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文檔簡介
0.1mol/L碘標準溶液
(0.05mol/LI2)的配制與標定1精選ppt一、目的要求掌握碘標準溶液的配制與標定方法;熟悉淀粉指示劑指示終點的原理及方法;了解間接碘量法的操作過程及注意事項。2精選ppt二、實驗原理25℃時100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度,水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓,因此操作時由于碘揮發會引起濃度的稍微降低。故碘標準溶液多采用間接法配制。通過將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個困難。碘化鉀的水溶液濃度越高,碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘負離子的形成:I2+I-
I3-3精選ppt碘標準溶液可用標準硫代硫酸鈉溶液來標定:I2+2S2O32-
S4O62-+2I-從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度可計算碘溶液的濃度:
4精選ppt稀淀粉溶液作為指示劑
以碘溶液直接滴定至溶液由無色變為藍色
通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度不足:不溶物的吸附作用;溶液與空氣接觸時間長,維生素C被氧化→測定結果偏低(一)直接碘量法
(藥典)5精選ppt1、先加過量的碘標準溶液與待測液反應完全
2、用Na2S2O3滴定過量的碘:3、仍以淀粉溶液為指示劑4、用Na2S2O3溶液滴定至藍色剛好消失(二)間接碘量法6精選ppt碘量法的基本反應I2
+2S2O32-=S4O62-+2I-反應在中性或弱酸性中進行,pH過高,I2會發生岐化反應,通常pH<9:3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O強酸性溶液中,Na2S2O3會發生分解,I-容易被氧化。7精選ppt相比直接碘量法有如下優點:消除了不溶物吸附作用的影響
縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時間
避免了碘的揮發對實驗結果造成的影響8精選ppt三、儀器與試劑儀器:酸式滴定管(25ml),錐形瓶(250ml),移液管(20ml),量筒(100m1),燒杯(100ml),棕色瓶(500ml)試劑:碘(分析純),碘化鉀(分析純),濃鹽酸,淀粉指示劑(5%水溶液),Na2S2O3標準溶液(0.1mol/L)9精選ppt四、實驗內容(一)碘標準溶液的制備(0.1mol/L)
稱取9g碘化鉀(分析純)于10ml水中。在臺稱上用燒杯稱大約3.5g碘(分析純),將其轉移至上述濃的碘化鉀溶液中,振搖至所有碘溶解后,加一滴鹽酸,然后用蒸餾水稀釋至250ml。保存在帶玻璃塞的棕色瓶中,置于陰涼處。10精選ppt(二)碘標準溶液的標定(0.1mol/L)
準確移取20.00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中,加100mL蒸餾水,用Na2S2O3標準溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉指示劑3mL,繼續用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無色。再重復滴定兩份碘液,記錄所消耗Na2S2O3標準溶液的體積。計算碘標準溶液的濃度。11精選ppt五、實驗結果12精選ppt六、注意事項1.碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中,然后再稀釋。2.碘溶液腐蝕橡膠,因此應使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛堿液。3.在制備硫代硫酸鈉溶液的過程中加入了少量的碳酸鈉。然而由于在使用碘的滴定中不容許有堿的存在,須向堿溶液中加一些鹽酸。
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