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文檔簡介
1、前言和實驗目的核磁共振是指受電磁波作用的原子核系統在外磁場中磁能級之間發生共振躍遷的現象。本實驗的樣品在外磁場中,外磁場使樣品核能級因核自旋不同的取向而分裂,在數千高斯外磁場下核能級的裂距一般在射頻波段,樣品在射頻電磁波作用下,粒子吸收電磁波的能量,從而產生核能級的躍遷。1932年發現中子后,才認識到核自旋是質子自旋和中子自旋之和,質子和中子都是自旋角動量為的費米子,只有質子數和中子數兩者或其一為奇數時,核才有非零的核磁矩,正是這種磁性核才能產生核磁共振。核磁共振信號可提供物質結構的豐富信息,如譜線的寬度、形狀、面積、譜線在頻率或磁場刻度上的準確位置、譜線的精細結構、超精細結構、弛豫時間等,加之是對樣品的無損測量,廣泛的應用于分子結構的確定、液相和固相的動力學研究、醫用診斷、固體物理學、分析化學、分子生物學等領域,是確定物質結構、組成和性質的重要實驗方法。核磁共振還是磁場測量和校準磁強計的標準方法之一,其不確定度可達%。實驗目的:(1)掌握核磁共振的實驗原理和方法(2)用核磁共振方法校準外磁場B,測量氟核的因子以及橫向馳豫時間2、實驗原理如原子處在磁場中會發生能級分裂一樣,許多原子核處在磁場中也會發生能級的分裂,因為原子核也存在自旋現象。質子和中子都是自旋角動量等于的費米子,當質子數和中子數都為偶數時原子核的磁矩為0,當其一為奇數時原子核磁矩為半整數,當兩個都為奇數時核磁矩為整數。只有具有核磁矩的原子核才有核磁共振現象。我們知道在微觀世界里物理量都只能取分立的值,即都是量子化的。原子核的角動量也只能取分立的值,I為自旋量子數,取分立的值。對于本實驗用到的和,自旋量子數I都為1/2。沿z方向的角動量為,在這里m只能取1/2或-1/2。而自旋角動量不為0的核具有核磁矩,考慮沿z軸方向則有,其中以為原子核磁矩的基本單位,。在沒有磁場作用時,原子核的能量時一樣的,但處于磁場中則會發生能級分裂,,本實驗中,故有。外加一射頻場,當滿足一定的條件時就會發生共振吸收,條件為,從而有共振頻率。通過測量ν,B可以得到γ;而在已知某原子核γ值的情況下,通過測量共振頻率即可得磁場強度。通過以上的討論我們已經了解了核磁共振的機理,而為了觀察到共振現象通常有兩種方法:一種是固定B連續改變頻率,稱為掃頻法;另一種為固定頻率連續改變磁場大小,稱為掃場法,也是本實驗采用的方法。如果掃場速度慢將得到洛倫茲型曲線,若變化較快則得到帶有尾波的衰減振蕩曲線。但對于不同原子核而言,快慢的定義是不同。在本實驗中采用的頻率為50hz,對而言是快場,而對而言則為慢場。另外磁場越是均勻,尾波的振蕩次數就越多。3、實驗器材永久磁鐵(含掃場線圈)、邊限振蕩器(包括探頭兩個(樣品分別為水和聚四氟乙烯))、數字頻率計、示波器、可調變壓器4、注意事項1、應注意盡量把樣品放至中間以獲得較均勻磁場,可通過對示波器的觀察進行調節。2、注意接線,本實驗對外界信號較為敏感,故要注意保證接線的可靠性。3、調節時要有耐心,不宜太快,以得到較高的精確度。4、要愛護器材,這種器材一旦有所損壞會導致靈敏度迅速降低甚至得不到結果。5、實驗數據、實驗數據處理、計算結果和估算不確定度等根據實驗測量得實驗數據如下:1.估測永久磁鐵中心最均勻處磁場及其不確定度的實驗數據序號的頻率谷點的頻率峰點的頻率(T)125.07225.07925.0620.000020225.07225.08125.0640.000020325.07425.07925.0610.000021平均值25.07325.08025.0620.000020數據處理:中間最均勻磁場的估計值為:=0.58886T掃場幅度為:=0.00021T測量的不確定度為:=0.00002T故計算結果如下:2.測量的值所得的實驗數據序號氟的頻率谷點的頻率峰點的頻率(T)(MHz)123.58723.59423.5810.0000160.00065223.58623.59723.5830.0000170.00070323.58423.59523.5800.0000190.00075平均值23.58623.59523.5810.0000170.00070由以上數據得估計值為:=40.054MHz/T不確定度為:=0.002MHz/T所以所得結果為:實驗冊附錄中給的值為40.055MHz/T,測量所得結果與之相符。6、分析實驗結果和不確定度的來源及談談心得和改進方法分析實驗結果和不確定度來源:實驗所得結果與實際值基本相符,較為理想,但也存在一些因素使測量的精度受限:①示波器的使用帶了的觀察上的誤差,精度有限②射頻器的頻率調節變化太快,無法實現更為精確的調節③中間均勻磁場的尋找會引入誤差,手動粗調一般誤差較大改進方法:①改進示波器的精度;或將信號輸入電腦處理,用電腦判斷給出尾波數,以得更精確結果②改進頻率調節器如設置微調旋鈕,使其能實現微調③采用機械方式調節樣品位置,如可設置為通過旋鈕調節其空間位置實驗心得:本實驗所使用的儀器有兩種,開始時我采用的是調節難度較大的復旦大學的儀器,由于實驗儀器受損外界干擾大未能完成實驗。不過通過這個不成功的實驗也頗有體會,在做精確要求較高的實驗時采用視覺判斷和手動直接調節難以得到理想的實驗結果,且實驗時必須屏蔽外界的干擾信號。復旦大學儀器采用人工調節位置且自由度巨大,放樣品的線圈也即振蕩線圈可以扳動,靠視覺判斷其是否豎直向下,放入后可上下左右前后純手工調節。另外各種設備可能屏蔽外界干擾不到位使得得不到穩定信號。感覺用這種實驗儀器做精確的近代物理實驗是沒什么意義的,不過倒是可以作為我們設計實驗儀器應注意事項的反面教材。于是后來只好到同學已做完的實驗儀器上完成本實驗。7、選擇題1)、在核磁共振實驗系統中磁場調制的主要作用:CA、產生一正弦波。B、與外磁場,疊加形成合磁場。C、幫助實驗者比較容易地發現共振信號。D、便于從示波器獲得穩定清晰波形。2)、在本實驗中產生核磁共振信號的方法是:BA、脈沖波法。B、連續波法。C、感應輻射法。D、上述任意一種方法。3)用示波器掃描信號觀察核磁共振吸收信號中,當射頻振蕩輸出頻率等于核磁共振頻率時,共振吸收峰的特征是:BA、峰位置要隨調制磁場幅度值的改變而移動。B、峰位置等間距,峰位置會隨調制磁場幅度值改動而移動。C、峰位置等間距,峰位置不隨調制磁場幅值改變而移動,僅峰值有微小變化。D、峰的位置及幅值都會隨調制磁場幅值的改變而改變。4)當射頻振蕩頻率為適合外磁場的原子核拉摩爾頻率時,調制磁場的幅度改變不影響共振吸收峰的位置的原因是:AA、核磁共振吸收峰出現在調制磁場瞬時值為0的時刻。B、示波器掃描信號頻率為共振信號的整數倍時。C、原子核拉摩爾頻率為射頻振蕩頻率的整數倍。D、射頻振蕩頻率為調制磁場頻率的整數倍。5)射頻邊緣振蕩線圈在NMR實驗中的作用:CA、只作高頻磁場的發射線圈。B、只作共振信號的接收線圈。C、既作高頻磁場的發射線圈又作共振信號的檢測線圈。D、以利用自差法觀測共振現象。6)本實驗采用連續波方法產生NMR信號,其調制磁場的產生裝置是DA、交流電。B、通電的赫姆霍茲線圈C、通電的長直螺線管。D、通以工作頻率電流的一對特制線圈。8、思考題1).什么樣的原子核具有核磁矩?什么樣原子核能產生核磁共振?本實驗中的樣品是什么原子核?答:質子數或中子數為奇數的原子核具有核磁矩,具有磁矩的核能產生核磁共振,本實驗用的樣品是水和聚四氟乙烯,故為1H和19F2).實驗中不加掃場能否觀察到共振信號?為什么?答:能,可采用固定磁場大小而改變射頻頻率的辦法實現,時產生共振。3).怎樣利用核磁共振測量磁場強度?
答:用水做樣品,通過1H的核磁共振來測量磁場強度。將樣品放入磁場中,測量發生共振時射頻場的頻
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