸儲罐。氧化的操作4.2.2.1打開氧化釜尾氣，進料。進料結束，調節尾氣，開啟攪拌，開始升溫。當溫度升至100C,負壓為（0.005?0.01）Mpa時，開始滴加硝酸。4.222自100C滴加硝酸，13-15小時左右滴完。在滴加硝酸過程中，溫度控制在（120?124）C。4.223滴加硝酸后進行保溫，在3小時內升至125C。保溫過程中，勤取樣觀察反應情況，當反應料液至淡黃色透明液體時，且總保溫時間達10小時以上，將物料放入趕氣釜。4.2.2.4在滴加和保溫過程中，要嚴格控制尾氣真空度在（0.005?0.01）MPa。4.2.2.5在趕氣時將料中氣體趕凈，直至冷凝器發白為止，趕氣結束后，將溫度降至55C以下，加入甲苯（150?300）L,攪拌30分鐘，靜置30分鐘分層，將物料放出，甲苯層打入脫甲苯釜，進行蒸餾，雜質層分入回收釜。4.2.2.6聯系水洗崗位，將料液壓入析出釜。脫甲苯的操作打開冷凝器進水閥，啟動脫溶釜攪拌。緩慢地打開夾套蒸汽閥，打開真空閥，進行減壓蒸餾。在減壓蒸餾中，根據蒸餾流量，適當地調節真空度和蒸汽壓，避免沖料現象，當釜內溫度上升到（130?135）C，真空度為0.07MPa以上，蒸餾管幾乎無甲苯蒸出，視脫甲苯結束。脫甲苯結束后，關閉真空閥、冷凝器冷卻水，同時，關閉夾套蒸汽壓，排放剩余的蒸汽，進冷卻水進行冷卻。當溫度降至60C以下，將殘液放入專用的桶內回收。其中，反應釜中最多每隔兩批料必須放清里面的殘液。關閉釜夾套冷卻水，停攪拌，關死脫甲苯釜底閥。異常情況處理在氧化滴加和保溫過程中，要嚴格控制尾氣閥門至適當程度，若釜上真空表無負壓顯示，或有黃煙冒出時，應立即停止滴加或保溫。待負壓達到工藝要求時，方可繼續。5.2脫甲苯時，發生沖料，應立即關閉真空閥，關閉夾套蒸汽閥，再根據蒸餾流量，適當地調節真空度和蒸汽壓，進行減壓蒸餾。安全要求本崗位嚴禁煙火，如需動火必須將設備處理干凈，辦理動火證后方可進行。操作人員上崗前必須穿戴好勞動保護用品。遵守紀律，認真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現象。遇異常情況必須進行及時處理，并向有關部門報告。認真掌握物料性能，如發現物料外溢，用大量水沖洗。如發現火災時，用二氧化碳干粉滅火器來滅火，電器著火用“1211”滅火器滅火。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，無特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實地做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。5負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。水洗崗位操作規程1范圍適用于將氧化物料離心的操作控制。包括物料壓濾、水洗、離心，濕料裝袋主要技術控制指標2.1工藝控制指標：表13離心崗位工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱工藝指標數值備注1水洗pH值三3.02原藥水分W40%脫干半小時以上3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸濕品的生產工段，要求精心操作，生產出合格的產品，并符合工藝操作要求4.1投料前準備工作確保析出釜內部有無雜物，設備有無泄露。確保本崗位傳動裝置及儀表電器是否完整靈敏。確認析出釜釜底閥是否關閉。檢查壓濾機、離心機是否正常。檢查廢水處理系統是否正常。4.2生產操作料液壓入析出釜后，開啟攪拌，緩慢加水析出。析出前期加水要均勻且緩慢，要求析出的原藥馬上溶解，待物料顏色變成黃白色時，方可加快加水速度。加水量加至析出釜沿下方50cm即可。充分攪拌。開啟空壓機，將析出釜物料壓入壓濾機進行壓濾。壓濾出的濾餅放入析出釜再加水，進行水洗；濾液打入沉降池進行沉降。4.2.3水洗過后的物料再次進行壓濾、水洗，直至物料pH值三3.0。4.2.4啟動離心機，將物料放入離心機離心，全速脫水。4.2.4將離心濕料均勻裝袋，送入干燥房。異常情況處理在壓濾或離心過程中，若發現析出物料黏度異常，不宜壓濾或離心，應及時上報車間或值班人員，并作異常物料紀錄。待車間通知后再繼續。在壓濾過程中，若發現濾液較渾濁，應立即停止壓濾，待檢查、維修后方可繼續。安全注意事項操作人員上崗前必須穿戴好勞動保護用品遵守紀律，認真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現象。遇異常情況必須進行及時處理，并向有關部門報告。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，無特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實地做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。5負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。烘干崗位操作規程1范圍適用于將把離心的濕料烘干的操作。包括濕料烘干，干料裝袋、稱重、入庫主要技術控制指標2.1工藝控制指標：表14烘干崗位工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱工藝指標數值備注1進風溫度>140C2混合室溫度（80?110）C3壓差>100Kpa3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸干品的生產工段，要求精心操作，生產出合格的產品，并符合工藝操作要求生產操作方法4.1投料前準備工作檢查鼓風機、加料器、閃蒸機、引風機運轉是否正常。檢查干燥器的進出氣系統是否暢通。檢查蒸汽壓、鼓風機正壓、引風機產生的負壓是否達到正常值。4.2生產操作首先開啟引風機、鼓風機，再開啟加料器、旋風閃蒸機和干燥器的進出口閥門。4.2.2當進風溫度升至140°C時，開始進料，濕料通過加料器進入旋轉閃蒸機進行烘干。4.2.3通過調節加料器的轉速，使之混合室的溫度控制在(80-110)C。通過下料器把干料放入袋中，取樣、稱重即可。當濕料全部進入閃蒸機后，即停加料器，其它機器運轉15分鐘后，再停鼓風機、引風機、閃蒸機，停蒸汽。異常情況處理在烘干過程中，若發現布袋有漏的現象，應及時停止進料，待更換布袋后再繼續。同時作異常情況紀錄，跟蹤物料，并及時向車間或值班人員匯報。安全要求操作人員上崗前必須穿戴好勞動保護用品遵守紀律，認真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現象。遇異常情況必須進行及時處理，并向有關部門報告。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，無特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實地做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。5負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。尾破崗位操作規程1范圍本崗位利用真空系統將生產崗位閉環、氯化、氧化的尾氣進行水吸收和堿處理，達到達標排放2本崗位工藝控制指標一覽表表15尾氣吸收崗位工藝控制指標一覽表序號工藝指標名稱控制值備注1吸收液溫度W50C2更換吸收堿液pH>83成品鹽酸濃度225%操作目的本崗位主要將生產產生的廢氣通過水吸收和堿吸收處理，防止廢氣排入空氣，污染空氣，達到清潔生產。鹽酸吸收，并制成成品鹽酸。開車前準備檢查設備、儀器、儀表運轉情況。檢查電器控制及運轉情況。檢查配用工具、記錄是否齊全。檢查設備維護保養和場地衛生情況。檢查設備安全防護裝置是否齊全和完好情況。操作人員穿戴齊全勞動用品，作好開車前準備工作。尾氣吸收崗位操作檢查各級水吸收、堿吸收罐內的液面高度，是否在符合要求范圍內。打開所有冷凝器的進水閥，回水閥，開啟尾氣真空管道閥門，然后開啟各泵。待尾氣吸收系統正常運行五分鐘后，再通知生產各崗位開始正常生產。5.4在尾氣吸收過程中，控制各吸收罐中吸收液的溫度，使其溫度控制在W50°C，若溫度不滿足要求時，應向堿槽中補充清水，使堿槽內溫度維持在要求范圍內。5.5每隔1個小時，對吸收堿液的pH值檢測一次，若pH大于8應將吸收堿液排至環保池中，并及時更換堿液。5.6稀鹽酸每隔3小時進行濃度測定，當其濃度225%時，打開鹽酸循環泵，將稀鹽酸打入廢鹽酸儲罐中。生產結束后，讓尾氣吸收系統繼續運行五至十分鐘，然后關閉各循環泵及循環泵前閥門，最后關閉真空泵。異常情況處理尾氣吸收過程中從噴射泵冒出大量的紅棕色煙，首先快速檢查尾氣吸收各設備運行是否正常，如正常則檢測尾氣吸收池內吸收液pH值是否正常，如果不合要求則更換堿收液，如果吸收液pH值正常則將吸收池內吸收液放掉一部分，在加入適量液堿和水，以增加堿濃度，直至不冒煙為止。安全注意事項鹽酸、堿液及污水均有腐蝕性和危害性，操作人員必須穿戴好勞保用品，然后進行操作，以防灼傷等危害性事故發生。在尾氣吸收系統運行過程中，系統必須有良好的密閉性，避免有毒、有害氣體外泄。并經常進行巡回檢查，對異常情況必須進行及時處理，并向有關部門報告。嚴格控制好各堿槽及稀鹽酸內液面高度，使其在貯槽高度有效范圍內。7.4嚴格控制好各堿槽內堿液pH值，以便對各尾氣更徹底地吸收。崗位責任真實、及時、有效記錄操作過程，搞好本崗位清潔衛生。在生產過程中，發現供氣供水不足或者出現異常情況，應立即向車間匯報。上班時，操作人員不得干與生產無關的事情，武特殊情況不得擅自離崗，決不允許無人操作切實地做好本崗位巡回檢查工作，發現問題及時處理。做到不遲到不早退，切實地做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。負責本崗位地設備的維護和保養及生產故障的處理工作。備料崗位操作規程1范圍本崗位負責二氯喹啉酸生產原料的備料，包括原料的領