氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應用

Summary：醫(yī)藥作為疾病治療中的主要手段，在疾病治療上面具有重要意義。在對醫(yī)藥化工分析研究過程中，應用最為廣泛手段為氣相色譜法。氣相色譜法在在醫(yī)藥化工上應用，能夠對醫(yī)藥化工組成成本進行深入全面了解，在醫(yī)藥發(fā)展建設內具有重要意義。本文在對氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應用研究中，以中草藥農藥殘留作為研究對象，對氣相色譜法應用情況進行了解。Keys：氣相色譜法；醫(yī)藥化工；中草藥；農藥殘留1氣相色譜法氣相色譜法作為色譜分析法的一個重要分支，是一種以氮氣、二氧化硫等化學氣體作為流動相的色譜分析方法，在有機化學領域中得到十分廣泛的應用，并且作用范圍指向性較為明顯。在對具有較高揮發(fā)性和分解難度較高的化合物進行分析、分離時，就可以充分發(fā)揮氣相色譜法流動相得天獨厚的化工分析優(yōu)勢，其涉及到的氣體自然粘性和粒子成分都比較小，現(xiàn)已經發(fā)展成為醫(yī)藥化工分析的一項重要技術。同時，氣相色譜法作用的發(fā)揮主要依賴氣相色譜儀中色譜柱的運作，在將不同化工分析樣本放入到氣相色譜儀以后，由于自身物理和化學特性存在較大差異，就會增進不同樣本之間發(fā)揮作用，并在空氣的氣流帶動下對樣本成分進行有效分離，被分離的成分也會隨著色譜柱依次流出，然后通過色譜儀檢測體系一一檢出具體成分，并以電信號方式輸出，從而實現(xiàn)對于被檢測化工樣本的成分分析。氣相色譜法具體檢測流程與裝置如圖1所示。2常見檢測方式2.1氣相色譜法氣相色譜法在醫(yī)藥化工檢測上面，由于具有較高靈敏性、分離效果較高等優(yōu)勢，在中草藥農藥殘留上面廣泛應用，氣相色譜法能夠在多種農藥殘留上面應用。雖然樣品在檢測之前已經進行過凈化，但是樣品內還是會存在較多干擾物質，因此在氣相色譜法內主要應用選擇性檢測器。最佳狀態(tài)下檢測器不僅僅具有良好靈敏度，穩(wěn)定性，同時反應靈敏，應用范圍廣泛。中草藥農藥殘留檢測過程中，所應用的檢測器主要分為三種類別，分別為氮磷檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器。2.2氣相色譜--質譜法氣相色譜-質譜法是現(xiàn)階段公認高效快速檢測技術，并且能夠對化合物結構進行檢測。氣相色譜-質譜法有效將氣相色譜及質譜優(yōu)勢相結合，應用范圍更加廣泛，優(yōu)勢十分顯著。現(xiàn)階段在對中草藥農藥化工分析中，傳統(tǒng)檢測方法所能夠應用范圍十分有限，同時檢測時間較長，成本較為昂貴。但是氣相色譜-質譜法在實際應用內，可以一同對多種農藥殘留進行檢測，應用范圍較為廣泛，靈敏度較高。2.3高效液相色譜法中草藥農藥殘留在檢測過程中，可以應用氣相色譜法與檢測器開展監(jiān)測工作，但是無法在非揮發(fā)性及依附較強農藥檢測上應用，在這種情況下高效液相色譜法應運而生。高效液相色譜法主要通過液體流動形式，對農藥殘留進行檢測。與常規(guī)氣相色譜法相比較，高效液相色譜法具有良好分離效能，檢測速度較高，同時應用范圍十分廣泛，是現(xiàn)階段中草藥農藥殘留檢測的主要方法。3氣相色譜法在中草藥農藥殘留檢測中的實踐應用3.1開展實驗3.1.1儀器和試劑采用氣相色譜法對中草藥農藥殘留進行檢測，需要運用的儀器有色譜工作站、自動進樣器和振蕩器，而開展檢測分析工作所需運用試劑包含去離子水、Florisil、中性氧化鋁和農藥標準品。3.1.2提取樣品運用氣相色譜和氮磷檢測器檢測農藥殘留過程中，需要使用微波輔助方法對樣品進行提取，實踐中中草藥樣品需要保持自然曬干狀態(tài)，并通過攪碎機確保樣品直徑低于0.45mm，然后將選擇樣品投放到微波中進行萃取，然后對提取液內存在物質進行分離，最后將之濃縮為1mL，以為后期開展凈化操作提供便利。3.1.3提取液凈化嚴格按照由下至上原則，在層次柱內進行填裝，并且依次加入無水硫酸鈉、中性氧化鋁和無水硫酸鈉，待完成填裝工作以后，就可以使用正乙烷對柱子進行清洗，然后將濃縮液轉移到柱頭當中，在使用正乙烷對濃縮液進行反復清洗以后，再對其實施洗脫處理，最后運用旋轉蒸發(fā)儀對洗脫液再次進行濃縮，并對其體積加以明確。3.2結果分析首先，在色譜條件選擇方面，為確保有機農藥取得理想分離效果，在整個實驗過程中，需要對其實施反復升溫處理，并對色譜分離條件加以明確，然后得到具體的色譜分離狀況，這時候透過所得色譜分離信息，就可以對中草藥農藥殘留進行準確分離，針對出現(xiàn)的化學物質性質相似情況，就需要在剛開始升溫處理中，注意把控溫度升高速度，以促進相似化學物質能夠進行有效分離，相應分離時間也會得到縮短。在提取條件優(yōu)化方面，則包含以下內容：3.2.1微波提取條件通過微波輔助提取法在對中草藥農藥殘留進行檢測過程中，對農藥殘留提取條件進行了優(yōu)化。微波提取條件優(yōu)化過程中，主要受到四個因素影響，分別為提取溫度、提取時間、溶劑用量、提取溶劑，這四個因素在不同水平狀態(tài)之下，采取正交設計方法進行設計。所開展的每組實驗都需要重復開展，每次實驗平均數(shù)值作為實驗最終結果。3.2.2超聲波提取條件借助超聲波對中草藥存在農藥殘留進行提取，涉及到的影響因素主要有時間、溶劑和溫度，為保證最終實驗結果準確性，每組實驗開展次數(shù)都需要超過3次，同樣選擇平均數(shù)值作為最終實驗開展結果。3.2.3凈化條件由于中草藥含有成分比較復雜，并且存在較多雜質，在農藥殘留檢測中為防止這些雜質對其產生不良影響，就需要在開展實驗之前對其進行凈化處理，實踐中可以采用聯(lián)合裝柱方式，并科學合理使用洗脫溶劑，從而取得較好凈化和洗脫效果。3.2.4工作曲線在配備好的農藥標準儲備液中，需要對不同濃度標準工作液進行配置，同時對色譜條件下的濃度和吸收峰面積進行擬合處理，以更好對農藥線性狀況加以把握，由實驗分析之后可知有機農藥濃度處于1mg/l狀態(tài)下，農藥線性特征最為明顯，側面也表明中草藥農藥殘留檢測分析效果顯著。4結束語現(xiàn)階段，很多國家都已經制定了十分嚴苛的食品標準，對中草藥質量進行檢測，中草藥指標一旦超過額定標準，就要立即停止銷售并且銷毀。中草藥作為醫(yī)學化工內的重要組成部分，中草藥由于農藥殘留數(shù)量較高，對我中草藥發(fā)展造成嚴重影響。因此，對醫(yī)學化工分析標準及技術進行制定，結合我國特殊國情，降低中草藥農藥殘留數(shù)量，降低中草藥對人體所造成的影響，推動中草藥快速發(fā)展建設。氣相色譜法在醫(yī)學化工分析內應用，能夠對醫(yī)學化工成分進行深入分析研究，進而推動醫(yī)學化工發(fā)展。Reference[1]楊超鵬.氣相色譜法在煤化工分析中的應用[J].中國化工貿易，2019，11(22):127-127.[2]李瓊.氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應用