11UM-3000蒸發光散射檢測器使用說明書UnimicroTechnologiesInc.4713FirstStreet,225,Pleasanton,CA94566,USATel.:(925)846-8638 Fax:(925)846-3687Web:“://unimicrotech/“unimicrotech489號C01座上海通微分析技術：(021)50801569 ：(021)38953636“://unimicrotech.cn/“unimicrotech.cn為保證儀器安全使用，請在使用前認真閱讀本說明書。名目\l“_TOC_250005“簡介 1UM-3000ELSD檢測器介紹 1操作原理 2\l“_TOC_250004“檢測器的安裝 3必需組件 3拆箱 4檢測器的安裝位置 4電源要求 4氣路連接 4氣體供給輸入連接 5氣閥的連接 5氣體出口的連接 5數據線連接 5\l“_TOC_250003“日常操作 5安全 5操作留意事項 6開機運行 6關機操作 7\l“_TOC_250002“日常維護和清潔 7日常維護 7霧化器維護 7激光光源的更換 8．2 日常清潔 8流通渠道清潔 8霧化器清潔 8蒸發室清潔 9檢測室清潔 9\l“_TOC_250001“診斷和故障排解 9檢測器故障 9基線噪聲大 10系統故障 12\l“_TOC_250000“6.附錄 13儀器規格 13相關配件 136．2揮發性流淌相改性劑 13簡介UM-3000ELSD檢測器介紹UM-3000型蒸發光散射檢測器〔EvaporativeLightScatteringDetector〕設計用于高效液相色譜系統，分析任何揮發性低于流淌相的化合物。ELSD的應用范于其他HPLC檢測器的問題。示差檢測受溶劑前沿峰的干擾使得分析簡單化，并且由于對溫度極其敏感使得基線很不穩定，與梯度洗脫不相容。另外，示差檢測器的響應不如ELSD速度更快。另外，由于ELSD的響應不依靠于樣品的光學特性，所以ELSD檢測時樣品不要求帶有發色團或熒光基團。UM-3000蒸發光散射檢測器通過對氣壓和溫度的準確掌握，確保在霧化室的靈敏度。UM-3000ELSD檢測器的主要技術參數光源：650nm激光二極管檢測元件：光電倍增管蒸發區溫度范圍：室溫～130℃溫度變化增量：1℃溫度掌握精度：±1℃霧化氣體：氮氣或空氣氣體消耗量：1.0～4.0L/min氣體輸送壓力范圍：2～5bar氣體壓力測量精度：0.01bar模擬輸出：0～10mV，0～1V10220V，50Hz檢測限：﹤1ng葡萄糖噪音水平：﹤0.1mV〔1ml/min的有機溶液或水溶液〕計算機接口：RS232檢測角度：120°顯示：LCD操作原理到檢測。主要包括以下三個步驟：流淌相的霧化每種方法均存在產生最正確信號噪音比率的最優化氣體流量。流淌相流速越低要求適當霧化的氣體流量也越低。用內徑為2.1mm的微徑柱代替內徑為4.6mm標準型分析柱，能大大降低流淌相流速，因而提高分析的靈敏度。流淌相的蒸發〔經過過濾的〕，會很大程度上降低基線保證流淌相完全揮發。對含有待測物的剩余顆粒的光散射的顆粒數量和大小成比例。檢測器的安裝必需組件除了UM-3000型ELSD檢測器及其配件，用戶需要以下設備來配置完整的色譜系統。排氣系統：除。請使用隨儀器的附件-排氣冷阱。氣源：請使用純潔，枯燥的氣體，最好是氮氣，壓力可調整，99.9%或以上的純度為HPLCHPLC泵，非梯度或者梯度的，在至少3000psi壓力和0.1-1.5ml/min流速下，應能保持低脈沖溶劑輸送。對于微孔柱，低流速輸送力量是必需的。自動進樣器或手動進樣閥。聯系。推舉使用與分別柱匹配的預柱幫助延長分析柱的使用壽命。柱溫箱，在需要時選用。其它：HPLC級流淌相溶劑件。止噪聲。拆箱UM-3000型ELSD檢測器和附件用同一箱子運輸。留神拆開全部部件，確認系。檢測器的安裝位置HPLC系統留出足夠的操作空間。檢測器和其后的垂直面至少保持15電源要求要正確接地，與系統其他配件，如計算機、HPLC系統掌握器、泵、自動進樣器〔如變化的背景、高噪音等。如有必要，可把地線接到同一根線上。一個電源電路。氣路連接氣體供給輸入連接2～5bar建議用戶在氣體供給和檢測器之間安裝氣體過濾器。氣閥的連接閥是閉合的，在檢測器不使用時防止氣流進入檢測器。翻開氣閥時，按VALVE鍵開頭供給氣體。能翻開泵。氣體出口的連接〔解微粒管正確排氣。數據線連接BNC供給模擬輸出信號，有0～10mV，0～1V兩個輸出信號范圍可選。日常操作安全請遵守以下條例保證ELSDUM-3000操作安全：試驗室保持良好通風以防止溶劑蒸汽積聚。使用通風柜或其他通風設備以防止吸入排氣管逸漏的溶劑煙霧。在使用可燃溶劑時避開使用明火和點火。使用惰性氣體，最好是氮氣，用于含有有機溶劑的流淌相的霧化。請勿除去儀器的蓋子，除非在通微工作人員的指導下。在除去蓋子前先切斷電源。留意：內部元件可能很燙，避開眼睛直接接觸激光。操作留意事項流淌相可能在漂移管中積聚。測器作為樣品檢測，引起很多基線噪音。在氣體流速設置為1ml/min蒸發溫度為40℃。用戶可依據氣體流速設置、流淌相組成以及流速來設置相應適宜的蒸發溫度。開機運行Te設～130ENTER鍵進入其次頁設置F設置氣體流量。RUN鍵開頭蒸發溫F：氣體流量，P：氣體壓力。10~15min，觀看前面板的顯示和色/或漂移，儀器可能還沒有到達設定的溫度。ELSD前確定分析柱ELSDUM-3000將HPLC有需要時，請檢查連接是否有泄漏，并擰緊接頭。〔柱的顆粒，緩沖液，等等〕，或者是讓系統重平衡幾分鐘。系統整個平衡好后就可以進樣了。關機操作10時間，以去除剩余的液滴。留意：假設ELSD前請沖洗分析柱。日常維護和清潔日常維護性溶劑和包含改性劑的溶劑，否則將堵塞霧化器或降低儀器的性能。ELSD的最正確性能，需要適當的維護霧化系統。霧化器維護請多重復幾次。HPLC泵接到檢測器上，不連色譜柱設置蒸發溫度為℃ml/min流速設置為ml/min30min流速設置為ml/min30min流速設置為ml/min30min全部步驟完成后，此程序可使儀器處于初始操作水平。首先應嘗試用此程序去補救，必要時可疏通霧化器。激光光源的更換光源部件是特別設計用來優化儀器信噪比的。ELSDUM3000承受的是半導方面無法進展，或者降低、損害儀器的性能。假設激光光源需要更換，請與通微公司聯系。在檢測器有幾個區域存在高壓電，可能會引起身體的損害并損壞儀器。光束下。．2 日常清潔性清潔產品的軟紙或軟毛巾擦拭。用戶不需要做儀器內部清潔，假設有需要，請與通微公司聯系。流通渠道清潔只要遵循儀器開關程序，儀器會依據自身設計進展內部流通渠道清潔。霧化器清潔由于內部結晶或顆粒的影響，霧化器可能會被堵塞。請與通微公司聯系。蒸發室清潔這局部不需要用戶來做，假設需要維護必需由經認可的技術工程師完成。檢測室清潔這局部不需要用戶來做，假設需要維護必需由經認可的技術工程師完成。診斷和故障排解檢測器故障病癥

解決方法常。請更換同一型號保險絲。沒有氣壓 1．確認儀器的氣體供給連接正確。2．確認氣閥翻開。小值。無檢測信號輸出 1．確認信號線連接正常。2．關閉儀器和工作站再翻開。靈敏度過低 1．核實氣體供給連接正確沒有漏氣。2．確保蒸發溫度值設置不要太高。3．確保霧化溫度值設置不要太高。基線不穩 1．檢查氣體質量。劑。分平衡。漂移管溫度設置不當，重設置。55．流淌相混合不當引起蒸發不當，更正流淌相比例。雜峰確認使用干凈、惰性氣體。重設置。更換穎的、高質量的流淌相霧化器可能局部堵塞，清洗霧化器公司聯系。蒸發溫度和霧化溫度沒有到達設定值需要更換。確保儀器設置了正確的溝通電壓。加熱保險絲可能需要更換，請與通微公司聯系。基線噪聲大病癥A分析柱連接著流淌相開著霧化器氣體開著結果：與分析柱斷開后噪音消逝B分析柱斷開流淌相開著霧化器氣體開著激光開著

解決方法1.出。更換此污染的分析柱當前的漂移管溫度和氣體流量設置設置霧化溫度和蒸發溫度。霧化器和/或漂移管可能污染了。參考清洗程序。結果：泵關閉后噪音消逝C分析柱斷開流淌相關閉著霧化器氣體開著結果：氣體關閉后噪音消逝D分析柱斷開流淌相關著霧化器氣體關著結果：激光關閉后，噪音消逝E與分析柱的連接斷開流淌相關著氣體關著結果：基線噪音在上述條件下仍不消逝

相或用穎流淌相替代。氣。泵也可能是噪音的來源。檢查泵的墊圈，必要時更換。用質量更好/更純的氣體替換氣源。/或光池可能需要清潔。參考清洗程序。洗。詳情請聯系通微公司。檢查是否數據通訊電纜造成噪音。1.可能是電路問題。請與通微公司聯系。系統故障無峰被檢測

緣由 解決方法在當前檢測條件下，樣品半揮發性化合物請使用較是揮發性的。

低漂移管溫度。提高樣品濃度或進樣量，樣品被保存在分析柱上。并重進樣。調零。

嘗試不同的柱分別。相和讓基線穩定，取適量的樣品，或樣品環修理或更換需要的組件。堵塞。

檢測器設置轉變。自動進樣器針頭沒有提

清潔霧化器或漂移管。量設置。取適量的樣品，或樣品環修理