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實驗名稱蒸餾和沸點的測定一、 實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)蒸餾和測定沸點的原理;掌握蒸餾裝置的裝配及其基本操作和沸點測定的方法二、 實驗用品試劑:工業(yè)乙醇;儀器:蒸餾燒瓶、冷凝管、接受器。三、 實驗裝置圖四、實驗原理1.定義:蒸餾是將液體加熱到沸騰狀態(tài),使液體變?yōu)檎羝?,然后將蒸汽冷卻又得到液體的過程。液體沸騰時,液體的飽和蒸汽壓與外界大氣壓力相等,這時的溫度稱為沸點,沸點是指在標準大氣壓下液體沸騰時的溫度。純凈的液態(tài)有機化合物有確定的沸點,在蒸餾時其沸點變化非常小,只有0.5?1°C。不純的液體有機物沒有恒定的沸點,蒸餾時沸點變化很大。某些有機化合物能和其他物質(zhì)形成二元或三元恒沸混合物,它們也有固定的沸點,但它們是混合物,因此不能認為沸點固定的物質(zhì)都是純凈物。當蒸餾液態(tài)混合物時,沸點較低的組分先被蒸出,然后是高沸點組分被蒸出,不揮發(fā)的組分則留在蒸餾器中。2.蒸餾的意義:蒸餾可以測定有機化合物的沸點;可以初步鑒定不同的有機化合物;可以檢驗有機化合物的純度。可以用來分離和提純液體有機混合物,只有各組分的沸點相差較大(大于30C)才能取得較好的分離效果??梢杂脕砘厥沼袡C溶劑。五、實驗步驟安裝蒸餾裝置蒸餾裝置主要包括以下幾個部分:蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管和接受器。儀器安裝時必須遵守的基本原則:先下后上、先左后右。安裝時先固定好酒精燈的位置,在鐵環(huán)上放石棉網(wǎng),然后安裝蒸餾燒瓶,插上蒸餾頭,再裝上溫度計,調(diào)整溫度計的位置,使溫度計水銀球的上緣與蒸餾頭支管的下緣在同一水平線上(保證蒸餾時水銀球能完全被蒸汽包圍,準確測量蒸汽的溫度)。取一根直形冷凝管和蒸餾頭相連,使冷凝管和蒸餾頭支管在同一條軸線上,用鐵夾固定冷凝管,鐵夾應(yīng)夾在冷凝管的重心處,冷凝管應(yīng)進水口向下,出水口向上,保證管內(nèi)充滿冷卻水。冷凝管末端連上接液管和接受器,接液管用橡皮筋掛在鐵架臺上,防止脫落。裝置應(yīng)與大氣相通,不能形成密閉體系,否則易發(fā)生爆炸。加料:取下溫度計,插入小漏斗,經(jīng)漏斗向燒瓶中加入待測工業(yè)乙醇40ml,然后加入2?3粒沸石作防暴沸劑。如果開始蒸餾后發(fā)現(xiàn)未加沸石或中途停止蒸餾,都必須待液體冷卻到沸點以下后再補加沸石,不能向正在沸騰或接近沸騰的熱的液體中加入沸石,否則會引起暴沸。加入沸石后重新插入溫度計。加熱蒸餾:先打開自來水開關(guān),在冷凝管中通入冷卻水,然后用酒精燈開始加熱,先用小火均勻加熱,逐步加大火力,當液體開始沸騰后,蒸汽徐徐上升,當蒸汽上升到溫度計水銀球處時,溫度計讀數(shù)急劇升高,調(diào)節(jié)火焰,減慢加熱速度,注意觀察,當接液管有第一滴液體溜出時,記下溫度計的讀數(shù),就是接受器中餾出液體的沸點。控制加熱速度,使鎦出液的餾出速度穩(wěn)定在1~2滴/s,同時保證溫度計水銀球被蒸汽包圍,同時有液滴懸掛于水銀球底部,表明在此處氣液兩相達到平衡共存,此時的溫度即為沸點(餾出液體的沸點)。如果加熱過猛,會使周圍空氣溫度過高,會使蒸餾頭頸部蒸汽過熱,打破氣液平衡,水銀球上液滴消失,溫度計讀數(shù)高于液體的沸點。加熱過慢,水銀球不能被蒸汽包圍,溫度計讀數(shù)低于沸點。如果維持加熱速度不變,不再有液體餾出,溫度計讀數(shù)突然下降時,停止加熱結(jié)束蒸餾。蒸餾單組分液體時,當液體量很少時(3?5ml),要及時停止蒸餾,千萬不能蒸干,否則易發(fā)生爆炸。結(jié)束:蒸餾結(jié)束時應(yīng)先停止加熱后停止通水,無液體餾出時,拆卸儀器,儀器的拆卸順序與安裝時相反。溫度計冷卻后再洗。六、 實驗結(jié)果(數(shù)據(jù)與處理)無液體餾出時即可停止七、 注意事項1.正確安裝蒸餾裝置;2.蒸餾開始前一定要加入沸石,中途補加沸石一定要等液體冷后再加;3.控制蒸餾速度1~2滴/S;4.千萬不能蒸干。十、思考題1.蒸餾時放入沸石或素?zé)善?,為什么能起防爆沸作用?如果在加熱過程中發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)該如何處理?為什么?答:加入沸石或素瓷片等表面疏松多孔的物質(zhì),加熱時,逐步釋放出空隙中吸附的空氣,形成細小的氣泡作為氣化中心,保證液體平穩(wěn)的沸騰,防止液體暴沸現(xiàn)象的發(fā)生。立即停止加熱,待液體冷卻后再補加。若加熱時加沸石,會引起劇烈

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