中藥化學技術生物堿類化合物-提取與分離生物堿的提取與分離提取技術

分離技術水或酸水提取親水性有機溶劑提取萃取分離親脂性有機溶劑提取沉淀分離結晶分離

色譜分離

溶劑提取技術1．水或酸水提取（1）原理：根據生物堿鹽易溶于水，難溶于有機溶劑的性質將植物體內多種形式存在的生物堿轉變為水溶性較大的小分子鹽而被提出（2）溶劑：0.1%～1%的硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸等（3）方法：浸漬法或滲漉法、煎煮法（含淀粉少的藥材）（4）適用范圍：生物堿;生物堿鹽（5）特點：操作簡便、成本低；提取液體積較大、濃縮困難、易霉變、分離難。提取技術2．親水性有機溶劑提取（1）原理：利用生物堿及其鹽都溶于甲醇和乙醇的性質提取（2）提取溶劑：常用60%～95%乙醇或酸性乙醇

甲醇的溶解性比乙醇好，但毒性較大（3）提取方法：浸漬法、滲漉法或回流法（4）特點：范圍廣；水溶性雜質少；濃縮方便；脂溶性雜質多（樹脂及脂溶性色素等），需進一步處理。提取技術3．親脂性有機溶劑提取技術（1）原理：利用生物堿溶于親脂性有機溶劑的性質進行提取（2）溶劑：三氯甲烷、乙醚或苯（3）方法：回流和連續回流提取法（4）適用范圍：脂溶性生物堿（5）預處理：先用氨水、石灰乳等堿液將藥材粗粉潤濕后再提取（使生物堿游離）（6）特點：選擇性高；產品較純；成本高。提取技術

溶劑提取原理游離生物堿生物堿鹽備注

乙醇溶解范圍廣++酸水酸堿中和成鹽++成本低、安全,水溶性雜質多親脂性相似相容+﹣

成本高，不適合工業化有機溶劑溶劑提取技術關鍵溶劑的選擇選擇依據生物堿成分存在狀態（游離、鹽）及溶解性

溶劑的溶解性能

提取方法（煎煮法、滲漉法、回流法等）的選擇

溶劑提取技術總結分離技術1．萃取分離純化技術（1）簡單萃取技術用酸水萃取含生物堿的有機溶劑，使生物堿成鹽而溶于酸水，與溶于有機溶劑中的脂溶性雜質分離，將酸水溶液堿化后用親脂性有機溶劑萃取，生物堿游離轉溶于親脂性有機溶劑中，與溶于酸水中的水溶性雜質分離。①酸水提取液分離技術藥材粗粉酸水提取酸水提取液堿化，CHCl3萃取CHCl3層回收CHCl3重結晶總生物堿堿水（水溶性生物堿）②乙醇提取液

分離技術總生物堿藥材粗粉乙醇提取乙醇提取液回收乙醇濃縮液1%鹽酸水溶解酸水液膠狀沉淀（脂溶性雜質）堿化,CHCl3萃取CHCl3層回收CHCl3殘渣丙酮重結晶堿水（水溶性生物堿）③親脂性有機溶劑提取液

分離技術藥材粗粉藥渣（水溶性生物堿）CHCl3層堿水濕潤，CHCl3提取回收CHCl3，重結晶總生物堿CHCl3（脂溶性雜質）酸水1%鹽酸萃取堿水CHCl3層堿化，CHCl3萃取（2）系統溶劑萃取技術分離技術（3）pH梯度萃取技術分離技術加堿水調節pH由低到高逐漸增加，氯仿萃取生物堿酸水液生物堿Ⅰ生物堿Ⅲ生物堿Ⅱ生物堿ⅣpH值：低高生物堿堿性：弱強（3）pH梯度萃取技術分離技術加酸水pH由高到低依次萃取總生物堿氯仿液生物堿Ⅰ生物堿Ⅲ生物堿Ⅱ生物堿ⅣpH值：高低生物堿堿性：強弱2．沉淀分離純化技術（1）酸溶解堿沉淀技術

分離技術生物堿酸水液親脂性有機溶劑萃取酸水層有機溶劑層（脂溶性雜質）加堿堿化，濾過親脂性有機溶劑萃取沉淀（脂溶性生物堿）濾液（水溶性雜質）分離技術2．沉淀分離純化技術（2）生物堿沉淀試劑技術雷氏銨鹽沉淀法-適用于季銨堿雷氏銨鹽反應如下：B++NH4[Cr(NH3)2(SCN)4](B[Cr(NH3)2(SCN)4])Ag2SO4B2SO4+Ag[Cr(NH3)2(SCN)4]BaCl2BaSO4+B.

Cl4分離技術季銨堿的水溶液水溶液沉淀(雷氏復鹽)雷氏銨鹽沉淀沉淀濾液濾液(B2SO4)硫酸鋇季銨堿的鹽酸鹽加酸水調至弱酸性新配制的雷氏銨鹽飽和/H2O溶丙酮（乙醇）中加Ag2SO4飽和水溶液加入氯化鋇（BaCl2）分離技術（3）利用生物堿極性不同分離純化技術

加10倍量乙醚，放置，濾過濾液蒸干，石油醚重結晶沉淀丙酮重結晶苦參堿氧化苦參堿苦參總堿三氯甲烷溶液分離技術（4）利用生物堿鹽溶解度不同進行的分離純化技術麻黃堿與偽麻黃堿的分離草酸麻黃堿在水中溶解度比草酸偽麻黃堿小將麻黃總堿溶于草酸溶液，草酸麻黃堿沉淀析出

分離技術（5）鹽析分離純化技術生物堿的酸水溶液加入無機鹽至一定濃度或制成飽和溶液使生物堿鹽的溶解度降低，與水溶性雜質分離常用氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等

分離技術3．結晶分離純化技術利用生物堿混合物中各組分溶解度不同進行分離的方法。是純化物質最后階段采用的方法。分離技術4．色譜分離純化技術離子交換樹脂