課時規范練591.(2023安徽蚌埠模擬)測定某明礬樣品(含砷酸鹽)中砷的含量,實驗步驟如下:實驗一:配制砷標準溶液①取一定質量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后,配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1.0mL相當于0.10g砷)。②取一定量上述溶液,配制500mL含砷量為1.0g·L-1的砷標準溶液。(1)②需取用①中Na3AsO3溶液mL。

實驗二:測定樣品中砷含量(實驗裝置如圖,夾持裝置已略去)①往B瓶中加入20.00mL砷標準溶液,再依次加入一定量的鹽酸、KI試液和SnCl2溶液,室溫放置10min,使砷元素全部轉化為H3AsO3。②往B瓶中加入足量鋅粒(含有ZnS雜質),立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導氣管C,并使C管右側末端插入比色管D中銀鹽吸收液的液面下,控制反應溫度25~40℃。45min后,打開K1通入N2,生成的砷化氫氣體被完全吸收,Ag+被還原為紅色膠態銀。③用明礬樣品代替20.00mL砷標準溶液進行實驗,相同條件下生成相同量紅色膠態銀,需要5.0g明礬樣品。(2)量取20.00mL砷標準溶液使用的定量儀器為,乙酸鉛棉花的作用是

。

(3)寫出Zn與H3AsO3生成砷化氫反應的離子方程式并用單線橋表示電子轉移的方向和數目

。

(4)控制B瓶中反應溫度的方法是,反應中通入N2的作用是。

(5)明礬樣品中砷的含量為%。

答案:(1)5(2)酸式滴定管除去H2S,以免干擾D中反應(3)AsH3↑+3Zn2++3H2O(4)水浴加熱將砷化氫氣體完全帶入D中,使其完全反應(5)0.4解析:(1)根據質量守恒,配制500mL含砷量為1.0g·L-1的砷標準溶液,需取用Na3AsO3溶液的體積為500mL×1(2)量取20.00mL砷標準溶液使用的定量儀器為酸式滴定管,乙酸鉛和H2S反應生成PbS沉淀,乙酸鉛棉花的作用是吸附H2S以免干擾D中的反應。(3)Zn與H3AsO3生成砷化氫,砷元素化合價由+3價降低為-3價、鋅元素化合價由0價升高為+2價。(4)控制反應溫度25~40℃,因此控制B瓶中反應溫度的方法是水浴加熱;打開K1通入N2,使生成的砷化氫氣體被D中銀鹽完全吸收。(5)20.00mL砷標準溶液含砷量為0.02L×1.0g·L-1=0.02g,明礬樣品中砷的含量為0.02g52.某研究性學習小組通過下列實驗驗證AgI沉淀的生成會使I2的氧化能力增強,可將Fe2+氧化。回答下列問題:(1)由AgNO3固體配制0.1mol·L-1的AgNO3溶液50mL,下列儀器中不需要使用的有(寫出名稱),配制好的溶液應轉移到試劑瓶中保存。

(2)步驟1的實驗現象是;步驟2無明顯現象;步驟3最終的實驗現象是溶液中生成黃色沉淀,。由此可知,步驟3反應的離子方程式為

。

(3)某同學在實驗時漏掉步驟2,直接加入過量AgNO3溶液,也觀察到與步驟3相同的實驗現象。該同學推測溶液中還有碘的離子(填離子符號)生成,并由此對I2氧化Fe2+產生了質疑。

(4)為了確證AgI的生成使I2的氧化能力增強從而將Fe2+氧化,學習小組在上述實驗基礎上進行補充實驗:分別取少量的和步驟3試管中的上層清液置于試管a和試管b中,往兩支試管中加入過量的,觀察到的現象為

。

答案:(1)分液漏斗、蒸餾燒瓶棕色細口(2)溶液變藍溶液藍色褪去2Fe2++I2+2Ag+2Fe3++2AgI↓(3)I(4)步驟2中的溶液NaOH溶液試管a中藍色褪去,先出現白色沉淀,迅速變成灰綠色,最后變成紅褐色,試管b中有白色沉淀(轉變為褐色沉淀)和紅褐色沉淀解析:(2)步驟1中碘水遇淀粉溶液,現象是溶液變藍;步驟2:再加入硫酸亞鐵銨溶液,無明顯現象,則說明亞鐵離子和碘水不發生反應;步驟3最終的實驗現象是溶液中生成黃色沉淀,黃色沉淀為AgI,則碘分子中碘化合價降低,溶液中發生氧化還原反應,碘作氧化劑,亞鐵離子為還原劑,氧化產物為鐵離子,故反應中還有另一個現象——溶液藍色褪去。由此可知,步驟3反應的離子方程式為I2+2Fe2++2Ag+2AgI↓+2Fe3+。(3)實驗時漏掉步驟2,直接加入過量AgNO3溶液,也觀察到產生黃色沉淀AgI,說明溶液中同時存在碘單質、碘離子,則有I3-I2+I-,故推測溶液中還有碘的離子I(4)由于步驟2的溶液中有亞鐵離子而沒有鐵離子,要確證AgI的生成使I2的氧化能力增強從而將Fe2+氧化,只要證明步驟3的溶液中存在鐵離子即可,由實驗知,步驟2溶液中有碘與淀粉混合液和亞鐵離子,步驟3中加入了足量的硝酸銀溶液,則上層清液中銀離子與鐵離子共存,可以用氫氧化鈉溶液進行鑒別。3.過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)俗稱固體雙氧水,易溶于水,可以替代過氧化鈣作為水產養殖業的產氧劑,放氧速率高于過氧化鈣,并可給在貯運過程中的魚、蝦等生物供氧保鮮。某實驗小組模擬工業生產過碳酸鈉,裝置如圖所示。(1)裝置中儀器A的名稱為;儀器B的側面導管的作用是。

(2)按圖連接好裝置后,在三頸燒瓶中加入Na2CO3固體,再由B向三頸燒瓶中加入H2O2充分反應。反應時,反應溫度不能太高,原因是;向反應后的混合物中加入NaCl固體,攪拌、靜置、過濾、洗滌、烘干,得到過碳酸鈉晶體。加入NaCl固體的作用是。

(3)過碳酸鈉為魚、蝦等生物供氧時,其有效成分是過氧化氫(不穩定,易分解),將過氧化氫制成過碳酸鈉的優點是。

(4)實驗制得的過碳酸鈉活性氧測定。取6g上述實驗制得的過碳酸鈉樣品溶于水中,滴入稀硫酸酸化,再加入足量的KI溶液,并加入少量淀粉,待充分反應后,置于250mL容量瓶中定容;從容量瓶中放出25mL溶液置于錐形瓶中,用0.5000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液的體積為21.00mL。(已知:2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI)已知:過碳酸鈉產品質量的優劣可用活性氧的質量分數[w(活性氧)]表示,當w(活性氧)≥13%時為優等品。其計算方法如下:w(活性氧)=16×n(①加入KI后發生反應的離子方程式為。

②滴定終點時的現象為

。

③該實驗制得的過碳酸鈉的w(活性氧)=,則該過碳酸鈉(填“是”或“不是”)優等品。

答案:(1)球形冷凝管平衡氣體壓強,使溶液順利流出(2)防止過氧化氫發生分解增大溶液中c(Na+),有利于過碳酸鈉的析出(3)便于保存和運輸(4)①H2O2+2I-+2H+I2+2H2O②當滴入最后半滴Na2S2O3溶液時,溶液藍色褪去,且半分鐘內不恢復原色③14%是解析:(2)溫度升高,H2O2分解速率加快,為防止過氧化氫發生分解,反應溫度不能太高;加入NaCl固體,鈉離子濃度增大,有利于過碳酸鈉的析出,所以向反應后的混合物中加入NaCl固體可以形成過碳酸鈉晶體。(3)過碳酸鈉較穩定,將過氧化氫制成過碳酸鈉,便于保存和運輸。(4)①加入KI后,在酸性條件下KI和H2O2發生氧化還原反應生成碘單質和水,反應的離子方程式為H2O2+2I-+2H+I2+2H2O;②滴定終點時,碘單質完全被Na2S2O3溶液消耗,所以滴定終點的現象為當滴入最后半滴Na2S2O3溶液時,溶液藍色褪去,且半分鐘內不恢復原色;③根據H2O2+2I-+2H+I2+2H2O、2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI得關系式2Na2S2O3~I2~H2O2,反應消耗Na2S2O3的物質的量為0.5000mol·L-1×0.021L=0.0105mol,所以H2O2的總物質的量為0.01052mol×250mL25mL=0.0525mol,該實驗制得的過碳酸鈉的4.(2023湖南懷化模擬)氫化鋁鋰(LiAlH4)是有機合成中的重要還原劑。某課題組設計實驗制備氫化鋁鋰并測定其純度。已知:氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應,并產生同一種氣體。回答下列問題:Ⅰ.制備氫化鋰(LiH)選擇圖1中的裝置制備氫化鋰(必要時可重復使用)。圖1(1)裝置D中NaOH溶液的作用是。

(2)裝置的連接順序(從左至右)為A→。

Ⅱ.制備氫化鋁鋰1947年,Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氫化鋁鋰,其方法是使氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合,攪拌,充分反應后,經一系列操作得到LiAlH4晶體。(3)將乙醚換為水是否可行,請簡述理由:。

(4)氫化鋰與無水三氯化鋁反應的化學方程式為。

Ⅲ.測定氫化鋁鋰產品(不含氫化鋰)的純度。(5)按圖2裝配儀器、檢查裝置氣密性并裝好藥品(Y形管中的蒸餾水足量,為了避免氫化鋁鋰遇水發生爆炸,蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑),啟動反應的操作是。讀數之前,上下移動量氣管在右側的容器,使量氣管左、右兩側的液面在同一水平面上,其目的是。

圖2(6)標準狀況下,反應前量氣管讀數為V1mL,反應完畢并冷卻之后,量氣管讀數為V2mL。該樣品的純度為(用含a、V1、V2的代數式表示)。若起始讀數時俯視刻度線,測得的結果將(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

答案:(1)除去H2中混有的H2S(2)D→B→C→B→E(3)不可行,因為氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(4)4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl(5)傾斜Y形管,將蒸餾水注入ag產品中使量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等(6)19(V解析:Ⅰ.粗鋅含有少量Cu和ZnS,加入稀硫酸時反應生成H2、H2S,要先用D中NaOH溶液除去H2S,再用B中濃硫酸干燥H2,裝置C中鋰與H2在加熱條件下制取LiH。(2)連接實驗裝置時,要在C裝置兩端均連接B,防止水蒸氣進入C,使LiH發生水解,故裝置的連接順序為A→D→B→C→B→E。Ⅱ.(3)若將乙醚換成水,氫化鋰和氫化鋁鋰都能與水劇烈反應,得不到氫化鋁鋰。(4)氫化鋰與無水氯化鋁反應生成氫化鋁鋰,結合質量守恒定律寫出化學方程式:4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl。Ⅲ.(6)產品LiAlH4中加入蒸餾水,發生反應:LiAlH4+4H2OLiOH+Al(OH)3+4H2↑;反應前量氣管讀數為V1mL,反應完畢并冷卻之后,量氣管讀數為V2mL,則生成H2的體積為(V2-V1)mL,則有n(LiAlH4)=(V2-V1)×10-3L22.4L·mol-1×4=V2-V189600mol,5.(2023福建南平模擬)草酸(H2C2O4)及其化合物分布于動植物體中。Ⅰ.某實驗小組用灼燒檢驗法對菠菜中的鐵元素(主要以難溶的FeC2O4形式存在)進行檢測。實驗如下:(1)灼燒菠菜時應將其放在(填儀器名稱)中加熱。

(2)取溶液A,先滴加H2O2溶液,再滴加KSCN溶液,溶液呈紅色。用離子方程式表示H2O2的作用:

。

(3)甲同學取少量溶液A,滴加酸性KMnO4溶液,振蕩后,溶液紫色消失,因此得出結論,溶液A含有Fe2+。乙同學認為甲同學的實驗方法不嚴謹,理由是

。

Ⅱ.利用草酸制備草酸亞鐵晶體(FeC2O4·xH2O)的流程及組分測定方法如下:FeSO4·7H2OFeSO4·(NH4)2SO4·6H2OFeC2O4·xH2O已知:ⅰ.pH>4時,Fe2+易被氧氣氧化;ⅱ.幾種物質的溶解度(g/100gH2O)如下:溫度FeSO4·7H2O(NH4)2SO4FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O20℃48753760℃1018838(4)用稀硫酸調溶液pH至1~2的目的是,。

(5)趁熱過濾的原因是

。

答案:(1