發(fā)酵成熟醪的蒸餾及第一頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五酒精蒸餾及精餾的理論基礎蒸餾是利用液體溫合物中各組分揮發(fā)性的不同而分離組分的方法。在酒精生產(chǎn)中，將酒精和其它所有的揮發(fā)性雜質(zhì)從發(fā)酵成熟醪中分離出來的過程，稱為蒸餾。蒸餾的結(jié)果便得到粗酒精，所用的設備稱醪塔，也稱粗餾塔。除去粗酒精中雜質(zhì)，進一步提高酒精濃度的過程則稱為精餾。精餾的結(jié)果得到醫(yī)藥酒精或精餾酒精，所用的設備稱為精餾塔。第二頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3.7.1發(fā)酵成熟醪的化學組成不揮發(fā)性雜質(zhì)揮發(fā)性雜質(zhì)1、不揮發(fā)性雜質(zhì)如：甘油、琥珀酸、乳酸、脂肪酸、無機鹽類、酵母以及其它各種夾雜物，如不發(fā)酵性糖、植物體中的皮殼、纖維等。發(fā)酵成熟醪中的不揮發(fā)性雜質(zhì)容易和酒精分離，在醪塔的底部排出，稱之為廢糟或酒糟，其中干物質(zhì)的含量，隨原料與加工工藝的不同而異，一般為5-7％。第三頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五2、揮發(fā)性雜質(zhì)成熟醪中的揮發(fā)性雜質(zhì)，隨酒精一起從醪塔的頂部排出，因此這些雜質(zhì)必須在精餾過程中使它們與酒精分離。第四頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3.7.2酒精蒸餾的基本原理1、酒精的揮發(fā)系數(shù)

酒精與水的混會液加熱沸騰時，所產(chǎn)生的蒸汽中，酒精含量都是高于原混合液。而且溶液中酒精含量越低，則蒸汽中的酒精含量增加越大。以A％表示蒸汽中的酒精含量，而它在溶液中的含量以Q表示，則A/Q＝K這稱為揮發(fā)系數(shù)。表示乙醇在該溶液中的揮發(fā)性能強弱。當溶液中乙醇濃度越低，則其比值即揮發(fā)系數(shù)K越大。反之，則K越小。直至K為1時，即溶液中酒精濃度與蒸汽中酒精濃度相等。第五頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第六頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五在K＝1時，其混合液與蒸汽中所含酒精濃度均為95．57％(重量)或97.60%(容量)，此時的沸點為78．15℃，這沸點較純酒精沸點78．3℃，水的沸點100℃都低，故蒸餾到這濃度時，蒸汽中的酒精含量就不會再增加了。這沸點稱之為最低恒沸點，該組分的混合物稱恒沸混合物。第七頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第八頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第九頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3、蒸餾塔的工作原理（1）簡單蒸餾塔第十頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五（2）多級蒸餾塔第十一頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3.7.3酒精精餾的原理1、揮發(fā)性雜質(zhì)的分類按化學性質(zhì)它們可分為：醇、醛、酸、酯四大類。第十二頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第十三頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五從精餾酒精除去雜質(zhì)時的動態(tài)看，這些雜質(zhì)又可分為三類：即頭級雜質(zhì)、中間雜質(zhì)和尾級雜質(zhì)。第十四頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五比酒精更易揮發(fā)的雜質(zhì)稱為頭級雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的沸點多數(shù)比酒精低，故亦稱低沸點雜質(zhì)，如乙醛、乙酸乙酯、甲酸乙酯等。中級雜質(zhì)的揮發(fā)性與乙醇很接近，所以很難分離凈，如異丁酸乙酯、異戊酸乙酯、乙酸異戊酯等。尾級雜質(zhì)的揮發(fā)性比乙醇低，它們的沸點多數(shù)比乙醇高，故亦稱高沸點雜質(zhì)。如高級醇、脂肪酸及其酯類。它們在水中溶解度很小，呈油狀漂浮在液面，故稱雜醇油。第十五頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五2、揮發(fā)系數(shù)與精餾系數(shù)（1）揮發(fā)系數(shù)以酒精為例，用a%表示酒精-水溶液中的酒精含量，與這沸騰溶液平衡的蒸汽中酒精含量以A表示。則A/a＝KA就是酒精的揮發(fā)系數(shù)。例如:酒精-水混合液中的酒精濃度為10%(容量)，與其平衡的蒸汽中酒精含量為51.0%(容量)，則KA＝51.0/10=5.10，即酒精的揮發(fā)系數(shù)為5.10。它意味著酒精在氣相中的濃度增加了5.1倍。第十六頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五對于雜質(zhì)來說，可用α表示蒸汽中某雜質(zhì)的含量，以β表示它在液相中的含量，則其揮發(fā)系數(shù)為Kn＝α/β。第十七頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第十八頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五某種雜質(zhì)的揮發(fā)系數(shù)K大于1，表明它在蒸汽中的含量比在液體中大，也就是說它在塔內(nèi)的移動方向是上行的，它在塔內(nèi)的分布是愈往上濃度愈大，于是便集中在塔頂部。如果某種雜質(zhì)的揮發(fā)系數(shù)K小于1，則情況相反，它向塔下行方向移動，愈往下濃度愈大，便集中在塔底部。如果某種雜質(zhì)在酒精濃度低時Kn＞l，隨著酒精濃度的增加，K逐漸減小，在某一酒精濃度其Kn＝1，以后又變得小于1，這種雜質(zhì)的運動方向在酒精濃度低時是向上移動，在酒精濃度高時向下移動，最后它便在塔中部的Kn=1處集聚。第十九頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五（2）精餾系數(shù)將雜質(zhì)的揮發(fā)系數(shù)Kn和酒精的揮發(fā)系數(shù)KA相比較，這就是精餾系數(shù)K`。K`＝Kn/KA。K’＞1，表示雜質(zhì)較酒精更易揮發(fā)，在蒸汽中的雜質(zhì)含量較溶液中增加較多，它們將在氣相中集聚。K`＝1，表示雜質(zhì)和乙醇的揮發(fā)性能在該條件下相等，分離它較為困難。K’＜1，表示雜質(zhì)比乙醇難揮發(fā)，雜質(zhì)在液體中積聚，并隨回流液流至塔下部。第二十頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五頭級雜質(zhì)都聚集在塔頂，最后從冷凝器排出。雜醇油一般在與其Kn=1相應的塔板取出，即在進料層附近塔板處。中級雜質(zhì)含量雖少，成品質(zhì)量要求高時應采用輔助方法--化學處理來排除。第二十一頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3、從粗酒精中分離酯醛雜質(zhì)的基本理論（1）依據(jù)：乙醛、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯在酒精水溶液中其揮發(fā)系數(shù)與精餾系數(shù)始終大于1，即此類雜質(zhì)在氣相中的含量始終比液相中含量多。就是說這類雜質(zhì)在酒精精餾時比酒精更易揮發(fā)。因此它們將聚集在精餾設備的最高層。生產(chǎn)中利用這一特性來排除它。第二十二頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五（2）方法：在生產(chǎn)醫(yī)藥酒精時用提高第二冷凝器溫度和在第三冷凝器取工業(yè)酒精和第三冷凝器尾端設置排醛管，或滴加堿的方法將其排除，可使產(chǎn)品達到醫(yī)藥酒精質(zhì)量標準。若對酒精質(zhì)量要求更高，可在精餾塔之前安裝一個排醛塔來分離脂醛雜質(zhì)。

排醛塔的任務：分離醛類和低沸點的酯類物質(zhì)。第二十三頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第二十四頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五

圖中的縱座標表示塔板層數(shù)，上部為聚醛段的層數(shù)，下部為提餾段的層數(shù)，橫座標表示雜質(zhì)的濃度，自左至右而增加。頭級雜質(zhì)中級雜質(zhì)尾級雜質(zhì)第二十五頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五4、雜醇油的分離理論

雜醇油是由多種高級醇所組成的混合物，它的主要成分為異戊醇。第二十六頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五從上表可以看出異戊醇的揮發(fā)系數(shù)在酒精濃度為1%（體積）時可達35.05，酒精濃度為25%時可達5.55，酒精濃度為55%時為0.98。第二十七頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五在精餾塔的下部，水分較多，酒精濃度低，異戊醇的揮發(fā)系數(shù)大，異戊醇隨蒸汽上升，液體中的異戊醇含量小于氣相中的含量。反之，在塔上部，各塔板上有高濃度的酒精回流液，由于酒精濃度很高，異戊醇的揮發(fā)系數(shù)小，并且小于1，因此液體中異戊醇含量大于氣體中的含量，異戊醇隨回流液下降，這樣便大量積集于塔的中部，酒精濃度為55%(容量)[約25.8(摩爾％)]之處。第二十八頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五一般液相提取雜醇油的位置是在塔進料層以上的第2、4、6層塔板上，溫度為86-93℃，酒精濃度55-60%(容量)之處。倘若從汽相中提取雜醇油則應該在進料層以下幾層塔板上，一般在進料層以下的第2、4、6層塔板上，酒精濃度為42％(容量)附近。

第二十九頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五酒精被水萃取。雜醇油的分離——液液萃取第三十頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五將粗雜醇油加水稀釋，一般稀釋到水層中水的含量為90％左右，酒精在水中的含量低于8.3％之間，而雜醇油的含量只有2-3%，接近于純水中雜醇油的溶解度。分離出來的水層，可以回到醪塔蒸餾或回到精餾塔相應濃度的塔板上。第三十一頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五

在酒精濃度低（﹤40%）時，甲醇的精餾系數(shù)小于1，多數(shù)甲醇隨回流液向下流。隨著酒精濃度升高甲醇的精餾系數(shù)不斷增大，在酒精濃度95%時。其精餾系數(shù)達到1.92。5、從粗酒精中分離甲醇的理論基礎第三十二頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五除去甲醇的簡單方法是利用它在高濃度酒精時精餾系數(shù)較大的特點，提高第二冷凝器溫度，在第三冷凝器多取工業(yè)酒精。這樣一部分甲醇隨排醛管排至大氣，還有部分進入工業(yè)酒精中。若對酒精質(zhì)量要求很高，可在精餾塔后加一后餾塔除去甲醇。第三十三頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3.7.4酒精蒸餾及精餾的工藝流程1、蒸餾系統(tǒng)各塔功能分析（1）醪塔：從發(fā)酵成熟醪液蒸餾出粗酒精。（2）粗輔塔：輔助醪塔濃縮低濃度酒精。（3）水萃取塔：稀釋濃度較高的粗酒精，以利于除去雜質(zhì)。加水萃取蒸餾，其理論根據(jù)是：由于稀釋降低了酒精濃度，在此濃度下的中級雜質(zhì)的精餾系數(shù)>1，異戊醇、異丁醇、丙醇將大量聚集在萃取塔塔頂部。第三十四頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五（4）精餾塔：經(jīng)水萃取以后的低濃度酒精再次除雜、濃縮。（5）脫甲醇塔工作原理甲醇是端級雜質(zhì)，在酒精濃度低于30％(體積分數(shù))時，甲醇的精餾系數(shù)K1<1，回流液中的甲醇流至塔底。酒精濃度高于30％(體積分數(shù))時，甲醇的精餾系數(shù)K1>1，酒精濃度96％(體積分數(shù))時，甲醇的精餾系數(shù)K1，不僅大于1而且是最大值。塔頂氣相中的甲醇含量最多，反之液相中的甲醇含量相應就少。（6）含雜餾分處理塔第三十五頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第三十六頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五2、單塔式蒸餾用一個塔從發(fā)酵成熟醪中分離獲得酒精成品，稱為單塔蒸餾。適用于對成品質(zhì)量與濃度要求不高的工廠。第三十七頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3、兩塔蒸餾——粗餾塔和精餾塔

粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來，并排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質(zhì)。氣相進塔液相進塔第三十八頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五（1）氣相進塔的兩塔流程001-醪塔2-精餾塔3-預熱器4,5,6-冷凝器7-冷卻器（雜醇油）8-乳化器9-分離器10-雜醇油儲存器11-鹽析罐12-成品冷卻器13-檢酒器第三十九頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五（2）液相進塔的兩塔流程第四十頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五工藝過程：成熟醪經(jīng)預熱器之后進入粗餾塔，在塔內(nèi)被加熱，酒精蒸發(fā)，在冷凝器冷凝成液體后，或直接流入精溜塔或回流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。液相進塔時，進料塔板上汽液兩相平衡，濃度較氣相進料時高，因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層，否則塔底容易跑酒第四十一頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五4、三塔蒸餾三塔流程包括三個塔：一是粗餾塔。二是排醛塔又稱分餾塔，它安裝在粗餾塔與精餾塔之間，它的作用是排除醛脂類頭級雜質(zhì)。三是精餾塔，它除有濃縮酒精提高濃度作用外，還繼續(xù)排除雜質(zhì)，使能獲得精餾酒精。第四十二頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五三塔流程由于粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔，以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類：

直接式粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態(tài)。半直接式粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體，而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態(tài)。間接式粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。第四十三頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第四十四頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五5、多塔蒸餾系統(tǒng)（1）五塔差壓蒸餾技術醪塔、水萃取塔、精餾塔、脫甲醇塔、工業(yè)酒精塔和雜醇油塔。第四十五頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五六塔流程預熱發(fā)酵成熟醪醪塔（含粗輔塔）酒精糟液水萃取塔精餾塔脫甲醇塔成品酒精含雜餾分處理塔工業(yè)酒精[95%（體積）]雜醇油第四十六頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五第四十七頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3.7.5蒸餾操作及其工藝控制1、工藝控制控制參數(shù)：回流比，進料速度，蒸汽壓力，冷卻水量，以及取成品和雜醇油的量。“四穩(wěn)”：進料量穩(wěn)，塔底壓力穩(wěn)，控制點溫度穩(wěn)，出酒量穩(wěn)，才能達到產(chǎn)、質(zhì)量的穩(wěn)定。第四十八頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五(1)醪塔蒸餾釜溫度為105—103℃，保證酒糟內(nèi)不含酒精；蒸餾釜壓力為19.6—24.5kPa；進入精餾塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。(2)精餾塔塔釜溫度為102—104℃；塔釜壓力為13.7—15.7kPa；塔中部(取雜醇油區(qū))溫度為86—93℃；進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃。第四十九頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五(3)排醛塔

塔底溫度為84—86℃，由脫醛酒的濃度決定；塔底壓力為9.8kPa；塔頂溫度為78.5—79℃；第二冷凝器酒溫為40℃；脫醛酒濃度為36—38％(容量)；酯醛酒濃度為95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。第五十頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五2、水試

3、蒸餾的開塔(投入生產(chǎn))與停塔(停止生產(chǎn))第五十一頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五①開塔開塔前要做好準備工作，如檢查設備、管路、閥門、儀表是否正常，并與有關工段聯(lián)系。塔進醪前，先加熱塔(溫塔)，進料后為了能及時運轉(zhuǎn)正常，先緩慢加熱精餾塔，待溫度正常后再緩慢加熱粗餾塔。溫塔時要打開塔頂和冷凝器排空氣閥門，以排除設備內(nèi)空氣。塔頂溫度至l00℃時，關閉排空閥門，并開啟粗餾塔通往精餾塔的閥門和精餾塔冷凝器給水閥門。此時粗餾塔便可進醪進行蒸餾。粗餾塔頂溫為95℃時，開始正常進醪并按照工藝條件進行操作。運行中要檢查是否跑酒。精餾塔進料后，不斷回流，當精餾塔中部溫度下降至95-96℃，說明精餾塔進入正常工作狀態(tài)，方可取酒。第五十二頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五②停塔臨時停塔突然發(fā)生斷醪、斷水、停電和其它突然設備事故。立即關閉兩塔的進汽閥，同時關閉精餾塔排余餾水閥門和醪塔進醪閥。以不造成損失和能立即恢復正常運行為原則。短時間停塔先停止粗餾塔工作，然后停精餾塔。停粗餾塔時先停止進醪，然后蒸餾到塔頂溫度為100-105℃時，即將塔中酒精蒸盡，停止進蒸汽。關閉粗餾塔去精餾塔的進料閥門，避免精餾塔的酒氣竄入粗餾塔，并打開塔頂排空氣閥門。根據(jù)酒精濃度，減少取酒量。精餾塔中部度升至100℃，關閉排余餾水閥門，停止進蒸汽，最后停止向冷凝器送水，并打開塔頂排空氣閥。長時間停塔除按上述操作外，將精餾塔頂加熱至100℃，酒全部蒸凈。在冷凝器取樣檢查，不合格酒另貯一罐。然后關閉蒸汽、冷水閥，停塔。粗餾塔打開排糟閥后，用水將塔沖洗干凈。第五十三頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五附一、酒精蒸餾中常見的故障與原因分析1.醪塔頂部溫度猛增，來醪又不暢(1)醪池中醪少或流醪管路堵塞或有氣阻，使來醪不順利，應檢查原因，趕快增加進醪量；(2)預熱器堵塞，開備用閥，使醪液直接進入醪塔。2．醪塔進不了料，頂部溫度低，底部壓力大，溫度高說明有雜物堵塔，應停塔，沖水檢查，掏取雜物。第五十四頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五3．醪塔溢塔(1)成熟醪泡沫性強，可能蒸煮醪太嫩，或發(fā)酵時間過短；(2)汽流速過大，表現(xiàn)在塔底壓力過大，應減少供汽；(3)排糟器失靈，出故障或堵塞，應檢查；(4)堵塔，停塔沖水，開手孔掏渣。第五十五頁，共六十頁，編輯于2023年，星期五4．醪塔頂溫度超過正常(1)醪塔底汽量大，壓力高，應減少供汽量；(2)下醪太少，可增加下醪量；(3)醪中含酒少。5．醪塔頂溫度低于正常(1)醪塔底進汽