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文檔簡介
1、前水分:當原料中的水分大于16%時,在原料粉碎過程中水分會有較大損失,因此需要在低溫下(約60℃),預先將水分干燥至12%----14%,此時測得的水分成為前水分后水分:然后將原料粉碎,準確測定其水分,此時測得的水分成為后水分。p22、啤酒花的作用?酒花能賦予啤酒柔和優美的芳香和爽口的微苦味,能加速麥汁中高分子蛋白質的絮凝,能提高啤酒泡沫起泡性和泡持性,也能增加麥汁和啤酒的生物穩定性p2(釀酒p22)3、卡爾費休法測定燃料用無水乙醇中微量水分原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4。但這個反應是個可逆反應,如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。P4(必考題)4、糖類的測定在工業發酵中的意義:原料中淀粉含量是原料的重要質量指標;發酵過程中可以根據糖量的變化判斷發酵是否正常;發酵(如谷氨酸等)生產中,也需測定發酵醪中的殘糖含量以確定發酵終止時間。淀粉酶,糖化酶的活力測定實際上也是通過糖量的測定來進行的。P8(必考題)5、工業上將淀粉水解為糖常用的方法曾有3種:酸解法,酸酶法和雙酶法。其中,雙酶法制糖因具有葡萄糖值(DE值)高的優勢,在發酵企業已取代其他兩種方法成為常規工藝。P8(必考題)6、廉-愛農法測糖原理:廉-愛農法是一種容量分析法。它是在煮沸的情況下,用含還原糖的樣液,滴定一定量的斐林試劑,因定量的斐林試劑中Cu2+量一定,只能與相當量的還原糖發生反應。測定中,為了判斷終點,加入次甲基藍作指示劑,通過查斐林試劑糖量表,求得糖液濃度p87、常量凱氏定氮法測總氮原理:將試樣與濃硫酸共熱消化,使蛋白質分解,其中氮與硫酸化合生成硫酸銨,然后堿化蒸餾,使氨游離,用標準硼酸接受,再用標準酸用滴定,過量的酸用標準堿滴定p158、灰分是指有機物中經完全燃燒后殘留的無機物質,其中含有微生物發酵過程中所需要的某些微量無機鹽等。但糖蜜中灰份過高可影響某些微生物生物發酵產品的積累,所以灰份測定是原料檢測中的一個重要項目。P269、糖蜜是甜菜或者甘蔗制糖后的副產物,含還原糖比較高,進一步結晶糖又很困難,但用來發酵生產酒精,味精和檸檬酸等卻是很好的原料。P2610、灰分有水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分之分p27(必考題)11、水的總硬度包括碳酸鹽硬度(又叫暫時硬度)和非碳酸鹽硬度(又稱永久硬度)。p31(必考題)12、碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度,經長期燒煮后,形成水垢,堵塞管道,浪費燃料,嚴重的造成鍋爐爆炸;不適宜做釀造用水。P3113、福林試劑測定蛋白酶的原理:蛋白酶水解酪蛋白,其水解產物酪蛋白在堿性條件下可將福林酚試劑還原,生成鉬藍和鎢藍,該復合物在680NM處有最大吸收,其吸光度值與酪氨酸濃度在一定范圍內呈線性關系,依據分光光度法測得的老氨酸質量,可計算蛋白酶活力。P43(必考題)14、DE值與DX值的區別:DE值:即溶液中的葡萄糖值來表示溶液中的淀粉的水解程度。DX值:指葡萄糖含量占糖液中干物質的百分率。通常,糖液中的DX值總是稍低于DE值,這是因為在糖液中的還原糖中除了占較大比例的葡萄糖之外,還有非葡萄糖的低聚糖存在。這種差異隨著糖化程度的提高而逐漸縮小,在糖化液DE值達到一定值,例如95%以上,DX值與DE值之間的差距僅在1-2%。受酶反應本身的制約,這種差異無法全部消除。P5015、糖錘度計又稱勃力克斯糖度計,其刻度表示20度時純蔗糖溶液的質量分數p54(必考題)16、酒精的氧化時間實驗原理:高錳酸鉀作為強氧化劑,在一定條件下酒精試樣中可以還原高錳酸鉀的物質能與其反應,致使溶液中的高錳酸鉀顏色消退。在酒精式樣中加入一定濃度和體積的高錳酸鉀標準溶液,在15度下反應,然后與標準比較,確定酒精樣品顏色達到色標時為其終點,記錄時間,即為氧化時間。氧化時間的長短,可衡量酒精中含還原物質的多少。P6517、原麥汁是指經糖化加酒花后加熱滅菌但上未進行發酵的麥芽汁,也稱定型麥汁,其濃度是判定麥汁糖化的主要指標。P68(必考題)18、啤酒中雙乙酰的測定原理:鄰苯二胺與聯二酮類反應,生成2,3-二烷基喹喔啉。2,3-二烷基喹喔啉的鹽酸鹽在355NM波長處有最大吸收,其吸光度與聯二酮的濃度成正比,根據測得的吸光度可換算出以雙乙酰計的聯二酮含量。P7119、變色酸測定啤酒中甲醛殘留量的原理:甲醛在酸性條件下從試樣中蒸出,在硫酸存在下可與變色酸反應生成紫色化合物。該化合物在575NM處有最大吸收,甲醛含量在一定范圍內與其吸光度呈線性關系,故可利用標準曲線對甲醛定量。P73(必考題)20、成品檸檬酸含量的測定原理:以酚酞做指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定,由氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算檸檬酸含量。P8621、發酵醪液中檸檬酸含量的測定原理:用醋酸酐-吡啶比色法測定檸檬酸含量,檸檬酸在醋酸酐存在條件下與吡啶生成黃色化合物,可在420NM下比色定量。22、利用微生物發酵生產乳酸,可得到L-乳酸、D-乳酸、DL-乳酸三種產物,他們的旋光性不同。P89(必考題)22、二氯靛酚滴定法測定維生素C的含量測定原理:2,6-二氯靛酚為一染料,其氧化型在酸性溶液中顯紅色,在堿性溶液中為藍色。當與維生素反應后,即變為無色的酚亞胺(還原型)。因此,維生素C可在酸性溶液中用2,6-二氯靛酚標準溶液滴定,至溶液呈玫瑰紅色時,即為終點,無需另加指示劑。P9523、醬油中氨基酸態氮的測定原理:因為氨基酸具有氨基和羧基的兩性化合物,不能直接用酸堿中和進行滴定,采用加入甲醛掩蔽氨基的堿性,而呈現羧基的酸性,然后再用氫氧化鈉滴定。P9724、旋光度是指偏振光通過旋光性物質時,其震動平面會被旋轉一定的角度,此角度即為旋光度p100(必考題)25、比旋光度是指溶液濃度為1克/毫升時,在100毫米長旋光管中測定的旋光度。P10026、一個青霉素效價單位為能在50毫升肉湯培養基中完全抑制金黃色葡萄菌標準菌株發育的最小青霉素劑量p10327、抗生素效價測定時,微生物檢定法測定方法分為稀釋法,比濁法和管碟瓊脂擴散法。P103(必考題)28、青霉素發酵液中苯乙酸殘留量的測定。P10929、乳酸酸菜中的亞硝酸鹽是乳酸菌以外的雜菌將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽p11530、氣相色譜(GC)根據所用固定相的狀態不同,分為氣固色譜和氣液色譜。P11931、基線:基線是色譜柱中只有載氣通過時。檢測器響應信號的記錄值,穩定的基線是一條直線。P12032、死時間:不被固定相吸附或溶解的物質進入色譜柱時,從進樣到色譜圖上出現第一個峰極大值所需的時間稱為死時間,流速近似于載氣的流速。P12033、保留時間(體積):試樣從進樣開始到色譜柱后出現峰極大值所需的時間(體積)稱為保留時間(體積)。P12034、調整保留時間:某組分的保留時間減去死時間后稱為調整保留時間。P120(必考題)35、相對保留值:是指某組分2的調整保留值與組分1的調整保留值之比。表示為:p120相對保留值只與色譜柱溫度及固定相的性質有關,與柱徑,柱長和填充情況及流動相流速無關,所以是GC中廣泛使用的定性數據。36、分析色譜圖得到的信息:色譜峰個數:所含組分的最少值,因為有可能不出峰。保留值:定性。峰面積或峰高:定量。相對保留值和區域寬度:評價分離效能。兩峰之間的距離:是評價固定相(對HPLC而言還包括流動相)選擇合適與否的依據。P12237、氣相色譜分離理論可分為:塔板理論和速率理論p12238、柱效:指色譜柱形成尖銳峰的能力,受載氣線速度和流量的影響,理論塔板數N是衡量柱效的主要指標。P124(必考題)39、分離度(分辨率):指將兩個峰彼此分開的能力,是評價柱效的重要參數,用相鄰兩色譜峰保留時間的差與兩峰底寬平均值之比表示。P12540、選擇性:代表柱中固定相類型。在色譜法中,常用色譜圖上兩峰間的距離衡量色譜柱的選擇性,距離越大說明色譜柱的選擇性越好。P12541、氣相色譜儀的流程:在氣相色譜中,作為流動相的氣體稱作載氣。載氣→減壓閥→凈化干燥管→穩壓閥→流量計→壓力表→進樣口→氣化室→色譜柱→檢測器→記錄儀→電子計算機積分儀由記錄儀得到的色譜圖可進行定性或定量分析。出峰順序與物質性質有關,信號大小與物質的量有關。42、氣相色譜中怎樣用已知物對照進行定性?p136(必考題)該法是基于在一定操作條件下,各組分保留時間是一定值的原理。當有待測組分的純品時可用。單柱比較法:相同條件下,得到兩張色譜圖,然后比較其保留時間或者保留體積或比較換算以某一物質為基準的相對保留值。峰高加入法:將已知純樣加入待測組分后在進行一次分析,然后與原來的待測組分的色譜圖進行比較,若前者的色譜峰增高,則可認為加入的已知純物質與試樣中的某一組分為同一化合物雙柱比較法:用兩個極性完全不同的柱子,按照單柱方法,測定保留值。如果都相同,則可判定。比單柱比較法更可靠。43、氣相色譜的定量方法:p137GC分析是根據檢測器對待測物的響應(峰高或峰面積)與待測物的量成正比的原理進行定量的。因此必須準確測定峰高h或峰面積A。多采用面積百分比法(或峰高百分比法)、外標法、內標法和歸一化法。(1)面積百分比法:假設檢測器響應都相同,所有組分都流出,所有組分都被檢測到,則通過計算峰面積與總峰面積之比(峰高與總峰高之比)來定量。(2)外標法:被檢測物質的量等于峰面積與絕對校正因子之積,此方法只對欲分析的組分峰做校正,無需所有峰都檢測到。其結果的準確度取決于進樣的重現性和操作條件的穩定性。(3)內標法:當只要求測定試樣中某幾個組分或者試樣中所有組分不能全部出峰時,可用此法。(4)歸一化法:當樣品中各組分都能流出色譜柱,并在色譜圖上顯示出峰時,可用此法定量。此法簡單、準確,操作條件影響小。但應用不多。44、鬼峰:鬼峰指即使不進樣也出現峰值,并且有樣品進樣時這些峰出現在真峰當中出現鬼峰的原因:柱頭有污染物沉淀;進樣墊流失;進樣口污染(前次進樣在進樣口或襯管有殘留);載氣不純;固定相和載氣中的污染物發生反應。P140GC-質譜聯用儀:利用氣相色譜對混合物的高效分離能力和質譜對分離后純化物的準確鑒定能力而開發的分析儀器稱為氣相色譜—質譜連用儀,簡稱GC—MS連用儀。P144(必考題)高效液相色譜(HPLC)按照固定相不同可分為:液固色譜(吸附色譜);液液色譜(分配)色譜;離子交換色譜;凝膠色譜。P15247、梯度洗脫:梯度洗脫是用兩種或兩種以上溶劑組成的流動相,在分離過程中按一定程序連續改變它們之間的比例,從而使流動相的強度、極性、pH值或離子強度相應地變化,達到提高分離效果,縮短分析時間的目的。P157(必考題)48、樣品采集的原則,供分析用的試樣必須要具有代表性。p22449、干法灰化:將試樣與熔劑在高溫下加熱,使欲測組分轉變成可溶性化合物。灰化溫度一般不高于500℃,否則導致被測組分散失。P225(必考題)50、濕法消化:將試樣與濃硫酸共熱,使試樣分解p22551、干法灰化和濕法消化的比較干法灰化:時間長,試劑用量少,無須經常看管,揮發物損失大,會引入Na+、K+雜質。濕法消化:時間較短,試劑用量大,須經常看管,揮發物質損失小,溶液純凈。52、根據誤差的性質和產生原因,分為系統誤差和偶然誤差。P228(必考題)53、誤差的表示方法及其區別(準確度與精密度的區別)p230準確度:準確度是指測定值與真實值接近的程度,它表示分析結果的準確性。精密度:是指多次平行測定結果相互接近的程度。關系(區別):(1)精密度高,準確度不一定高。(2)精密度低的測量值,其準確度常常較低,即使與真實值很接近也是出于偶然,并不可取。(3)精密度是保證準確度的先決條件,只有在消除了系統誤差后,才可用精密度同時表示準確度。54、偏差:指測定值與平均值之差。偏差越大,精密度越低p229(必考題)55、平均偏差:各偏差絕對值的算術平均值成為平均偏差。56、標準差:或稱標準偏差,是反映一組測定值離散程度的統計指標。用標準差表示精密度更能反映出較大偏差存在的影響。P22957、有效數字:指實際能測量到的數字。由于有效數字反應測量準確到什么程度,所以記錄測量值時,一般只保留一位可疑值,不可夸大。P23158、有效數字的修約規則:四舍六入五成雙p23159、高壓液相色譜和氣相色譜的不同?(必考題)答:液相色譜所用基本概念:保留值、塔板數、塔板高度、分離度、選擇性等與氣相色譜一致。液相色譜所用基本理論:塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致。但由于在液相色譜中以液體代替氣相色譜中的氣體作為流動相,而液體和氣體的性質不相同;此外,液相色譜所用的儀器設備和操作條件也與氣相色譜不同,所以,液相色譜與氣相色譜有一定差別,主要有以下幾方面:(1)應用范圍不同 據統計只有大約20%的有機物能用氣相色譜分析;而液相色譜則不受樣品揮發度和熱穩定性的限制,它非常適合分子量較大、難氣化、不易揮發或對熱敏感的物質、離子型化合物及高聚物的分離分析,大約占有機物的70~80%。(2)液相色譜能完成難度較高的分離工作(3)由于液體的擴散性比氣體的小105倍,因此,溶質在液相中的傳質速率慢,柱外效應就顯得特別重要;而在氣相色譜中,柱外區域擴張可以忽略不計。(4)液相色譜中制備樣品簡單,回收樣品也比較容易,而且回收是定量的,適合于大量制備。但液相色譜尚缺乏通用的檢測器,儀器比較復雜,價格昂貴。在實際應用中,這兩種色譜技術是互相補充的。60、蛋白酶按最適pH值分為酸性、堿性、中性(必考題)61、維生素分為脂溶性維生素和水溶性維生素62、計算稱取1.9000g淀粉原料,經HCl水解后,溶液定容成500.00ml水解液,用廉-愛農法測其水解糖濃度。在斐林試劑校正中,共耗0.2000%的標準葡萄糖26.00ml,在定糖時,共耗水解糖22.00ml,求此原料中粗淀粉的含量。解:⑴求f>1f>1,表明所配制的斐林試劑中量>標準斐林試劑中量⑵求每ml水解糖含糖量方法一:由22.00ml水解糖,查表得水解糖相當于葡萄糖量為Q=49.6mg=4.96/100g故每ml水解糖量為:=
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