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文檔簡介
實驗報告實驗名稱2:通過實驗,熟悉配合飼料和單一飼料原料中水分含量的測定。實驗時間:2023.5.14 地點:飼料廠實驗室一、實驗目的通過實驗,熟悉配合飼料和單一飼料原料中水分含量的測定。二、實驗材料飼料樣品、谷物取樣器、分樣板(或藥鏟)、粉碎機、標準篩(0.44mm、0.30mm、0.216mm)、剪刀、瓷盤或塑料布、粗天平、恒溫干燥箱、樣本瓶(250mL廣口瓶或塑料瓶)等。三、實驗內容與方法(一)樣本的采集樣本的采集即采樣,是指從一種物品中采集供分析用的樣本。采樣是飼料檢測的第一步,影響飼料品質的檢測結果。因此,采集的樣本必須具有代表性,能反映全部被檢測物的相關性質;必須采用正確的采樣方法;采集的樣本必須有一定的數量。否則,無論以后的樣本處理及檢測計算結果如何嚴格、準確,都將毫無意義。樣本包括原始樣本和化驗樣本,原始樣本來自飼料總體,化驗樣本來自原始樣本。通常從現場大量分析物品對象中采取的樣本稱為原始樣本,它應盡量從大批量飼料或大面積牧地上,從不同部位和不同深廣度采取,以保證每一小部分的成分與全部成分完全相同,使其具有代表性。然后,從原始樣本中采取化驗樣本。根據原始樣本是均勻性物品還是非均勻性物品,化驗樣本的采取方法又各不相同。對于非均勻性物品,如青綠飼料、青貯飼料、粗飼料、家畜屠體等,一般可采用“幾何法”采集化驗樣本。所謂“幾何法〃,是指將一堆飼料看成有規則的幾何立體(棱柱、圓臺、圓錐等),它由若干個體積相等的部分均勻地堆砌在整體中,應對每一部分設點進行采樣。我們將從每個取樣點取出的樣本稱為支樣,各支樣數量應一致。將支樣混合后即初級樣本,再對此初級樣本進行取樣,如此重復取樣多次,得到一系列逐漸減少的樣本,分別稱為初級、次級、三級等樣本,然后從最后一級樣本中制備化驗樣本。對于均勻性物品,如單相的液體,攪拌均勻的籽實,磨成粉末的各種糠數、魚粉、血粉等飼料,以及一些研碎的物品,一般可采用“四分法〃縮減原始樣本,以獲得化驗樣本。化驗樣本一分為二,一份送檢,一份作為復檢備份。“四分法〃的具體方法是:將原始樣本置于一張方形紙或塑料布(大小視原始樣本的多少而定),提起紙的一角,使飼料反復移動混合均勻,然后將飼料展平,用分樣板或藥鏟,從中劃一“十〃字或以對角線連接,將樣本分成四等份,除去對角的兩份,將剩余的兩份按照前述混合均勻后,再分成四等份,重復上述過程,直到剩余樣本數量與測定所需的用量接近(一般為500?1000g)。對于大量的原始樣本,也可在潔凈的地板上進行。對大量的均勻性物品的分析樣本進行采樣時,也可采用“幾何法”與“四分法〃相結合的方法來進行:先將物品堆成錐形,可用鏟將堆移至另一處,移動時將每鏟物品倒于前鏟物品之上,使其于錐頂流動到周圍,如此反復移動三次以上,即可混合均勻。然后,將物品堆成圓錐形,將其頂部略壓平,使其呈圓臺狀,再從上部中間分割為“十''字四等份,采用〃四分法〃取樣。實際工作中,飼料的種類不同、分析目的不同,采樣的方法也不完全相同。.一般容器包裝的飼料按照表1規定的比例,對容器(桶、袋、缸、箱等)進行抽樣,再從被抽出的容器中抽取原始樣品,經“四分法〃縮分后取1000g作為平均樣品,從中取出300?500g作為化驗樣品。抽取樣本的數目也可按飼料包裝件數的百分數(10%?20%)或質量的百分數(5%?10%)o詞料原料總里。配合詞料、混合詞料、一般原料抽取小樣數〃動物性蛋白質詞料抽取小樣數~不足25啜(或5t)d6^25(M0喋(或5~10t)P12Q500袋以上(或101以上)一15〃3注:朱燕,夏玉宇.詞料品質檢驗.北京:化學工業出版社,2003?.小包裝的添加劑或預混料如果樣品有一定的均勻性,可隨機從各個部位連包裝一起采樣,或依批次的件數,以一定比例采樣,采樣數為1?5個小包裝。.整倉、整垛、整船、整車飼料對此類飼料采樣時,應以每個單位作為一件原始樣本,采用特殊工具從上、中、下層或中心加四角五點采集樣本,采樣點為8?10個以上,這些樣本混合后即原始樣本,然后采用“四分法〃將原始樣本縮至1000go.液體飼料數量多、體積大的液體飼料可分層采樣;數量少、體積小的液體飼料,混合均勻后用采樣器采樣。液體飼料的采樣量為500?1000g。.不同廠家、不同批號、不同等級的飼料不同廠家、不同批號、不同等級的飼料絕不能混合采樣。(二)樣本的制備將采集的原始樣本經粉碎、干燥等處理,制成易于保存、符合化驗要求(具有一定的粒度要求)的化驗樣本的過程稱為樣本的制備。樣本的制備方法如下。.風干樣本的制備(1)風干樣本。飼料中的水分有三種存在形式:游離水、吸附水(吸附在蛋白質、淀粉及細胞膜上的水)、結合水(與糖和鹽類結合的水)。經過一定的恒溫處理后,飼料或飼料原料中不含有游離水,僅有少量的吸附水(15%以下)的樣本為風干樣本。這類飼料主要有籽實類、糠款類、干草類、秸稈類、乳粉、血粉、魚粉、肉骨粉及配合飼料等。(2)粉碎。從風干樣本中按“四分法〃取得化驗樣本,化驗樣本經一定處理(如剪碎、捶碎等)后,用飼料粉碎機進行粉碎,粉碎過程應盡可能迅速,以避免吸濕及樣本組成成分發生變化。(3)過篩。按照檢驗要求,將粉碎后的化驗樣本全部過篩。用于常規營養成分分析時,要求全部通過0.44mm(40目)標準分析篩;用于微量元素、氨基酸分析時要求全部通過0.172?0.30mm(60?100目)標準分析篩,使其具備均質性,便于溶樣。對于不易粉碎過篩的渣屑類飼料也應剪碎,混入樣本中,不可拋棄,避免引起誤差。粉碎完畢的樣本可用“四分法”縮減至200?500g,再裝入磨口廣口瓶內保存。.新鮮樣本的制備對于新鮮樣本,如果直接用于分析可將其勻質化,用勻漿機或超聲破碎儀破碎、混勻,再取樣,裝入塑料袋或瓶內密閉,冷凍保存后測定。若需干燥處理的新鮮樣本,則應先測定樣本的初水分(所謂初水分,是指首先將新鮮樣本置于60℃?70°C的恒溫干燥箱中烘8?12h,除去部分水分,然后回潮使其與周圍環境的空氣濕度保持平衡,在這種條件下所失去的水分稱為初水分),制成半干樣本(測定初水分之后的樣本稱為半干樣本),再粉碎裝瓶保存。(三)樣本的保存制備好的樣本應置于干燥且潔凈的磨口廣口瓶內,瓶中存放的樣本不得超過其容積的一半,以便在進行化學分析前能很好地進行混合。化驗樣本的樣本瓶要編號,貼好標簽,注明樣本名稱、采樣地點、采樣日期、制樣日期、分析日期,并在記錄本上對樣本進行如下描述。(1)樣本名稱(一般名稱、學名和俗名)和種類(必要時注明品種、質量等級)。(2)生長期(成熟程度)、收獲期、茬次。(3)調制和加工方法及儲存條件。(4)外觀性狀及混雜度。(5)采樣地點和采集部位。(6)生產廠家和出廠日期。(7)等級、質量。(8)采樣人、制樣人和分析人的姓名。飼料樣本均由專人采集、登記、粉碎與保管。樣本保存或送檢過程中,須保持樣本原有的狀態和性質,減少樣本離開總體后發生的各種可能變化,如污染、損失、變質等。接觸樣本的器具應潔凈,容器應密閉,防止水分蒸發。風干樣本應置于避光、通風、干燥處,避免高溫。新鮮樣本需低溫冷藏,以抑制微生物作用及生物酶作用,減少高溫和氧化損失。樣本制備后,應盡快完成分析化驗。樣本保存時間的長短應有嚴格規定,一般情況下原料樣本應保留兩周,成品樣本應保留一個月,以便在對分析檢驗結果有爭議或懷疑時,可根據具體情況進行復驗,專門從事飼料質量檢驗監管機構的樣品一般保存3?6個月。四、實驗結果與分析(1)有條件的學校,組織學生到
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