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文檔簡介
汽液平衡綜合實驗報告汽液平衡綜合實驗報告一、 實驗?zāi)康牧私夂驼莆諟y定乙醇一正丙醇二元體系在常壓下的氣液平衡數(shù)據(jù)的方法。通過實驗了解平衡釜的結(jié)構(gòu),掌握氣液平衡數(shù)據(jù)的測定方法和技能。應(yīng)用Wilson方程關(guān)聯(lián)實驗數(shù)據(jù)。掌握二元系統(tǒng)汽液平衡相圖的繪制二、 實驗原理氣液平衡數(shù)據(jù)是化學(xué)工業(yè)發(fā)展新產(chǎn)品、開發(fā)新工藝、減少能耗、進(jìn)行三廢處理的重要基礎(chǔ)數(shù)據(jù)之一。化工生產(chǎn)中的蒸餾和吸收等分離過程設(shè)備的改造與設(shè)計、挖潛與革新以及對最佳工藝條件的選擇,都需要精確可靠的氣液平衡數(shù)據(jù)。這是因為化工生產(chǎn)過程都要涉及相間的物質(zhì)傳遞,故這種數(shù)據(jù)的重要性是顯而易見的。隨著化工生產(chǎn)的不斷發(fā)展,現(xiàn)有氣液平衡數(shù)據(jù)遠(yuǎn)不能滿足需要。許多物系的平衡數(shù)據(jù),很難由理論直接計算得到,必須由實驗測定。平衡數(shù)據(jù)實驗測定方法有兩類,即間接法和直接法。直接法中又有靜態(tài)法、流動法和循環(huán)法等。其中循環(huán)法應(yīng)用最為廣泛。若要測得準(zhǔn)確的氣液平衡數(shù)據(jù),平衡釜是關(guān)鍵。現(xiàn)已采用的平衡釜形式有多種,而且各有特點,應(yīng)根據(jù)待測物系的特征,選擇適當(dāng)?shù)母汀S贸R?guī)的平衡釜測定平衡數(shù)據(jù),需樣品量多,測定時間長。本實驗用的小型平衡釜主要特點是釜外有真空夾套保溫,釜內(nèi)液體和氣體分別形成循環(huán)系統(tǒng),可觀察釜內(nèi)的實驗現(xiàn)象,且樣品用量少,達(dá)到平衡速度快,因而實驗時間短。以循環(huán)法測定氣液平衡數(shù)據(jù)的平衡釜類型雖多,但基本原理相同,如圖1所示。當(dāng)體系達(dá)到平衡時,兩個容器的組成不隨時間變化,這時從A和B兩容器中取樣分析,即可得到一組平衡數(shù)據(jù)。當(dāng)達(dá)到平衡時,除了兩相的壓力和溫度分別相等外,每一組分的化學(xué)位也相等,即逸度fl,p0相等,其熱力學(xué)基本關(guān)系為:fiL=fiV……(1)中py二Yf0xiiiii式中,p——體系壓力(總壓);po純組分i在平衡溫度下飽和蒸氣壓,可用安托尼(Antoine)公式計算;ix、y 分別為組分i在液相和氣相中的摩爾分率;iiY 組分I的活度系數(shù)。i由實驗測得等壓下氣液平衡數(shù)據(jù),則可用計算出不同組成下的活度系數(shù)。111q=-血(眄+A12心)+心- ……I……⑷本實驗中活度系數(shù)和組成關(guān)系采用Wilson方程關(guān)聯(lián)。Wilson方程為:
1咋1咋=-ln(x2+S)+"(爲(wèi)^亍加(5)Wilson方程二元配偶參數(shù)八和八采用非線性最小二乘法,由二元氣液平衡數(shù)1221據(jù)回歸而得。目標(biāo)函數(shù)選為氣相組成誤差的平方和,即F=工?實—兒I);+①F=工?實—兒I);+①實一%計): ⑹j=i蒸汽B加熱液體t冷凝器「!蒸汽循環(huán)線凝液液體循環(huán)線圖1平衡法測定氣液平衡原理圖三、實驗裝置和試劑平衡釜一臺。(平衡釜的選擇原則:易于建立平衡、樣品用量少、平衡溫度測定準(zhǔn)確、氣相中不夾帶液滴、液相不返混及不易爆沸等。本實驗用氣液雙循環(huán)的小平衡釜。)其結(jié)構(gòu)如圖2所示。阿貝折射儀一臺超級恒溫槽一臺4?所用試劑(乙醇、正丙醇)為優(yōu)級品。1mL注射器、5mL注射器若干。圖2小氣液平衡釜示意圖1—磨門:2氣相取樣1丨:3飛相貯液槽:4—*連通管:5—緩沖球:&■?回流管;7平衡室8—鐘罩;9一湛度計套管:10-液相取樣門:11液相曠液槽;12—提升管;13'沸騰室:14--加熱套管;15—空夾套;16加料液面四、實驗流程:1、首先開啟阿貝折射儀,超級恒溫槽控制溫度在30°C,測量時保證阿貝測量儀溫度計顯示30Co三、實驗流程:1) 首先開啟阿貝折射儀,超級恒溫槽控制溫度在30C,測量時保證阿貝測量儀溫度計顯示30Co2) 配制乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%乙醇-正丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,用阿貝折光儀測定其折射率。每一個質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定兩次后取平均值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3) 測溫套管中道入甘油,將標(biāo)準(zhǔn)溫度計插入套管中,并在溫度計露出部分中間固定一支溫度計。因本實驗中的數(shù)據(jù)對溫度要求需要準(zhǔn)確,需對溫度進(jìn)行校正。4) 檢查整個系統(tǒng)的氣密性,因為我們這個系統(tǒng)都是密閉的。檢測方法是將100毫升針筒與系統(tǒng)相連,并使系統(tǒng)與大氣隔絕,針筒緩緩抽出一點壓力,發(fā)現(xiàn)硅油U型管的兩個液柱差不變時(說明系統(tǒng)是密閉的,否則說明系統(tǒng)密閉性不好,需要進(jìn)行相關(guān)密閉的處理),然后再通大氣(已由教師檢測完成)。5) 我們做的是常壓下的氣液平衡,當(dāng)天的大氣壓需要讀出(按1個大氣壓計)
6)在已經(jīng)安裝好的干燥的平衡釜中,加入一定濃度的乙醇-正丙醇溶液約40ml。7) 等平衡后過20分鐘,取塔頂塔釜液用阿貝折射儀測量。并塔頂取出6ml,塔底注射正丙醇6ml。反復(fù)測量,直到達(dá)到要求。反之,取塔底液6ml,注入6ml乙醇。8) 實驗完畢后,關(guān)掉電源,讓水繼續(xù)流到反應(yīng)釜降到室溫左右后,關(guān)閉水源。五、數(shù)據(jù)記錄及處理表一:乙醇-正丙醇體系中不同乙醇含量應(yīng)加入的物質(zhì)的量及折射率乙醇:p=0.789g/m3,M=46.07g/mol止丙醇:p=0.0.804g/m3,M=61.10g/mol乙醇含量%應(yīng)加入乙醇的量m應(yīng)加入正丙醇的量m折射率0050001.3820525547451.38011050944911.37901576242381.378520101539851.377725126837321.376530152034801.375035177132291.374140202329771.373045227327271.371550252424761.370155277922211.369160302319771.368165327117291.367170352314771.365175376812321.36408040159851.3632
8542627381.36249045084921.36159547542461.3595100500001.3583表二:抽輕組分加重組分實驗數(shù)據(jù)熱電偶溫度溫度計溫度輕組分折光率含量%重組分折光率含量%83.382.01.364572.71.366566.584.583.81.365070.51.368558.085.584.21.366566.51.370448.986.585.21.368060.51.371644.787.586.41.369553.01.373040.088.587.21.371445.41.374532.889.488.21.372541.71.375528.390.589.51.373537.71.376525.091.490.41.374532.81.377620.492.691.41.376226.01.378515.093.792.51.377520.81.37957.794.793.31.378515.01.38015.0表三:抽重組分加輕組分實驗數(shù)據(jù)熱電偶溫度溫度計溫度輕組分折光率含量%重組分折光率含量%86.658.01.368558.01.369851.585.684.31.366965.51.368060.584.383.11.365269.81.366566.582.881.71.363280.01.365968.082.381.11.362882.51.365070.581.780.51.362087.21.364075.081.580.31.361091.21.363180.681.080.01.360592.51.362186.780.579.01.360293.21.361490.3T-X-Y圖100-I777879808182838485868788899091 92939495percentage%繪圖后發(fā)現(xiàn),實際所得到的圖形和真實情況有較大的誤差,反思總結(jié)如下:908060504030/LerutareDmet10-0-777879808182838485868788899091 92939495percentage%繪圖后發(fā)現(xiàn),實際所得到的圖形和真實情況有較大的誤差,反思總結(jié)如下:908060504030/LerutareDmet10-0-1?做實驗的時候,沒有嚴(yán)格按照實驗要求進(jìn)行相關(guān)因素的控制,如裝置的氣密性雖然老師已經(jīng)檢驗過了,但是實驗前,我們對實驗裝置的“好奇”,動了一些零件后,就沒有再檢查氣密性,氣密性可能不好了;2.當(dāng)天實驗的大氣壓近似處理為1個大氣壓,實際情況,當(dāng)天的大氣壓不是1個大氣壓;3?小組成員在操作時,出現(xiàn)了測定標(biāo)準(zhǔn)曲線有誤差,在使用阿貝折光儀時,沒有嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行操作,導(dǎo)致操作有誤;4?在進(jìn)行實驗時,小組成員可能因為沒有完全靜下心來去做,而是想盡快的完成實驗,導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,就進(jìn)行后一步的操作了,導(dǎo)致數(shù)據(jù)有誤差;六、心得體會在本周的實驗中,盡管我們的實驗數(shù)據(jù)和理論上的數(shù)據(jù)有較大的偏差,但是我們從中也學(xué)到了很多的東西。首先,就是在搞科學(xué)研究的時候,不能著急,一定要靜下心來,認(rèn)真的思考每一個問題,思考每一步這樣做的目的和意義在哪里;
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