電感耦合等離子體質譜儀操作規程原理：ICP-MS全稱電感耦合等離子體質譜〔InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometr，可分析幾乎地球上全部元素〔Li-U。ICP〔8000K〕電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成一種型的最強有力的元素分析、同位素分析和形態分析技術。該技術供給了極低的檢出限、極寬的動態線性范圍、譜線簡潔、干擾少、分析周密度高、分析速醫學、食品、冶金、石油、核材料分析等領域。樣品經確定前處理后，用ICP-MS進展檢測，可同時測定多種元素。操作步驟：開機前預備：設備:NexION1000ICP-MSConcentricNebulizer(同心霧化器)。氣體預備：?氬氣壓力700KPa±3.5%?反響氣〔氫氣和氦氣〕壓力40KPa±20KPa循環水：?循環水的要求為：蒸餾水;溫度：15-20C壓力：230-400Kpa(33—58PSI)50mlIPA，防止生菌。排風：?要求排風量為：5-7m3/min(4.7-6.6m/s)開機：PC顯示器、打印機。PC主機。開ICP-MS 電源開關。〔儀器背后總電源及前面板左下角的電源開關〕。雙擊桌面的“ICP-MSTop”圖標進入MassHunter，如以以下圖所示：圖標，進入儀器把握面板。從“Vacuum”菜單中選擇“vacuumon”，抽真空，儀shutdownstandbyMetersMeterControlPanel，進入如以以下圖所示的畫面，可以〔最5項〕如使用碰撞反響池，從MaintenanceReactionGas，勾選OpenBypass2-5ml/min，進展反響氣氣路吹掃。假設每天使用反響5-10min2ml/min儀器狀態轉換為“STANDBY〔0.7Mpa〕,循環水、排風。清空廢DIW(去離子水)中，假設連有內標管，亦放DIW中。從“Maintenance“SampleIntroduction…”,設置參數。PlasmaPlasmaONStandbyAnalysis調諧：諧畫面。1ppbDIWAcq.Parameters”菜單中選擇AcquisitionparametersAcq.Parameters鈕停頓采集。確認靈敏度、氧化物、雙電荷是否到達要求。否則重自動調諧。/Start”鈕啟動采集。點擊“Stop”按鈕停頓采集。確認區分率/質量軸是否到達表一的要求。否則重自動調諧。注：依據狀況亦可進展自動調諧：擊Tune菜單下的Autotune或點擊“自動調諧”圖標 ，進入自動調諧。采集方法的建立：在“ICP-MSTop”畫面，從“Methods”菜單中選擇“Editentiremethod”。進入“EditMethod”窗口。選中全部選項，點擊“OK”按鈕。在“MethodComments”中輸入方法注解。點擊“OK”按鈕。在“SelectSampleType”畫面，選中全部樣品類型，點擊“OK”按鈕。NogasEPA200_8,如使用FOODORS，點擊“OK”按鈕。在“AcquisitionMode”畫面，選中“Spectrum”選項，點擊“OK”按鈕。進入下一畫面。All”ISTDNa,Mg,Ni,Zn,Hg,Pb,ISTDLi,Sc,Ge,Rh,In,Tb,Lu,Bi。點擊“OK”按鈕，進入下一畫面。選中“SeteveryMass”，在“Repetition”窗口輸入“3”。然后在右側[sec]”As，Intergrationtime1sec，Enter，Se,Cd,Hg---2sec；其他元素設定為0.3sec；CheckParameter”按鈕，假設“NoError”“OK”，〔假設有error，則檢查參數〕，進入“PeristalticPumpProgram”畫面。在“PeristalticPumpProgramuptakespeed：0.3rps；uptaketime30sec；stabilizationtime30sec“OK”15按鈕,采集方法編輯完成。采集數據：ISTD1%HNO3溶液中。在ISTD元素(Ge,In,Tb,Bietc)RSD%5%。保存數據。關機：樣品采集完成后，先用1%HNO3 統5min。可在調諧窗口檢查系統是否沖洗干凈。畫面，點擊“Plasmaoff”Analysis—〉Standby轉換。等到Standbycontrol”畫面點擊“Vacuum”菜單，選