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文檔簡介

XXXXXX大學碩士研究生個人培養計劃(學位論文開題報告)XXX懸浮劑配方、穩定性及藥效研究題目:學院:學科專業:研究方向:學號:姓名:指導教師:填表日期:年月日(一)立項依據與研究內容一、立項依據農藥的使用可追溯到公元前1000多年,在古希臘,已有用硫磺熏蒸害蟲及防病的記錄,中國也在公元前7-5世紀使用莽草、牧鞠等殺滅害蟲。我國1985-1994年通過病蟲害防治,年平均挽回糧食2907.5萬噸,相當于7268萬人的年口糧[1]??刂朴泻ι锏臑楹?,一直是世界糧食生產中的重要問題,在未來糧食生產中同樣重要,雖然使用農藥有很多缺點,但農藥對糧食生產穩產、高產的貢獻卻是無可替代的⑵。建國以來,我國已研制投產了200多個農藥品種,但基本都是仿制國外的農藥品種,僅有少數即不足5%是國內首創[3]。對此國家加大對新農藥的研制。隨著社會的進步和人們環保意識以及對食品安全意識的日益增強,農藥正朝著安全、環保、方便、在低劑量下更有效、對非靶標種類有低毒性的農藥制劑產品方向發展。水基性農藥新制劑是以水為介質或稀釋劑的一類農藥新劑型,具有低藥害、低毒性、易稀釋、儲運安全、易使用、易計量和對環境保護有利的特點。農藥水懸浮劑由于其良好的環境相容性、藥效高、成本低和加工使用安全,在水基性制劑中脫穎而出,具有很大的發展潛力。根據世界農藥工業協會統計,目前全球銷售的農藥制劑50%是乳油,每年投入到環境中的有機溶劑達100萬t以上。這些非農藥活性物質一方面加大了農藥制劑的成本,全球每年為此消耗40億美元;另一方面,大量有機溶劑對環境造成巨大破壞"]。乳油中含有大量的二甲苯,對皮膚、眼睛和上呼吸道有刺激作用,經常接觸,皮膚可因脫脂而變干燥、脫屑,有的出現過敏性濕疹。長期吸入二甲苯,能導致再生障礙性貧血。女性對二甲苯及其同系物危害較男性敏感,二甲苯對生殖功能亦有一定影響。因此,減少或不用有機溶劑的新劑型一懸浮劑成為人們青睞的對象。懸浮劑(SuspensionConcentrates,SC),國外又稱流動劑(FlowableFormulation),國內俗稱膠懸劑。懸浮劑是水基性制劑中發展最快、可加工的農藥活性成分最多、加工工藝最為成熟、相對成本較低和市場前景非常好的新劑型[6]。農藥活性成分的固體粒子既可在油相中懸浮(油懸浮劑),也可在水相中懸?。ㄋ畱腋喎Q懸浮劑),而農藥上幾乎所有懸浮劑都是指水懸浮劑。與之相關的基礎理論研究,如表面活性劑技術、納米粒子技術、激光粒度和流動電位檢測技術、研磨技術和流體力學等也逐步向著農藥領域延伸[7,8],為深入開展懸浮劑的研究提供了必要手段和理論依據。與其他劑型相比,懸浮劑有以下特點[9,10,11]。1)不使用任何有機溶劑,生產中避免易燃、易爆和中毒問題。2)無粉塵產生,對操作者和使用者安全,清潔文明生產并對環境有利。3)用水作介質,降低環境污染,節省成本。4)低的毒性和刺激性。5)可加工高濃度劑型,減少庫存量,節省包裝、貯運和運輸費用。6)水不溶的農藥固體活性成分可加工成液體劑型出售,計量和使用方便。7)由于比WP有更細的粒徑,懸浮率和藥效比WP要高。8)可用來加工懸乳劑(SE)和懸浮種衣劑(FS)懸浮劑以其在藥效、安全、經濟等方面綜合性能明顯優于可濕性粉劑、粉劑和乳油等傳統劑型而成為倍受人們青睞的農藥新劑型。懸浮劑的原理及制作條件1.1原理懸浮劑具體可分為水懸浮劑、油懸浮劑、干懸浮劑3種。水懸浮劑(SC),國外又稱SE、F或FL、FF[12,13]。國內俗稱膠懸劑,是指水為分散介質,將農藥原藥、助劑經濕法超微粉碎制得的農藥劑型[9]。典型的懸浮劑劑型的基本組成(g/L)如下[14]:活性成分40?700潤濕劑/分散劑5?60吸濕劑/抗凍劑50?80消泡劑0.8?2增稠劑/抗沉淀劑1?2.5其它添加劑1?2.5水余量1.2制作條件農藥品種制作成懸浮劑必須具備三個條件[1。]:1、溶解性。為了避免在儲存過程中產生結晶,應降低固體有效成分的溶解性。結晶的出現通常會使懸浮劑產生意外的變化,如顆粒凝結、粘度增大以及固化,有時甚至會降低生物功效。2、 具有較高的熔點(大于60°C)。由于懸浮劑在研磨加工過程中會發熱,同時也由于儲存穩定性的要求,有效成分的熔點應高于60C。3、 穩定性。當介質是水時,產品應對水解作用不甚敏感。助劑的作用懸浮劑助劑基本性能的要求[15]:1、 大量水存在下,助劑不促進原藥分解;2、 對酸、堿和水解穩定性好,在活性物的熔融物中穩定;3、 良好的分散性、再分散性和防凝聚性;4、 優良的釋放性能和對施藥技術的適應性;5、 濕磨穩定性、低泡型,不愉快氣味,無毒,對眼、鼻和皮膚無刺激性。2.1潤濕分散劑提高農藥懸浮劑抗聚結穩定性的主要措施便是加入潤濕分散助劑,所使用的分散助劑多數為表面活性劑,其作用主要表現為[16]:1、 使分散的原藥顆粒界面的吸引能減少,原藥顆粒間合并的趨勢減弱,從而保持農藥懸浮劑的抗聚結穩定性。2、 靜電排斥作用,當兩個帶有相同電荷的分散相粒子相互靠近時,擴散雙電層重疊而產生的靜電排斥迫使帶電的分散相粒子相互分開,從而阻止了分散相粒子間的合并,使農藥懸浮劑保持其分散穩定性。3、 空間穩定作用,某些大分子表面活性劑能顯著提高農藥懸浮劑的分散穩定性。其穩定機理一般認為是大分子表面活性劑在分散相粒子界面上吸附并形成一個致密的吸附層,會對粒子間的進一步靠近產生空間位阻作用,從而保持懸浮劑的分散穩定性,這種穩定作用又稱空間穩定作用[17]。2.2乳化劑乳化劑是乳化液態原油制備成乳狀液所需的助劑。對于懸乳劑的總體穩定性而言,提供穩定的乳狀液被認為是關鍵性的[18]。2.3增稠劑加入增稠劑,使用天然的或合成的大分子物質,適當增加介質的粘度,也可以減少沉降速率。常用的增稠劑是丙烯酸系聚合物,纖維素的衍生物,黃原膠、阿拉伯膠等水溶性高分子,使介質粘度增大,可減少原藥粒子的沉降速率。但介質的粘度亦不可太大,粘度太大時,會增加產品從包裝物中倒出的困難[19]。2.4抗凝聚劑將二氧化硅或膨潤土等作抗凝聚劑加入懸浮液中,在介質中形成三維膠體網絡,亦能阻止原藥顆粒的沉降[20]。2.5防凍劑懸浮劑液在低溫條件下,容易發生液固相的轉移,產生沉淀等現象。為保持低溫穩定性,除了選擇合適表面活性劑,還需要篩選合適的抗凍劑。常用的抗凍劑有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素、硫酸銨、NaCl和CaCl2等[21]。2.6消泡劑為了消除加工過程中的泡沫,需要加人消泡劑。常用的是有機硅酮消泡劑。最近,硅烷消泡劑在應用中,不僅能夠起到消泡的效果,還具有常用表面活性劑無可比擬的表面活性[22]。2.7穩定劑指對活性組分起化學穩定性的助劑[23]。為了降低某些活性組份的分解率,加入適當穩定劑是必須的,它包括在油相中和在水相中的穩定劑,要根據實際情況有針對性地選擇,這也是水乳劑研制的難點之一,需通過大量的試驗方法可解。懸浮劑的加工工藝實驗室研究是懸浮劑加工的基礎,主要研究內容是確定懸浮劑配方,進行加工實驗。一般程序如下[24]:3.1加工設備在懸浮劑加工中,高速剪切機和砂磨機是分散工序中最重要的設備,高速剪切機主要將固體物料和表面活性劑的混合水溶液均勻混合。砂磨機的主要功能是將固態粒子均勻分散于液體介質(水)中。一般砂磨功能實際上包括三個階段[25]:1) 濕潤,即將固態粒子表面所吸附的氣體被液體所取代。2) 研磨,將凝集的顆粒利用機械力碎裂成原始粒子。3) 分散,將已濕潤過的原始粒子移入液體介質而產生持久的粒子分離。砂磨機有立式和臥式兩種,尤以臥式比較高效實用,它是一種水平濕式連續性生產的超微分散機。它可利用泵將預先攪拌好的物料送入主機的研磨槽,槽內填充適量的不同規格的均勻一致的玻璃珠或鋯珠,經由分散葉片高速轉動提供玻璃珠足夠的動能,與被分散的顆粒沖擊產生剪切力,達到高的分散效率,再經由特殊的分離裝置,將被分散物與玻璃珠分離排出。臥式砂磨機比立式砂磨機能力提高近2倍,起動功率低,消耗能量小,得到廣大用戶青睞。但在實驗室多以立式砂磨機為多[26]。3.2生產工藝國內外農藥水懸浮劑加工方法有兩種:一是超微粉碎法即濕磨法,另一種是凝聚法即熱熔分散法。在實驗室農藥水懸浮劑的加工基本都采用濕磨法[27]。4國內外懸浮劑的發展狀況4.1國外懸浮劑的發展狀況早在上世紀60年代,懸浮技術已日益應用到固體結晶農藥劑型上[28],并于1966年由英國當時的ICI公司采用濕法砂磨技術制得第一例農藥懸浮劑。近十多年來,由于珠磨的濕磨工藝技術和設備不斷改進和完善,先進測試儀器的使用,新的高品質分散劑、潤濕劑等表面活性劑和其他添加劑的開發和應用,以及對固體分散液的穩定、膠體化學、表面化學的廣泛和深入的研究[29],其原理應用到農藥中,使農藥懸浮劑獲得迅速發展,并已制得更高濃度的農藥懸浮劑產品。由于農藥懸浮劑加水稀釋后能在防治靶標上達到較好的均勻覆蓋,所以大多數用于作物葉面噴霧。一般來說,對某一種除草劑用于防治同一作物的雜草,懸浮劑的藥效和持效都優于可濕性粉劑,而用于殺蟲劑其效果基本和乳油相近,因此在歐美發達國家,懸浮劑已成為農藥劑型中最基本和重要的劑型[30]。在英國懸浮劑發展最為迅速,早在1993年懸浮劑已占其整個農藥劑型市場銷售的26%,超過乳油(占24%)和可濕性粉劑(占17%),位居第」31]。1998年由于迅速發展水分散粒劑的原因,致使懸浮劑比例有所下降,但仍占21%。而在美國,懸浮劑在1993和1998年所占比例分別為10%和13%,同樣是發展迅速的主要劑型[32]。值得注意的是,最近幾年國外農化公司開發的一些非常有特點而且已進入中國市場并得到廣泛認可和使用的新農藥品種,其加工劑型都是懸浮劑,例如2.5%多殺霉素SC(菜喜)、5%氟蟲臘SC(銳勁特)、10%漠蟲臘SC(除盡)、20%蟲酰肼SC(米滿)、12.5%高效氯氤菊酯SC(保富)、50%嘧菌酯SC(翠貝)和5%唑螨酯,。(霸螨靈)等[33]。特別注意到近年來國外懸浮劑正朝著高濃度方向發展,主要目的是可以減少庫存量,降低生產費用以及包裝和貯運成本。這也說明國外懸浮劑加工技術和生產設備已得到不斷完善和提高,國外許多著名公司如Uniqema、Clariant、Rhodia、Huntsman>OmniChem、Akzo-Nobel和Westvaco等表面活性劑公司提供高質量的表面活性劑(潤濕劑和分散劑)以及添加劑的選用獲得成功,使得懸浮劑產品品質進一步得到提升。因此,國外農化公司生產和銷售的500g/L異菌脲SC、甲基硫菌靈$。、多菌靈$。、殺螨隆SC、噻菌靈$。、四螨嗪SC、430g/L戊唑醇SC和480g/L、600g/L毗蟲啉SC等高濃度產品出現并不奇怪。國外農化公司在我國登記的懸浮劑品種已有64個,其中高濃度懸浮劑品種約占1/3[34],而且發展趨勢還在增長,表明懸浮劑已成為逐步取代粉狀制劑和部分乳油的優良劑型。4.2國內懸浮劑的發展狀況我國從上世紀80年代初開始研制并生產懸浮劑,至今發展也很迅速,并且已成為除EC和WP之外最重要的劑型。據統計,目前獲登記的農藥懸浮劑品種已超過百種,至2006年上半年,懸浮劑約占整個農藥劑型登記比例的4.92%,雖有較大增長,但其比例與國外相比還是低的。國內懸浮劑無論在品種、數量和品質上與國外SC劑型的產品相比仍有較大差距[35]。與發達國家相比,我國懸浮劑制劑技術研究的水平不夠高,農藥生產企業的自主研發能力也較弱。國內現行產品標準中許多技術指標都與國外先進產品存在差異,如國內的常規品種一般只要求懸浮率在70%以上,而國外優良品種一般達到90%以上。此外,從產品實際應用和貯存過程中也可以看出這種差距,美國FMC公司的35%克百威懸浮劑、有利來路公司的40%萎.福懸浮劑和德國拜耳公司的5%氟蟲臘懸浮劑等產品都能保持貯存2年不分層。而國內能夠達到這種水平的產品很少[36]。目前國內懸浮劑生產工藝也頗為成熟,但懸浮劑產品品質良莠不齊。與發達國家相比,我國的農藥懸浮劑質量突出的問題是貯存穩定性差,多數產品存放一段時間后分層、結塊嚴重,再分散性差、懸浮率下降,導致施藥不均勻、防效變差或出現藥害,嚴重者很難從包裝瓶中倒出,計量困難。因此今后的研究重點應放在快速開發農藥懸浮劑新品種的同時從助劑、配方、流變學理論和包裝材料方面,大力提高懸浮劑的產品質量,解決現有品種結塊嚴重的問題。實際上,在開發懸浮劑時,正確地選擇好潤濕劑和分散劑類型和品種是關鍵。選擇合適和得當時,分散劑僅用1種或至多2種就可得到滿意的結果,而且用量也少(一般3%?6%)。反之,有的使用分散劑常多至2種以上,用量多達8%?10%,也不見得能得到滿意的結果。這主要依據于劑型開發者要熟悉分散劑類型和品種性能,并具有豐富的經驗和技巧。5XXX原藥目前的研究進展5.1XXX原藥5.1.1XXX原藥的結構5.1.2.XXX原藥的性質5.1.3XXX的作用機理二、研究內容、研究目標以及擬解決的關鍵問題2.1研究內容1、 懸浮劑有效成分的確定固體有效成分的確定需滿足以下三個條件:在水中的溶解度一般不得大于70mg/L,最好不溶,否則在制劑貯存時易產生結晶。但也有在液相中的溶解度超過100mg/L的原藥制得穩定性好的膠懸劑的例子,如谷硫磷、毗蟲啉、滅害威等。通過調整潤濕分散劑和增稠劑使之達到穩定化,其制劑的質量保證期甚至達到3年。在水中的化學穩定性好,對某些穩定性不太好的有效成分通常使用緩沖劑、抗氧化劑來改善其化學穩定性。熔點一般在60°C以上,以免在研磨時熔化,引起粒子凝聚,影響制劑的穩定性。對于復配制劑來說,還要考慮以兩原藥增效不增毒、兼容穩定性好為原則確定其的最佳配比和最佳濃度。2、 潤濕分散劑的確定:農藥懸浮劑的潤濕分散劑,具有潤濕和分散雙重作用,多選用陰離子表面活性劑。潤濕分散劑的用量一般不超過10%,但要保證其能溶在所選用的分散介質中或與分散介質穩定的結合。3、 懸浮劑系統中其他組分:消泡劑、防凍劑、增稠劑等加入量及對懸浮劑穩定性、外觀、粘度、懸浮率的影響。懸浮劑工業生產方法的研究:加工設備、加工工藝等。4、 建立XXX懸浮劑穩定性的分析方法。5、 在前面工作的基礎上,根據XXX原藥的物化性質和特點,開發其他高效低毒殺蟲劑進行復配。初步確定含量為XX%,。6、 懸浮劑及其復配懸浮劑開發成功后,進行室內的生物測定與室外的田間藥效,已明確懸浮劑的藥效與是否發生藥害。2.2研究目標通過對潤濕分散劑的選擇,助劑復配比例的篩選,其他助劑種類和含量的確定,開發符合質量標準的XXX及其復配的懸浮劑,并對其穩定性進行初步的研究。結合懸浮劑工業生產方法的研究,以確定其工廠化生產的加工設備與加工工藝。最后明確XXX及其復配懸浮劑的藥效及對作物是否發生藥害。2.3擬解決的關鍵問題1、 開發符合質量標準的XXX原藥及其復配的懸浮劑。2、 XXX原藥及其復配的懸浮劑穩定性的初步研究。3、 確定多XXX原藥及其復配的懸浮劑生產的加工設備與加工工藝。4、 XXX原藥及其復配的懸浮劑的藥效及對作物是否產生藥害。三擬采取的研究方案及可行性分析(包括有關方法、技術路線、試驗手段、關鍵技術等說明)3.1實驗的技術路線XXX及其復配懸浮劑的研制:3.2實驗材料原藥:溶劑:蒸餾水或自來水助劑:潤濕分散劑,防凍劑,消泡劑,增稠劑等3.3實驗的方法及手段(1) 用嘗試法結合冷、熱貯、粒徑大小等結果初步確定適合XXX及其復配懸浮劑的潤濕分散劑。(2) 將兩種或兩種以上效果較好的潤濕分散劑進行配對,并作熱貯。根據結果進行評價。(3) 根據結果選擇較優的組合配對,確定基本的配方。(4) 根據以上的結果分別篩選合適的防凍劑、增稠劑、消泡劑,同時進行熱貯,驗證每種助劑是否合適。并確定其含量。(5) 利用激光粒度分布儀確定鋯珠直徑和砂磨時間對懸浮劑粒度的的影響,結合冷熱貯結果,確定合適的加工設備和加工工藝。(6) 懸浮劑檢測分析方法的建立。(7) 用點滴法進行室內的生物測定,并結合田間藥效試驗。確定配方的藥效和對作物是否產生要害。四研究方案4.1XXX懸浮劑的研制4.1.1潤濕分散劑的的選擇(1) 采用嘗試法并結合流點法,通過冷、熱貯結果并結合粒徑大小確定合適的潤濕分散劑。(2) 將合適的潤濕分散劑進行組合配對,通過冷、熱貯結果并結合粒徑大小確定最佳組合。(3) 潤濕分散劑用量的確定:把原藥與所選的潤濕分散劑配成不同比例,冷貯、熱貯后觀察是否析水或產生沉淀,選擇最佳用量。4.1.2防凍劑、增稠劑、消泡劑等助劑的加入(1)防凍劑種類的選擇和用量的確定將乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、NaCl、尿素以5%的量加其中,高剪切乳化。觀察分散性、流動性和冷熱貯穩定性,選出表現較好的品種。以篩選的防凍劑不同的量加入,觀察冷熱貯穩定性,確定最佳的用量。(2) 增稠劑的種類和用量增稠劑黃原膠、硅酸鋁鎂、羧甲基纖維素鈉以0.3%的量加入其中,研磨后觀察分散性、流動性、和熱貯穩定性,選出表現較好的品種。以篩選的增稠劑不同的量加入,觀察熱貯穩定性和流動性,確定最佳的用量。(3) 消泡劑的種類和用量有機硅類、正辛醇等消泡劑以0.2%的量加入其中,同時測中位徑,確定較好的助乳化劑種類。以篩選的消泡劑不同的量加入,觀察分散性、流動性和熱貯穩定性,確定最佳用量。4.1.3加工設備和加工工藝的確定(1) 加工設備的確定超微粉碎法的主要加工設備有三種:一是預粉碎設備:球磨機或膠體磨;二是超微粉碎設備:砂磨機,以立式開放式砂磨機最常用;三是高速混合機和均質器,主要起均勻均化作用。(2) 加工工藝選定加工設備后,采用不同的加工工藝。A1:在室溫下將一定量的原藥、助劑、水充分混合,用立式砂磨機進行10min預分散,然后加入一定量的鋯珠進行研磨。此種方法為濕磨法。A2:凝聚法是指使分子或離子狀態藥物凝聚成不溶性的藥物微粒從而制備混懸劑的方法。目前主要使用微粒結晶法。該法將藥物溶解于良性溶劑中制成熱飽和溶液,在急速攪拌下加入另一種冷卻的不良溶劑中,使藥物快速結晶,得到10Mm以下(占80%-90%)的微粒,再將微?;鞈矣诜稚⒔橘|中制得混懸劑。在本法中,影響微粒粒徑和均勻度的因素很多,如藥物的量、溶劑的種類和用量、溫度、攪拌速度、加入速度等,因此必須經過試驗獲得適宜的析晶條件。用同一種加工設備,比較兩種加工工藝的粒徑和熱貯穩定性。選擇最佳的加工工藝。一般實驗室內都采用濕磨法。4.1.4采用類似的方法分別研制XXX與XXX復配的懸浮劑4.1.5室內生測和田間藥效試驗

米用點滴法,不僅可以比較XXX以及XXX與XXX的復配五種劑型的藥效,還可以確定其中復配的兩種原藥的最佳比例。田間藥效試驗再次確認,還可看出懸浮劑是否對對作物產生藥害。五實驗結果(一)目前研制XXX懸浮劑已經取得一定的進展。實驗結果如下:5.1潤濕分散劑的篩選表1潤濕分散劑的篩選熱貯后析水熱貯后沉淀粒徑大小助劑(5%)分散性流動性率現象 (微米)DISPERSE1005 良D-425 良DISPERSE1005 良D-425 良YUS-D935 良SOPROPHOR 良WP003 良404 良EL-40 良1601# 良OP-10 良Span-80 良DA2883 良D1002(深) 良Well-301 良優優優優優優優優優優優優優完全析水有D50=1.48大有D50=1.27極小極少量D50=1.21較大有D50=1.0673.30%有D50=0.99很大有D50=1.06大少量D50=1.08很大有D50=2.68大,中間有黃色油狀物有D50=1.18有,搖晃后極小仍有不溶物D50=1.02較小有D50=1.69很大有D50=3.78有,搖晃后很大有不溶物D50=0.805根據以上數據可得,由于所研究配方懸浮劑原藥百分含量少,故析水率均較大,綜合以上指標最終確定非離子表面活性劑D-425和分散劑WP003效果較好,雖然有沉淀,但輕輕搖動后沉淀可再分散成穩定的懸浮體系,即具有良好的再分散性。因此選擇D-425與WP003進行復配。5.2表面活性劑的優化組合表2表面活性劑最優比例篩選D-425:WP003/質量比分散性流動性熱貯后析水率熱貯后沉淀現象熱貯前粒徑大?。ㄎ⒚祝豳A后粒徑大?。ㄎ⒚祝?:1良優很大有D50=1.24D50=1.374:2良優較大有,搖晃后D50=1.36D50=1.38

仍有不溶物3:3良優較大有有,搖晃后D50=1.24D50=1.192:4良優較大仍有不溶物D50=1.12D50=1.091:5良優43.75%極少量D50=1.13D50=1.14通過對D-425與WP003不同復配比例的篩選,最終確定二者比例在1:5時,得到的制劑分散性良好,流動性較優,熱貯后析水率較低,并且沉淀量極少。5.3增稠劑的選擇表3增稠劑的選擇硅酸鎂~~黃原膠&硅酸~~熱貯后~~起泡熱貯后序號黃原膠/g 鋁/g 鎂鋁1:9/g析水率性傾倒性10.021%-2%20.0250.5%-1%30.18%40.21%左右50.160.151%良差良良差無無無無有在潤濕分散劑篩選結果的基礎上,對增稠劑進行了篩選,結果發現加入硅酸鎂鋁的配方產品長期存放基本不分層、不結塊、流動性好、分散性好,無氣泡。確定最佳硅酸鎂鋁的使用量為2%。5.4防凍劑的篩選為防止產品在貯存過程中出現結晶影響使用效果,選用了幾種不同的防凍劑進行試驗。結果發現乙二醇和尿素的防凍效果較好。(二)目前對XXX懸浮劑配方的研究結果如下:表4潤濕分散劑的篩選熱貯后析熱貯后沉淀現~~粒徑大小助劑(5%)分散性流動性水率象 (微米)W2005 良Well-301 良MF-5 W2005 良Well-301 良MF-5 良WP001 良WP003 良SC助劑 良DA2883Liq 良DISPERSE1005 良TANEMULKS 良優優優優優優優優優大有D50=3.34大有D50=1.60較大有有,搖晃后仍有D50=1.28較大不溶物D50=1.1263.30%有D50=1.45完全析水有有,用力搖晃后D50=1.23較大仍有少量沉淀D50=2.29完全析水有D50=1.18較小有D50=1.21500 良EMUGENAE600良7227-5 良7229-A 500 良EMUGENAE600良7227-5 良7229-A 良NP-7 良良良TER2700 良GY-DS02 良優優優優優優優優優完全析水4.35%完全析水完全析水完全析水完全析水完全析水小43.30%有有有有有有D50=5.95D50=16.66D50=1.17D50=1.14D50=1.65D50=1.5下層為油狀物 D50=5.87有,用力搖晃后仍有不溶物 D50=1.52有 D50=1.8根據以上數據可得,由于所研究配方懸浮劑原藥百分含量少,故析水率均較大,綜合以上指標最終確定DISPERSE1005和乳化劑7229-A效果較好,雖然有沉淀,但輕輕搖動后沉淀可再分散成穩定的懸浮體系,即具有良好的再分散性。因此選擇DISPERSE1005和7229-A進行復配。六研究的特色與創新之處通過本項研究開發合格的、高效的、對環境友好的XXX懸浮劑,并具有工業化生產的可能性。另外,將XXX與XXX二者復配使用,速效加持效,能提高藥效;再者XXX成本較高,二者復配使用還可以降低成本。然后通過活性含量的測定和室內生測、田間藥效實驗,確定其實用性。從而開發出更具高效環保的農藥制劑。七年度研究計劃及預期研究結果1、 X年X月-X年X月,查閱資料,準備材料。2、 X年X月-X年X月,XXX懸浮劑配方、XXX復配配方以及兩個配方穩定性的研究,室內生測。3、 X年X月-X年X月,進行總結并補充實驗,4、 X年X月-X年X月,撰寫論文八研究基礎與工作條件8.1研究基礎了解了XXX的基本物化性質,并查閱了許多研制懸浮劑配方的文獻,可進行下一步工作。8.2工作條件本試驗是在XXXX實驗室進行,具有較先進的儀器設備和配套的研究設備,可以滿足本項目的研究條件。8.3個人簡歷及知識結構X年畢業于XXXX大學。X年考取XXXX大學XX專業研究生。經過四年的本科及研究生一年級期間的學習,已經掌握了比較全面的知識結構。8.4科研經歷通過本科期間的畢業實習和論文撰寫,對科研充滿了興趣,特別是對農藥學感興趣,基本掌握了科研的基本步驟、方法和操作過程。在讀研初期,導師創造了一定的條件,渴求知識的欲望也很強,查閱了大量的相關文獻,熟悉和掌握了基本的實驗技術。九經費預算經費預算(萬兀)1、能源材料費0.72、儀器設備購置費0.33、試驗外協費0.24、版面費0.35、資料印刷費0.26、人員勞務費0.27、差旅會議費0.3總計2.2參考文獻:戈峰,曹東風,李典謨.我國化學農藥使用現狀、問題及其減少對策[A].俞曉平:中國無公害農業的發展策略和途徑[C].北京:中國農業出版社,1998,39-45.ARCHBALDSO.Regulatingchemicals:apublicpolicychallenge[J].Choice,1990,5:20-25.盧植新.當前農藥發展趨勢和農藥開發工作綜述[J].廣西植保,2002,15(1):17-20.凌世海.農藥劑型加工工業現狀和發展建議[J].安徽化工,2001,118(4):2-5.凌世海.農藥劑型進展評述[J].農藥,1998,37(8):6-10.華乃震.農藥懸浮劑的進展、前景和加工技術[J].現代農藥,2007,6(1):1-7.楊代斌,黃啟良,袁會珠,等.農藥懸乳體系流變學特性研究[J].農藥學學報,2002,4(4):75?78.EdgarWS.Stabilizingagentsforagriculturalsuspensionsandemulsions[J].IndChemProdResDev,1982,(21):285-290.劉步林.農藥劑型加工技術(第二版)[M].北京:化學工業出版社,1998:301-342.今井正芳,齊振華.農藥新劑型[J].農藥譯叢,1991:13(5):34-44.華乃震.2002表面活性劑技術經濟文集(9)[C].大連:《精細與專用化學品》編輯部,2002:186-191.潘立剛,陶嶺梅,張興.農藥懸浮劑研究進展[J].植物保護,2005,31(2):17-20.黃蘊嫻.劑型名稱(中英對照)[J].農藥科學與管理,1994(1):43.苗建才,王淑英,張作芳.最新農藥使用技術手冊[M].哈爾濱:黑龍江科學技術出版社,1992(4).武步華.氟啶脲懸浮劑潤濕分散劑的篩選及穩定機理研究[D].2010,8.今井正芳.農藥新劑型[J].農藥譯叢,1991,13(5):34-44沈晉良.農藥加工與管理[M].中國

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