固污染廢氣 二化硫測便式紫吸收法目 次前 言 ii適用范圍 1規范性引用文件 1術語和定義 1方法原理 2干擾和消除 2試劑和材料 2儀器和設備 2樣品 3分析步驟 3結果計算與表示 4精密度和準確度 5質量保證和質量控制 5注意事項 5附錄A（資料性附錄）監測前后儀器性能審核結果表 7i固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 便攜式紫外吸收法適用范圍本標準規定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式紫外吸收法。本標準適用于固定污染源廢氣中二氧化硫的測定。方法檢出限為2mg/m3，測定下限為8mg/m3。規范性引用文件GB/T16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法HJ75 固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續監測技術規范HJ/T373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范HJ/T397 固定源廢氣監測技術規范HJ1045 固定污染源煙氣（二氧化硫和氮氧化物）便攜式紫外吸收法測量儀器技術要求及檢測方法術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1校準量程calibrationspan校準所用標準氣體的濃度值（進行多點校準時，為校準所用標準氣體的最高濃度值），校準量程（以下用C.S.表示）應小于或等于儀器的滿量程。3.2示值誤差errorofindication標準氣體直接導入分析儀的測量結果與標準氣體濃度值之間的絕對誤差或相對誤差。3.3零點漂移zerodrift在測定前后，儀器對同一零點氣的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。3.4量程漂移spandrift在測定前后，儀器對同一校準量程點標準氣體的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。3.5系統誤差systematicerror1（直接測定模式得到的測定結果與標準氣體由采樣（系統測定模式得到的測定結果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。方法原理二氧化硫對紫外光區內190nm～230nm或280nm～320nm特征波長光具有選擇性吸收，根據朗伯—比爾定律定量測定廢氣中二氧化硫的濃度。干擾和消除廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染，過濾器濾料的材質應避免與二氧化硫發生物理吸附或化學反應。廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產生冷凝水會吸收樣品中的二氧化硫，導致測試結試劑和材料二氧化硫標準氣體：市售有證標準氣體，擴展不確定度≤2%6.2中的配氣裝置以氮氣稀釋高濃度市售有證標準氣體獲得的適宜濃度氣體。550%50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過設定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統材質應避免與二氧化硫發生物理吸附或化學反應。零點氣：不干擾測定的純度≥99.99%的氮氣或空氣。儀器和設備紫外吸收法二氧化硫測定儀組成紫外吸收法二氧化硫測定儀（簡稱：儀器）組成：分析儀（含光源、檢測器、吸收池、控制單元等、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、導氣管、除濕除塵裝置、打印機等。注：熱濕法是指廢氣不經過冷凝除水而是直接測定高溫濕態廢氣濃度的方法。性能要求100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%2100μmol/mol時，絕對誤差不超過±3.0μmol/mol；60μmol/mol時，相對誤差不超過±5%；校準量程≤60μmol/mol時，絕對誤差不超過±3.0μmol/mol；100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%100μmol/mol時，絕對誤差不超過±3.0μmol/mol；100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%100μmol/mol時，絕對誤差不超過±3.0μmol/mol；e）具有采樣流量顯示功能；采樣管加熱及保溫溫度：120℃～160℃內可設、可調；HJ1045的要求。標準氣體鋼瓶：配可調式減壓閥、流量控制器及導氣管。減壓閥、流量控制器及導氣管材料應避免與二氧化硫發生物理吸附或化學反應。集氣袋：用于氣袋法校準儀器，內襯材料應選用聚氟乙烯膜、鋁塑復合膜等不影響被測成分的惰性材料。樣品按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75及有關規定，確定采樣位置、采樣點及頻次，采集二氧化硫樣品進行分析。分析步驟儀器的氣密性檢查HJ1045檢查氣密性，若檢查不合格，應查漏和維護，直至檢查合格。儀器校準6h內使100μmol/mol3樣品測定5min～15min測定數據的平均值可作為一個樣品測定值。質量檢查和關機測定結束后，按照如下步驟進行：將采樣管置于零點氣中，待儀器示值穩定；步12.3；記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進入下一步（12.3；若b、c、d7.12結果計算與表示結果計算按下式計算標準狀態（273K，101.325kPa）下廢氣中的二氧化硫質量濃度：測試得到干基濃度的，由體積分數轉換為標準狀態下的質量濃度，按式（1）計算：2.86

（1）式中：——標準狀態下干基廢氣中二氧化硫的質量濃度，mg/m3；2.86——二氧化硫體積分數和質量濃度轉換系數，g/L；——干基廢氣中二氧化硫的體積分數，μmol/mol。測試得到濕基濃度的，由體積分數轉換為標準狀態下的質量濃度，按式（2）計算：2.86

11Xsw

（2）式中：——標準狀態下干基廢氣中二氧化硫的質量濃度，mg/m3；2.86——二氧化硫體積分數和質量濃度轉換系數，g/L；——濕基廢氣中二氧化硫的體積分數，μmol/mol；Xsw——廢氣中水分含量，%。注：干基廢氣是指廢氣經過加熱冷凝除水后的廢氣，濕基廢氣是指廢氣不經過冷凝除水在高溫下直接測量的廢氣。4結果表示二氧化硫的濃度計算結果保留至整數位，濃度≥1.00×103mg/m3時，保留三位有效數字。精密度和準確度精密度28mg/m3、148mg/m3、289mg/m3的二氧化硫標準氣體進行60.5%～3.1%、0.1%～1.0%0.3%～0.8%；3.%1.2和1.%1m/m1m/m3和2m/m；3mg/m3、5mg/m313mg/m3。74mg/m3～86mg/m377mg/m3；電廠煙氣中二氧化硫濃度為4mg/m3～23mg/m315mg/m3。實驗室內相對標準偏差分別為6.5%～8.5%和7.7%～45.0%5.9%46.3%2mg/m37mg/m3；13mg/m321mg/m3。11.2 準確度六家實驗室分別對濃度為28mg/m3、148mg/m3、289mg/m3的二氧化硫標準氣體進行測定：相對誤差分別為-6.2～1.0%、-1.9～0.4%、-3.4～0.3%相對誤差最終值為-1.6%±6.5%、-0.5%±2.4%、-1.3%±3.3%。質量保證和質量控制 9.47.1.2a）b）的要求。也可采取包括采樣管、導氣管、除濕7.1.2a）的要求。 20%～100%之間，否則應重新選擇校準量程；如測定結果小于測定下限，則不受本條限制。 （超過1個月，在下一次使用時應當進行一次零點漂移、量程漂移檢查。檢查結果應符合7.1.2c）d）的要求。 12.112.212.3注意事項儀器應在其規定的環境溫度、環境濕度等條件下工作。5測定前應確保采樣管和導氣管暢通，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。 6附錄A（資料性附錄）監測前后儀器性能審核結果表監測單位 測定地點 儀器生產廠 儀器型號、編號 原理 儀器量程（mg/m3） 氣體流量（L/min） 環境溫度（℃） 環境壓力（kPa） 相對濕度（%） 標準氣體生產單位 SO2標準氣體有效截止日期 測試人員 測定時段年月日～年月日表A.1 示值誤差標準氣體監測前監測后名稱濃度A測定值Ai平均值Ai示值誤差測定值Ai平均值Ai示值誤差SO2表A.2 系統誤差標準氣體監測前監測后名稱濃度c測定值A測定值B平均值之差AB系統誤差測定值A測定值B平均值之差AB系統誤差零點氣SO21A是指標準氣體直接導入儀器主機進氣口（直接測定模式）2B是指標準氣體由