藥物的鑒別與雜質檢查1ppt課件中藥合成藥2ppt課件

合成藥化學鑒別沉淀反應顏色反應升華反應火焰反應光譜鑒別紅外光譜紫外光譜色譜鑒別3ppt課件4ppt課件原兒茶醛紫外吸收圖譜及HPLC圖5ppt課件

雜質檢查任何影響藥品質量標準的物質均稱為雜質。怎么產生的生產過程帶入貯存過程產生6ppt課件雜質分類按化學特性分有機雜質無機雜質有機揮發雜質7ppt課件按來源分有關雜質外來雜質其他雜質

8ppt課件按結構分其它生物堿其它甾體幾何異構體光學異構體聚合物9ppt課件按毒性分

毒性雜質普通雜質10ppt課件雜質檢查項目生產、貯存中實際存在的和潛在的雜質異構體有機揮發雜質合成雜質與降解產物無機雜質11ppt課件無機雜質檢查氯化物:硝酸銀試液硫酸鹽:25%氯化鋇硫化物:醋酸鉛試紙,棕色硫斑硒:氧瓶燃燒法，氟:氧瓶燃燒法氰化物:1、堿性硫酸亞鐵試紙法，氫氰酸與堿性硫酸亞鐵生成亞鐵氰化物，再與三氯化鐵生成普魯士蘭。

2、與三硝基苯酚鋰試液，生成紅色，550nm

檢測。12ppt課件鐵：三價鐵與硫氰酸鹽在酸性條件下生成紅色配位化合物。重金屬：與硫化鈉或硫代乙酰胺反應，生成硫化物微粒，均勻懸浮于溶液中，所呈現的顏色進行比較。砷鹽：與溴化汞試紙反應，產生黃色砷斑銨鹽：與堿性碘化汞鉀試液反應，應呈黃棕色。熾灼殘渣干燥失重水分13ppt課件有機雜質易碳化物：檢查藥物中遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有機雜質。熱分析法有機溶劑殘留量有關雜質14ppt課件熱分析熱重法差熱分析程序溫度下，測物質和參比物的溫度差與溫度關系的技術什么是熱分析？程序溫度下，測物質的物理性質與溫度關系的一類技術

只要將總定義中的物理性質代換成諸如質量、溫差等物理量，就很容易得到各種熱分析方法的定義程序溫度下，測量物質的質量與溫度關系的技術15ppt課件01熱重法thermogravimetry,TG[]差熱分析02differentialthermalanalysis,DTA[]03差示掃描熱量法differentialscanningcalorimetry,DSC[]·熱分析·thermalanalysis·····16ppt課件DTA應用CaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO失H2O分解出CO燃燒分解出CO2的TG和DTA曲線CaC2O4·H2O17ppt課件制劑制藥用水中總有機碳-控制有機物的含量溶液顏色澄清度不溶性微?？梢姰愇?8ppt課件溶液顏色與標準比色液比較重鉻酸鉀液(黃色)

硫酸銅液(藍色)

氯化鈷液(紅色)UV吸收值色差計法19ppt課件澄清度檢查藥品溶液的混濁程度。利用細微顆粒的光散射現象。烏洛托品與硫酸肼反應，濁度標準原液。20ppt課件不溶性微粒檢查溶液型靜脈用注射劑中不溶性微粒的大小與數量。大于10um，大于25um的微粒。

1、光阻法

2、顯微計數法21ppt課件可見異物存在于注射劑、滴眼劑中，在規定條件下目視可以觀測到的不溶性物質，其粒徑或長度通常不大于50um。燈檢法光散射法22ppt課件有機雜質測定方法色譜法

HPLCTLCGC23ppt課件

方法學驗證準確度精密度專屬性檢測限定量限線性范圍耐用性24ppt課件準確度：指該方法測定結果與真實值或參考值接近程度，一般用回收率%來表示。25ppt課件精密度：指在規定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。

重復性：同一個分析人員中間精密度：同一個實驗室，不同時間，不同分析人員重現性：不同實驗室，不同分析人員26ppt課件專屬性：指其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，采用的能正確測定出被測物的特性。鑒別反應：結構雜質檢查：含量測定方法27ppt課件檢測限：試樣中被測物質能被檢測出的最低量。目測法信噪比法

28ppt課件定量限：指試樣中被測物質能被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的準確度和精密度。信噪比法29ppt課件線性：指設計的范圍內，測定結果與試樣中被測物質濃度直接呈正比關系的程度?；貧w方程相關系數線性圖30ppt課件范圍：指達到一定精密度、準確性和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。31ppt課件耐用性：指測定條件有小的變動，測定結果不受影響的承受程度，為使方法可用于提供常規檢驗依據。32ppt課件檢測項目和驗證內容

鑒別雜質測定定量限度準確度-+-

精密度-+-

專屬性+++

檢測限--+

定量限-+-

線性-+-

范圍-+-

耐用性+++33ppt課件

中藥中藥材中藥制劑34ppt課件中藥材顯微鑒別化學鑒別色譜鑒別

TLC光譜鑒別

UV35ppt課件顯微鑒別36ppt課件黃連金銀花川黃柏顯微鑒別37ppt課件薄層鑒別38ppt課件薄層色譜39ppt課件薄層鑒別40ppt課件白芷41ppt課件陳皮42ppt課件紅外光譜鑒別43ppt課件紫外光譜鑒別紅曲44ppt課件45ppt課件制劑薄層色譜鑒別顯微鑒別46ppt課件雜質測定法農藥殘留量測定法（GC）重金屬測定鉛、鎘、砷、汞、銅（AA）鐵鹽砷鹽熾灼殘渣灰分干燥失重水分有機溶劑殘留47ppt課件酸敗度的測定

酸敗指油脂或含油脂的種子類藥材，在貯藏過程中發生化學變化，產生游離脂肪酸、過氧化物、低分子醛類、酮類等分解產物，因而出現特異臭味，從而影響藥材的觀感和內在質量。

48ppt課件酸值，中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離脂肪酸所需的氫氧化鉀的重量（mg）。用0.1mol/L氫氧化鈉進行滴定。羰基值，每1kg供試品中所含羰基化合物的毫摩爾數。三氯醋酸、二硝基苯肼、氫氧化鉀反應，453nm

測定吸收度。過氧化值，與碘化鉀反應生成游離碘的百分數。49ppt課件制劑溶液的顏色粒度：制劑的粒子大小或限度。（散劑、顆粒劑）顯微鏡法篩分法可見異物：注射劑、滴眼劑中，規定條件下可以觀測到的不溶性物質，其粒度或長度通常不大于50um。燈檢法光散射法不溶性微粒：溶液型靜脈用注射劑中不溶性微粒的大小、數量。10um、25um