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文檔簡介
淺析LG膠囊中靈芝多糖的含量測定【摘要】目的建立保健食品LG膠囊中靈芝多糖含量測定的方法。方法以葡萄糖為對照品,采用蒽酮-硫酸比色法,在625nm處測定LG膠囊中靈芝多糖的含量。結(jié)果葡萄糖濃度在~/ml之間有良好的線性關(guān)系(r=),平均回收率為%,RSD=%。結(jié)論該方法簡便、快速、準(zhǔn)確,可用于LG膠囊的質(zhì)量控制。
【關(guān)鍵詞】LG膠囊;靈芝多糖;蒽酮-硫酸比色法
LG膠囊是由靈芝多糖及多種營養(yǎng)成分配伍制成的一種保健食品。靈芝多糖有廣泛的藥理活性,能提高機(jī)體免疫力,提高機(jī)體耐缺氧能力,消除自由基,抑制腫瘤,抗輻射,提高肝臟、骨髓、血液合成DNA、RNA、蛋白質(zhì)能力,延長壽命,靈芝多糖還具有刺激宿主非特異性抗性、免疫特異反應(yīng)以及抑制移植腫瘤生理活性的特性。在處方中,靈芝多糖用量較大,而且在發(fā)揮處方療效中起主要作用。因此,選擇靈芝多糖作為指標(biāo)性成分對此保健食品進(jìn)行質(zhì)量控制。目前比色法為靈芝多糖的常用分析方法,主要有蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法[1,2]。本研究采用蒽酮-硫酸比色法對LG膠囊中靈芝多糖的含量進(jìn)行了測定。
1材料
752型紫外-可見分光光度計,SHIMADZUAY220型電子天平(準(zhǔn)確到),SartotiusBP211D型電子天平(準(zhǔn)確到)。D-無水葡萄糖對照品(購自中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號10833-200302)。試劑均為分析純。LG膠囊(自制,批號分別為20100118、20100119和20100120)。
2方法與結(jié)果
供試品溶液的制備
取本品內(nèi)容物粉末約,精密稱定,置索氏提取器中,加水50ml,電加熱器加熱回流提取至提取液無色,提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用少量水洗滌容器,洗滌液并入量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取10ml,加入乙醇150ml,搖勻,4℃放置12h,取出,離心,傾去上清液,沉淀加水溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
對照品溶液的制備
精密稱取105℃干燥至恒重的D-無水葡萄糖對照品適量,加水制成毎1ml中含的溶液,搖勻,即得。
顯色劑的制備
精密稱取蒽酮,加80%的硫酸溶液100ml使溶解,搖勻,即得。
測定方法
分別精密吸取對照品溶液1ml與供試品溶液2ml,置10ml具塞試管中,加水至,精密加入顯色劑硫酸蒽酮溶液6ml,搖勻,置水浴中加熱15min,取出,放入冰浴中冷卻15min,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(2005年版中國藥典一部附錄VA),在625nm波長處測定吸收度。
方法學(xué)考察
標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別精密吸取對照品溶液,,,,,,置10ml具塞試管中,照“”項下方法操作,在625nm波長處測定吸收度。以吸收度為縱坐標(biāo),濃度(mg/ml)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程為:Y=+(r=),線性范圍為~/ml。
精密度試驗
取濃度為/ml的葡萄糖對照品溶液,照“”項下方法操作,連續(xù)測定6次,RSD為%。結(jié)果表明該方法精密度良好。
重復(fù)性試驗
取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末,照“”項下的方法依法制得供試品溶液6份,照“”項下方法操作。結(jié)果6份樣品中靈芝多糖的平均含量為/g,RSD為%。
穩(wěn)定性試驗
取“”項下第一份溶液,照“”項下方法操作,間隔若干時間測定1次,2h內(nèi)的RSD為%。結(jié)果表明顯色后溶液在2h內(nèi)穩(wěn)定。
加樣回收率試驗
取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末6份,毎份約,精密稱定,分別精密加入葡萄糖對照品5mg,照“”項下的方法依法制得供試品溶液6份,照“”項下方法操作。結(jié)果平均回收率為%,RSD為%。結(jié)果見表1。表1加樣回收試驗結(jié)果表2多糖含量測定結(jié)果
含量測定
取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末,照“”項下的方法依法制得供試品溶液6份,照“”項下方法操作。結(jié)果見表2。
3討論
本標(biāo)準(zhǔn)的制訂主要參考《中國藥典》(2005版一部)靈芝項下多糖含量測定方法,根據(jù)本產(chǎn)品中多糖的含量,調(diào)整供試品取樣量為。
本方法中蒽酮的配制要求為80%的硫酸,硫酸濃度必須符合要求,否則蒽酮不易溶解。
【參考文獻(xiàn)】
1國家藥典委員會.中國藥
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