酸價(jià)的測定的技能要求

——冷溶劑指示劑滴定法試劑和儀器一樣品檢測二結(jié)果計(jì)算三目錄頁說明及注意事項(xiàng)四一、試劑和儀器（一）試劑

1.氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,濃度為0.05mol/L按照GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求配制和標(biāo)定。2.乙醚-異丙醇混合液:乙醚+異丙醇=1+1,500mL的乙醚與500mL的異丙醇充分互溶混合,用時(shí)現(xiàn)配。3.酚酞指示劑:稱取1g的酚酞,加入100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。

冷溶劑指示劑滴定法一、試劑和儀器（二）儀器

1.堿式滴定管2.電子分析天平：感量0.0001g3.恒溫水浴鍋4.恒溫干燥箱冷溶劑指示劑滴定法樣品檢測二1.試樣制備2.試樣稱量3.試樣測定4.空白試驗(yàn)冷溶劑指示劑滴定法二、樣品檢測（一）試樣制備

1.在常溫下為澄清的液態(tài)食用油脂,充分混勻后直接取樣即可，如果樣品不澄清、有沉淀,則應(yīng)將進(jìn)行澄清和除雜處理。冷溶劑指示劑滴定法二、樣品檢測

2.固態(tài)油脂樣品應(yīng)置于比其熔點(diǎn)高10℃左右的水浴或恒溫干燥箱內(nèi),加熱使其完全熔化,若熔化后的油脂試樣完全澄清,則可混勻后直接取樣。若熔化后的油脂樣品渾濁或有沉淀,則應(yīng)再進(jìn)行除雜和脫水處理。冷溶劑指示劑滴定法二、樣品檢測（二）試樣稱量

稱取3.00g—5.00g混勻的試樣，置于清潔干燥的錐型瓶中。

（三）試樣測定在裝有試樣的錐形瓶中加入乙醚-異丙醇混合液50mL和3滴~4滴的酚酞指示劑,充分振搖溶解試樣。再用裝有0.05mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定管對試樣溶液進(jìn)行手工滴定,當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色,且15s內(nèi)無明顯褪色時(shí),為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定,記錄下此滴定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),此數(shù)值為V。

冷溶劑指示劑滴定法二、樣品檢測（四）空白試驗(yàn)

另取一個(gè)錐形瓶,準(zhǔn)確加入與試樣測定時(shí)相同體積、相同種類的有機(jī)溶劑混合液和指示劑，充分振搖混勻。再用裝有0.05mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定管對試樣溶液進(jìn)行手工滴定,當(dāng)試樣溶液出現(xiàn)微紅色,且15s內(nèi)無明顯褪色時(shí),為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定,記錄下此滴定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),此數(shù)值為V0

。冷溶劑指示劑滴定法三、結(jié)果計(jì)算X——酸價(jià)，單位為毫克每克(mg/g);V———試樣測定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0——空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c———標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);56.1———?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);m———樣品的稱樣量,單位為克(g)。冷溶劑指示劑滴定法三、結(jié)果計(jì)算酸價(jià)≤1mg/g,計(jì)算結(jié)果保留2位小數(shù);1mg/g<酸價(jià)≤100mg/g,計(jì)算結(jié)果保留1位小數(shù);

酸價(jià)>100mg/g,計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。冷溶劑指示劑滴定法四、說明及注意事項(xiàng)1.氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液使用前要事先進(jìn)行標(biāo)定。2.堿式滴定管使用前要進(jìn)行檢漏、排氣泡。3.對于深色澤的油脂樣品,可用百里香酚酞指示劑或堿性藍(lán)6B指示劑取代酚酞指示劑,滴定時(shí),當(dāng)顏色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)為百里香酚酞的滴定終點(diǎn),堿性藍(lán)6B指示劑的滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變紅色。米糠油(稻米油)的冷溶劑指示劑法測定酸價(jià)只能用堿性藍(lán)6B指示劑畜產(chǎn)品中酸價(jià)測定的基本理論酸敗和酸價(jià)一酸價(jià)的測定意義二酸價(jià)的測定方法三目錄頁基本理論1、酸敗

脂肪長期暴露于潮濕悶熱的空氣中，受到空氣的作用，游離脂肪酸被氧化、斷裂生成醛、酮及低分子量脂肪酸，產(chǎn)生難聞的惡臭味，稱之酸敗。

酸敗是描述食品體系中脂肪不穩(wěn)定和敗壞的常用術(shù)語,在食品檢測上經(jīng)常使用。一、酸敗和酸價(jià)基本理論

在適當(dāng)條件下，油脂與水反應(yīng)生成甘油和脂肪酸的反應(yīng)叫水解反應(yīng)。這個(gè)反應(yīng)是分步進(jìn)行的，先水解生成甘油二酰酯，再水解生成甘油一酰酯，最后水解成甘油。

1)水解酸敗基本理論

水解本身對食品脂肪的營養(yǎng)價(jià)值無明顯影響。因其唯一的變化是將甘油和脂肪酸分子裂開，重要的是所產(chǎn)生的游離脂肪酸可產(chǎn)生不良?xì)馕叮绊懯称返母泄佟；纠碚?/p>

油脂的自動氧化是化合物和空氣中的氧在室溫下，未經(jīng)任何直接光照，未加任何催化劑等條件下的完全自發(fā)的氧化反應(yīng)，隨反應(yīng)進(jìn)行，其中間狀態(tài)及初級產(chǎn)物又能加快其反應(yīng)速度，故又稱自動催化氧化。

2)氧化酸敗（油脂的自動氧化）基本理論脂類物質(zhì)和氧氣反應(yīng)，生成氫過氧化物和自由基，誘發(fā)自動氧化反應(yīng)，如此循環(huán)，最后由游離基碰撞生成的聚合物形成了低分子產(chǎn)物醛、酮、酸和醇等物質(zhì),會破壞脂溶性維生素，導(dǎo)致腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。基本理論2、酸價(jià)酸價(jià)（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標(biāo)志，可表示酸敗的程度。所以測試酸價(jià)，可知油脂的新鮮度。基本理論二、酸價(jià)的測定意義酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志，脂肪在長期保藏過程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。在油脂生產(chǎn)中，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在貯藏過程中，可以作為酸敗的指標(biāo)，酸價(jià)越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。酸價(jià)的測定方法三1.冷溶劑指示劑滴定法2.冷溶劑自動電位滴定法3.熱乙醇指示劑滴定法基本理論三、酸價(jià)的測定方法1、冷溶劑指示劑滴定法1）原理

用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點(diǎn),最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。

基本理論三、酸價(jià)的測定方法2）適用范圍：

適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品。包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì)7類。基本理論三、酸價(jià)的測定方法2、冷溶劑自動電位滴定法1）原理從食品樣品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,同時(shí)測定滴定過程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線,以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn),最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。基本理論三、酸價(jià)的測定方法2）適用范圍適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類的醬、動物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19類。基本理論三、酸價(jià)的測定方法3、熱乙醇指示劑滴定法1）原理

將固體油脂試樣同乙醇一起加熱至70℃以上(但不超過乙醇的沸點(diǎn)),使固體油脂試樣熔化為液態(tài),同時(shí)通過振搖形成油脂試樣的熱乙醇懸濁液,使油脂試樣中的游離脂肪酸溶解于熱乙醇,再趁熱用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)