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文檔簡介
湖南大學實驗報告課程實驗者名稱頁數()專業年級、班同組者姓名級別姓名實驗日期年月日日期署教員簽一、實驗目的1.通過實驗,培養基本實驗技能,加強實驗技能和實驗方法的訓練2.通過實驗,解材料成形的一般實驗手段、方法和實驗設備,掌握發光材料量子點的制備和性能研究二、實驗原理利用液相法制備制備ZnO納米材料,其實就是在堿性條件下,用OH-把Zn2+沉淀下來:Zn2++OH-Zn(OH)2Zn(OH)2△ZnO+H2O因為氫氧根注入的緩慢,溶液中的Zn2+與OH-反應緩慢,因而當溶液中的Zn(OH)2晶核形成后,缺少足夠的Zn(OH)2使晶核的迅速長大。由于通過超聲處理使得Zn(OH)2晶核剛剛形成就被分離,從而使生成的Zn(OH)2粒徑微小,為納米顆粒。再把Zn(OH)2進行退火處理就能得到ZnO的納米顆粒。三、實驗儀器及藥品設備:攪拌器,80oC烘箱,天平,馬弗爐儀器皿:500ml燒杯(3個),滴管(1個),玻璃棒(1個),鐵架臺(1個),漏斗(1個),濾紙,PH試紙,甘堝(1個)藥品:硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)(分析純兩瓶),氨水(分析純兩瓶),十二烷基苯磺酸鈉(分析純兩瓶),正己烷(分析純兩瓶),去離子水,乙醇(分析純兩瓶)四、試驗步驟及實驗現象1.ZnO量子點的前軀體的制備(1)將0.03mol的ZnSO4(4.83g)溶入250ml去離子水中,形成0.12mol/L的溶液;然后加入1g十二烷基苯磺酸鈉和1ml正己烷控制產物形貌。(2)將氨水(NH3·H2O),安1:10的體積比稀釋到水溶液中(3)把ZnSO4放入置超聲器中,將稀氨水緩慢滴入ZnSO4中,邊加邊攪拌,并一直超聲,直到溶液中的Zn離子完全沉淀下來。(4)過濾,得到白色前軀體Zn(OH)2的沉淀(5)前軀體的制備完成后清洗和整理器皿2.ZnO量子點的退火(1)在濾紙上用去離子水將沉淀洗滌2遍,乙醇溶液洗一遍,取出沉淀,將沉淀放入甘堝中,放入烘箱在80℃溫度下烘干。(2)退火,把得到的盛有烘干樣品的甘堝放到溫度為700攝氏度3.ZnO粒度測試五、實驗結果從檢測結果可以看出,ZnO沉淀的平均粒度為1861nm,并在1310nm和5560nm處出現峰。六、思考題簡答1.在堿性溶液中是選擇氨水好還是氫氧化鈉好?答:氨水好,氨水加入反應體系后完全分解出OH-需要一段時間,因此小濃度的OH-有利于反應得到的Zn(OH)2的沉淀分散。2為什么表面活性劑可以控制產物的形貌?答:表面活性劑有利Zn(OH)2的沉淀分散,形成小顆粒3.為什么要緩慢的把把NH3·H2O滴入ZnSO4中?答:減緩反應速度,有利于反應生成的沉淀的發散,從而有利于小粒徑ZnO的合成。4.退火的溫度時高好還是低好?時間時長好還是短好?答:退火的過程中ZnO顆粒有可能燒結使顆粒增大,退火溫度不宜太高,但也不能太低,否則ZnO無法形成。時間
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