______________________________________________________________________________________________________________PAGE精品資料學院班級姓名學號…密……………封……………線……………密……………封……………線…嘉應學院化學與環境學院2014-2015學年第一學期期末考試試卷《儀器分析》模擬試題(B卷)（考試形式：閉卷，考試時間：120分鐘）班題號一二三四五六七總分復核人得分評卷人一、選擇題（每個選項2分，共30分）將答案填入表格1234567891011121314151、根據以下數據─────┬───────┬────物質│tR-t0/min│I─────┼───────┼────正己烷│3.43│600─────┼───────┼────苯│4.72│?─────┼───────┼────正庚烷│6.96│700─────┴───────┴────計算苯在100℃的角鯊烷色譜柱上的保留指數是(B)A531;B645;C731;D7452.原子光譜(發射、吸收與熒光)三種分析方法中均很嚴重的干擾因素是(B)A譜線干擾;B背景干擾;C雜散干擾;D化學干擾3.玻璃膜鈉離子選擇電極對氫離子的電位選擇性系數為100，當鈉電極用于測定1×10-5mol/LNa+時，要滿足測定的相對誤差小于1%，則試液的pH應當控制在大于(D)A3;B5;C7;D94.下列式子中哪一個式子不能用來計算色譜柱的理論塔板數？(C)A(tR/)2;B16(tR/Wb)2;C5.54(t'R/W1/2)2;D16(t'R/Wb)2[(k+1)/k]25.在下列激發光源中,何種光源要求試樣制成溶液？(A)A火焰;B交流電弧;C激光微探針;D輝光放電6.使pH玻璃電極產生鈉差現象是由于(B)A玻璃膜在強堿性溶液中被腐蝕;B強堿溶液中Na+濃度太高C強堿溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+;D大量的OH-占據了膜上的交換點位7.在氣相色譜分析中，要使分配比增加，可以采取(C)A增加柱長;B減小流動相速度;C降低柱溫;D增加柱溫8.在實際測定溶液pH時,都用標準緩沖溶液來校正電極,目的是消除(C)A不對稱電位;B液接電位;C不對稱電位和液接電位D溫度影響9.試指出下述哪個條件的改變會引起分配系數的變化?(B)A縮短柱長;B改變固定相;C加大載氣流速;D加大液膜厚度10.鎮靜劑藥的氣相色譜圖在3.50min時顯示一個色譜峰，峰底寬度相當于0.90min，在1.5m的色譜柱中理論塔板數是(C)A62;B124;C242;D48411.液－固色譜法的分離原理是 （B）A分配平衡;B吸附平衡;C離子交換平衡;D滲透平衡12.下面四個電磁輻射區中,頻率最小的是(C)AＸ射線區;B紅外光區;C無線電波區;D可見光區13.階躍線熒光的波長(A)A大于所吸收的輻射的波長;B小于所吸收的輻射的波長C等于所吸收的輻射的波長;D正比于所吸收的輻射的波長14.已知：h=6.63×10-34Js則波長為0.01nm的光子能量為(C)A12.4Ev;B124eV;C12.4×105eV;D0.124eV15.為了消除火焰原子化器中待測元素的發光干擾,應采取的措施是(B)A直流放大;B交流放大;C扣除背景;D數字顯示學院班級姓名學號…密……………封……………線……………密……………封……………線…二、填空題（每空1分，共20分）16.在氣相色譜中,歸一化定量方法計算組分的含量的公式是_wi=Aifi’/(A1f1’+A2f2’+Anfn’)_.17.元素光譜圖中鐵譜線的作用是元素光譜圖中的鐵光譜線為波長標尺，可為查找譜線時作對照用。18.斯托克斯熒光指發射的熒光波長比激發光輻射的波長長；反斯托克斯熒光指發射的熒光波長比激發光輻射的波長短_,19.預混合型燃燒器的層流火焰通常可大致分為_四_個區域,其中_中間薄層__區是原子吸收的主要觀測區。20.用NaOH滴定H2C2O4的滴定體系中,應選用玻璃電極指示電極.21.氣化室溫度的選擇,一般是要求在該溫度下,能使_試樣瞬間氣化而不分解_。一般地講是選在試樣沸點_附近.22.光譜定性分析時應選用靈敏度__高_和展度_小_的感光板。23.紫外-可見光分光光度計所用的光源是_氫燈_和__鎢燈__兩種.24.富燃焰適用于一些在火焰中易形成_難原子化氧化物_的元素的原子吸收測定.25.用氟離子滴定鋁離子時,應選用_氟離子電極_指示電極.26.帶光譜是由分子受激輻射產生的,線光譜是由_原子受激輻射_產生的。27.用pH計測定某溶液pH時,其信號源是__電位差___;傳感器是__玻璃電極_____.28.在使用熱導池檢測器時,一般用__氫氣__作為載氣。三、計算題（共30分）29.10分金屬離子Pb2＋在滴汞電極上的還原反應為：Pb2++2e-+HgPb(Hg)為測定Pb2＋和X－所形成的配離子的組成和穩定常數，制備了一系列含有2.00×10－3mol/LPb2＋，0.100mol/LKNO3和不同濃度的X－混合液，測得的半波電位數據如下：c(X－)/(mol/L)0.0000.02000.06000.1010.3000.500E1/2/V－0.405－0.473－0.507－0.516－0.547－0.558試求該配離子的組成及穩定常數。（實驗在25oC下進行，并假定Dc≈Ds）組成為PbX230.10分今取5.00mL尿樣于100mL容量瓶中，稀至刻度，混勻，吸取此稀釋液25.0mL用分光光度計測出其吸光度為0.428。現將1.0mL含0.050mg/mLP的標準溶液加入另一份25.0mL稀釋液中，測出其吸光度為0.517。問：（1）加入P后的吸光度究竟為多少？（2）試樣液中P的濃度為多少？（3）尿樣中P的濃度是多少？解：（1）因為25.0mL稀釋液中加入1.0mL標液后總體積為26.0mL，故應換算或25.0mL中存1.0mL的標樣的吸光度0.517/x＝（ρxVx/26）/（ρxVx/25）＝25/26解出得x＝0.538（2）試樣液中加入的P的吸光度0.538－0.428＝0.111所以ρ＝0.428×0.050/0.111＝0.195mg/mL（3）尿樣中P的質量濃度（100/25.0）×0.195/5.0＝0.156mg/mL＝156mg/L學院班級姓名學號…密……………封……………線……………密……………封……………線…31.5分用庫侖滴定法測定某有機一元酸的摩爾質量，溶解0.0231g純凈試樣于乙醇與水的混合溶劑中,以電解產生的OH-進行滴定，用酚酞作指示劑，通過0.0427A的恒定電流，經6min42s到達終點，試計算此有機酸的摩爾質量。[答]Mm=───·i·tt=402sFnM0.0231=───×0.0427×402M=129.8g/mol9648532.5分試計算某色譜柱的理論塔板數為2500，組分A和B在該柱上的保留距離分別為25mm和36mm，求A和B的峰底寬。[答]n=16(tR/Wb)2WA=(16/n)1/2·dA=(16/2500)1/2·dA=4/25×25=2.0mmWB=(16/n)1/2·dB=4/50×36=2.88mm四、簡答題（共20分）33.試說明用庫侖法測定As(Ⅲ)時，雙鉑指示電極指示電解終點的原理。[答]:在電解到達終點之前，溶液中有As(Ⅲ)/As(V)，因為它是不可逆電對，因此在指示電極上外加一個小電壓(50～100mV)時不產生電流。當到達電解終點時，溶液中出現2I-/I2可逆電對，因此在指示電極上產生電流。故指示電極上電流與電解時間的關系為：(如圖)轉折點即為電解終點。34.為了提高熱導池檢測器的靈敏度,可采取哪些措施?其中影響最大的因素是哪個?[答]據靈敏度計算式S＝KI2R[（C－s）／C]（Tf－Tb）可知:為了提高Ｓ，可增加橋路電流I,降低池體溫度Tb及選擇導熱系數大的載氣,使(C-s)值增大。其中影響最大的是橋路電流I。35.分析下列試樣,應選什么光源最好?A礦石的定性及半定量B合金中的C