中南大學考試試卷（A）

2023—2023學年上學期期末考試試題時間90分鐘

有機化學實驗課程36學時1學分考試形式:用_卷

專業班：一姓名總分100分，占總評成績30%

答案請寫在答題紙上

一、選擇題（20分，每小題1分）

I.實驗中由于干燥不妥蒸饋得到的產品渾濁，為了得到合格的產品，應如何解決？（C）

A.倒入本來的蒸儲裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產物變清后，過濾；

B.倒入干燥的蒸儲裝置中重蒸一次；

C.再加干燥劑干燥，待產物變清后過濾到干燥的蒸儲裝置中重蒸

2.測定有機化合物熔點數據偏高，可以的因素是？（b）

A.化合物不純；B.化合物沒有充足干燥;C.熔點管壁太厚;D.熔點管壁太薄

3.減壓蒸播時應選用哪一種接受器？（a）

A.圓底燒瓶：B.克氏蒸儲瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶

4.沸點相差30℃的液體混合物，應采用哪一種方法分離？（b）

A.分儲；B.蒸儲;C.水蒸汽蒸鏘;D,減壓蒸儲

5干燥醛類化合物，最佳選用下列哪種干劑？（b）

A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na

6用分液漏斗萃取振蕩時，漏斗的活塞部分應采用何種位置？（c）

A.向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置

7清洗實驗儀器時，如有下列溶劑者可以用，應選用哪一種較為合理？（d）

A.乙醛；B.氯仿；C.苯;D.丙酮

8.當混合物中具有大量的固體或焦油狀物質，通常的蒸儲、過濾、萃取等方法都不合用時,

可以采用（c）將難溶于水的液體有機物進行分離。

A.回流B.分播C.水蒸氣蒸儲D.減壓蒸儲

9.在苯甲酸的堿性溶液中，具有（c）雜質，可用水蒸氣蒸鐳方法除去。

A.MgSO4B.CHiCOONa;C.C6H5cHOD.NaCl

10.乙酸乙酯中具有（d）雜質時，不能用簡樸蒸儲的方法提純乙酸乙酯。

A.丁醇B.有色有機雜質C.乙酸D.水

11.有關交叉羥醛縮合反映和交叉Cannizzaro的區別，下列說法錯誤的是（b）

A.反映溫度B.反映物類型不同C.反映產物不同D.反映機理不同

12.下列物質可以進行自身羥醛縮合反映的有（b）

A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.味喃甲醛

13,水蒸氣蒸儲時，物料最多為蒸鐳燒瓶容積的（b）

A.2/3B.1/3C.1/2D.3/4

14.水蒸氣蒸儲應具有的條件中，不涉及（d）

A.不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發生反映

C.在100℃下有一定的蒸氣壓D.常溫下，是透明的液體

15.抽氣過濾結束時的操作順序是（b）

A、先關水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關水泵

C、先關水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關水泵

16.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質？（c）

A.醇；B,胺;C.酸;D.酸

17.在肉桂酸的制備實驗中，可以作為縮合劑的物質有（c）

A.無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉

C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉

18.蒸鐲低沸點易燃的有機液體時應采用哪一種加熱方式（b）

A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空氣浴

19.在實驗中假如被溟灼傷，應立即用大量的水沖洗，在用酒精擦洗或用（b）沖洗至傷處呈白

色

A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液D.2%的乙酸

20.下列儀器不能作加熱器皿使用的是（b）

A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶

二'填空題：（共20分，每空1分）

1兩個組分A和B已用TLC分開，當溶劑前沿從樣品原點算起，移動了7.0cm時，A距原

點1.75cm,而B距原點4.55cm。則計算A的Rf等于和B的Rf等于（此題3分）

2進行減壓蒸儲時，加熱和抽氣的順序，應當是先后，并且必須用加熱。

3—有機物在水中的溶解度較少，而在環己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應選

用

混合溶劑重結晶。

4安裝儀器順序一般都是，。要準確端正，橫當作面，豎當作線。

5重結晶操作過程中，若待提純物質具有有色雜質，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一

般為待提純物質質量的％。

6蒸儲燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標準，當被蒸儲物的沸點低于80℃時，用

_加熱，沸點在80-200℃時用加熱，不能用直接加熱。

7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反映是可逆反映，為了提高酯的轉化率，使用

或將反映生成的水從反映混合物中除去，度可以使平衡想生成酯的方向移動。此外，使用

大大過量的酸催化劑，水轉化成一，沒有親核性，也可克制逆反映的發生。

8芳香醛和酸酎在堿性催化劑作用下，發生類似羥醛縮合的。催化劑通常是有時也可以

是碳酸鉀或叔胺。

9、在合成正溪丁烷的實驗中，用洗滌除去未反映的正丁醇和副產物正丁酸。

三'問答題（共20分，每小題4分）

1.在亞茉基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會不穩定并會立即失水？

2.用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

3.在制備肉桂酸的實驗中，水蒸氣蒸儲除去什么物質？為什么能用水蒸氣蒸鐳法純化產

品？苯甲醛和丙酸酎在無水碳酸鉀的存在下互相作用后，得到什么產物？

4.在格氏試劑的合成和加成反映中，采用哪些措施保證反映順利進行？

5.當反映后的反映容器中殘留有酸性物質，堿性物質，或不溶于酸堿的物質時，應當各用

什么方法來洗滌？

四、實驗操作題（共20分）

1在苯甲酸乙酯的制備實驗中使用了回流裝置，請畫出裝置圖，并標出各部分儀器的名稱。

（8分）

2簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實驗環節和操作方法？（12分）

五、實驗設計題（共20分）：根據提供的有關物理常數，回答問題。

試設計如何由正丁醇制備正丁酸，有關物理常數如下:

溶解度

名稱7FJM儒c

性狀水醇酸

15

正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.81189

0.76<0.05

正丁酸130.23無色液1.3992-98142.4

4

98.08無色液1.8410.35340

濃H2SO4

恒沸物：正丁酸-水（沸點94.1℃含水33.4%）；

正丁酸-水-正丁醇（沸點90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%）,

正丁醇-水（沸點93℃,含水44.5%）,

回答下列問題：

1.寫出主反映和重要副反映。

2.畫出反映裝置圖。

3.簡述制備環節和分離提純環節（實驗流程）。

4.指出實驗的關鍵點及注意事項。

5.如何檢查產品的純度？

中南大學考試試卷(B)

2023—2023學年第二學期期末考試試題時間90分鐘

有機化學實驗課程36學時1學分考試形式:用_卷

專業年級：(藥學、制藥、應化)總分100分,占總評成績%％

(說明：有機化學基本操作考試在第一學期進行)

答案請寫在答題紙上

一、選擇題(20分，每小題1分)

1.測定有機化合物熔點數據偏高，可以的因素是？()

A.化合物不純；B.化合物沒有充足干燥;C.熔點管壁太厚;D.熔點管壁太薄

2.在實驗室中下列哪種物質最容易引起火災？()

A.乙醇；B.四氯化碳;C.乙醛;D.煤油

3.欲去除環己烷中少量的環己烯，最佳采用下列哪一種方法？()

A.用HBr解決然后分儲；B.用臭氧化水解，然后分僧;C.濃硫酸洗滌;D.用濃氫氧化

鈉洗滌

4.實驗中由于干燥不妥蒸儲得到的產品渾濁，為了得到合格的產品，應如何解決？()

A.倒入本來的蒸儲裝置中重蒸一次；B再加入干燥劑待產物變清后，過濾；

C倒入干燥的蒸儲裝置中重蒸一次；

D再加干燥劑干燥，待產物變清后過濾到干燥的蒸儲裝置中重蒸

5.現有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液②乙醇和丁醇⑧溟化鈉和單質澳的水溶

液，分離以上各混合液的對的方法依次是()

A.分液、萃取、蒸儲B.萃取、蒸儲、分液C.分液、蒸鐳、萃取D.蒸儲、萃取、分液

6.除去溶解在苯中的少量苯酚，對的的方法是()

A.用過濾器過濾B.用分液漏斗分液

C.通入足量CO?后，過濾D.加入適量NaOH溶液，反映后再分液

7.某同學在實驗報告中寫有以下操作和實驗數據，其中合理的是()

A.用托盤天平稱取11.7g食鹽B.用量筒量取5.62mL某濃度的鹽酸

C.用pH試紙測得某溶液的pH值為3.5

D.用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2sO4溶液

8.當混合物中具有大量的固體或焦油狀物質，通常的蒸儲、過濾、萃取等方法都不合用時,

可以采用()將難溶于水的液體有機物進行分離。

A.回流B.分得C.水蒸氣蒸懦D.減壓蒸鐲

9.下列物質可以進行自身羥醛縮合反映的有()

A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.映喃甲醛

10.測定有機物熔點時，200℃以下的常采用哪種熱載體？()

A.H2so4;B.HC1;C甘油.;D.環己烷

11.清洗實驗儀器時，如有下列溶劑者可以用，應選用哪一種較為合理？()

A.乙醛；B,氯仿;C.苯;D.丙酮

12.由茶葉提取咖啡因時精制咖啡因最簡便的方法是：()

A.溶劑提取；B.蒸偏;C.升華;D.重結晶

13.蒸儲低沸點易燃的有機液體時應采用哪一種加熱方式？

A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空氣浴

14.應用蒸僧分離有機化合物，依據下列哪種性質的差異？()

A.溶解度；B.重度;C.化學性質；D.揮發度

15.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質？()

A.醇；B.胺;C.酷;D.酸

16.干燥醛類化合物，最佳選用下列哪種干劑？()

A.CaO；B.MgSO4；C.KOH;D.Na

17.用分液漏斗萃取振蕩時，漏斗的活塞部分應采用何種位置？()

A.向上傾斜：B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置

18.沸點相差30℃的液體混合物，應采用哪一種方法分離？()

A.分儲；B.蒸儲;C.水蒸汽蒸儲;D.減壓蒸館

19.蒸儲硝基苯(b.p.210.8℃),應選用哪一種冷凝管？()

A水冷球形冷凝管；B.水冷直形冷凝管;C.空氣冷凝管;D.三者都可以

20.減壓蒸儲時應選用哪一種接受器？。

A.圓底燒瓶；B.克氏蒸儲瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶

二、填空題：(共20分，每空1分)

1、重結晶操作過程中，若待提純物質具有有色雜質，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，

一般為待提純物質質量的％。

2、提取咖啡因實驗中，生石灰的作用是和。

3、進行減壓蒸儲時，加熱和抽氣的順序，應當是先后，并且必須用加熱。

4、一有機物在水中的溶解度較少，而在環己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應

選用

一混合溶劑重結晶。

5、有機溶劑或化學品起火時，應當用滅火，不可用滅火；電器起火，應先。

6、萃取使用的重要儀器是分液漏斗，萃取次數決定于，一般為3到5次。用分液漏斗萃取時,

應選擇比萃取液大體積的分液漏斗。

7、簡樸的分饋裝置涉及、、、和

五個部分組成。

8、從苯甲醛制備苯甲酸和苯甲醇實驗中，苯甲醇的乙醛提取液需用飽和NaHCO3洗滌，其

目的是。

9、合成正澳丁烷的實驗中，用洗滌除去未反映的正丁醇和副產物正丁酸。

三、問答題(共20分，每小題4分)

1.安息香縮合、羥醛縮合有什么不同？

2.在制備肉桂酸的實驗中，水蒸氣蒸得除去什么物質？為什么能用水蒸氣蒸儲法純化產品？

3.能否用無水氯化鈣干燥吠喃甲醇的乙酸提取液，為什么，有沒有更好的選擇？

4.在以VBI為催化劑合成安息香的實驗中，為什么反映前VBI溶液及氫氧化鈉溶液必須用冰

水冷透？

5.苯甲醛和丙酸酎在無水碳酸鉀的存在下互相作用后，得到什么產物？

四、實驗操作題（共20分）

實驗環節：

在100mL圓底燒瓶中加入苯甲酸12g和無水乙醇35mL,濃H2so44mL,用電熱套加熱。回

流半小時后將回流裝置改為蒸儲裝置（提醒：用75°玻璃彎管連接圓底燒瓶和直形冷凝管）；

加熱回收乙醇，殘余物倒入80mL水中即得粗產品。

注：苯甲酸：d204=L2650；m.p=122；b.p=249

20

苯甲酸乙酯：d4=1.0909；m.p=34.6；b.p=212.6

乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3；b.p=78.5

（1）、簡述實驗環節：（10分）

（2）、畫出回流裝置圖：（10分）

五'實驗設計題（共20分）：根據提供的有關物理常數，回答問題。

試設計如何由正丁醇制備正丁酸，有關物理常數如下:

性狀溶解度

名稱版c儒c

水醇酸

正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.81189IS

正丁酸130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05

濃98.08無色液1.8410.35340

H2so4

恒沸物：正丁酸-水（沸點94.1℃含水33.4%）；

正丁酸-水-正丁醇（沸點90.6C,含水29.9%,正丁醉34.6%）,

正丁醇-水（沸點93℃,含水44.5%）,

回答下列問題：

1.寫出主反映和重要副反映。

2.畫出反映裝置圖。

3.簡述制備環節和分離提純環節（實驗流程）。

4.指出實驗的關鍵點及注意事項。

5.如何檢查產品的純度？

中南大學考試試卷

2023—2023學年上學期期末考試試題時間60分鐘

有機化學實驗課程學」學時2學分考試形式：閏卷

專業年級：化工0501—0507總分100分,占總評成績40%

一'填空題（本題22分，每空2分）

1、測定熔點使用的熔點管（裝試樣的毛細管）一般外徑為1~1.2mm,長為70~80mm。試樣的

高度約為（），試樣應不含（），裝樣應（）。

2、蒸儲是提純（）物質的常用方法。當二組分沸點相差（）C以上，可用普通蒸館的方法

分離，當二組分沸點相差不大，或需高純度，可用（）分離。一定壓力下，一種純凈的（）

物質具有恒定的沸點，且沸程范圍很小，一般為（）℃?

3、測定熔點的意義重要有（）和（）。

4、重結晶操作過程中，若待提純物質具有有色雜質，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色

深淺而定，一般為待提純物質質量的O%o

二、判斷題（共15分，每小題3分，對的的在括號內打“J”，錯誤的打“X”）

1、蒸儲時溫度計水銀球應毗連冷凝管的出口，若水銀球位置在冷凝管出口上方，測得溫度

偏高。（）

2、測定熔點時，使熔點偏高的因素是試樣中具有雜質。（）

3、用蒸播法測液體的沸點時，燒瓶內被測化合物的體積應占燒瓶體積的3/4。（）

4、制備出的液體物質在進行蒸儲提純前，先需要干燥，一般每10mL樣品約需0.5—1.0g干

燥劑。（）

5、萃取是運用混合物中各組分在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分派比的不同來達

成分離提純的一種操作。（）

三、選擇題（共12分，每題4分）（若為多選，少選選對適當給分，多選或選錯不給分）

1、合用于水蒸氣蒸儲的化合物應具有的性質有（）o

A、不溶或難溶于水B、在常壓下蒸儲會發生分解的高沸點有機物

C、在沸騰下與水不起化學反映D、在100℃左右，該化合物應有一定的蒸汽壓

2、抽氣過濾結束時的操作順序是（）。

A、先關水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關水泵

C、先關水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關水泵

3、重結晶操作的一般環節，其順序是（）。（順序錯不給分）

A、活性炭脫色；B、趁熱過濾；C、制飽和溶液；D、溶液冷卻析晶

E、干燥；F、過濾收集晶體；G、檢查純度

四、實驗操作題（共15分）（請畫到試卷背面）

1、請畫出普通蒸饋的裝置圖，并標出各部分儀器的名稱。（7分）

2、請畫出“氣體吸取一回流裝置圖”。（8分）

五、問答題（共18分，每小題6分）

1、正澳丁烷的制備實驗使用的基本操作有哪些？

2、在格氏試劑的合成和加成反映中，采用哪些措施保證反映順利進行？

3、分離蔡、對甲苯胺及B-蔡酚三組分混合物的實驗中，運用了物質的什么性質？請寫出

分離流程。（請寫到試卷背面）

六、計算題（共18分）（寫出計算過程，若有小數，請保存兩位小數）（請寫到試卷背面）

1、兩個組分A和B已用TLC分開，當溶劑前沿從樣品原點算起，移動了7.0cm時，A距

原點1.75cm,而B距原點4.55cm。計算A和B的Rf值。（6分）

2、在“亞茉基乙酰苯的制備”實驗中，其反映方程式如下：

假如實驗中反映物的用量分別為：苯乙酮9g,0.075mol；苯甲醛10.6g,0.1Omol,

實驗得到產物亞平基乙酰苯的產量為:7.2g。

1、反映中哪一組分過量？并請計算其過量百分數。（4分）

2、試計算亞茉基乙酰苯的產率。（8分）

中南大學考試試卷（A）

2023—2023學年上學期期末考試試題時間90分鐘

有機化學實驗課程36學時1學分考試形式:雙卷

專業班：化工制藥類姓名總分100分，占總評成績30_%

（上學期已完畢36課時）

一、選擇題（20分，每小題1分）

1.實驗中由于干燥不妥蒸僧得到的產品渾濁，為了得到合格的產品，應如何解決？（）

A.倒入本來的蒸儲裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產物變清后，過濾；

B.倒入干燥的蒸儲裝置中重蒸一次；

C.再加干燥劑干燥，待產物變清后過濾到干燥的蒸儲裝置中重蒸

2.測定有機化合物熔點數據偏高，可以的因素是？()

A.化合物不純；B.化合物沒有充足干燥;C.熔點管壁太厚;D.熔點管壁太薄

3.減壓蒸鐳時應選用哪一種接受器？()

A.圓底燒瓶；B.克氏蒸僧瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶

4.沸點相差30C的液體混合物，應采用哪一種方法分離？()

A.分饋；B.蒸儲;C.水蒸汽蒸儲;D.減壓蒸儲

5干燥醛類化合物，最佳選用下列哪種干劑？()

A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na

6用分液漏斗萃取振蕩時，漏斗的活塞部分應采用何種位置？()

A.向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置

7清洗實驗儀器時，如有下列溶劑者可以用，應選用哪一種較為合理？()

A.乙醛；B.氯仿;C.苯;D.丙酮

8.當混合物中具有大量的固體或焦油狀物質，通常的蒸播、過濾、萃取等方法都不合用時,

可以采用()將難溶于水的液體有機物進行分離。

A.回流B.分憎C水蒸氣蒸儲D.減壓蒸鐲

9.在苯甲酸的堿性溶液中，具有()雜質，可用水蒸氣蒸儲方法除去。

A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl

10.乙酸乙酯中具有()雜質時，不能用簡樸蒸儲的方法提純乙酸乙酯。

A.丁醇B.有色有機雜質C.乙酸D.水

11.有關交叉羥醛縮合反映和交叉Cannizzaro的區別，下列說法錯誤的是()

A.反映溫度B.反映物類型不同C.反映產物不同D.反映機理不同

12.下列物質可以進行自身羥醛縮合反映的有()

A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.吠喃甲醛

13.水蒸氣蒸儲時，物料最多為蒸鐳燒瓶容積的()

A.2/3B.1/3C.1/2D.3/4

14.水蒸氣蒸儲應具有的條件中，不涉及()

A.不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發生反映

C.在100℃下有一定的蒸氣壓D.常溫下，是透明的液體

15.抽氣過濾結束時的操作順序是()

A、先關水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關水泵

C、先關水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關水泵

16.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質？()

A.醵；B.胺;C.酸;D.酸

17.在肉桂酸的制備實驗中，可以作為縮合劑的物質有()

A.無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉

C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉

18.蒸儲低沸點易燃的有機液體時應采用哪一種加熱方式()

A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空氣浴

19.在實驗中假如被澳灼傷，應立即用大量的水沖洗，在用酒精擦洗或用()沖洗至傷處呈白色

A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液D.2%的乙酸

20.下列儀器不能作加熱器皿使用的是()

A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶

二、填空題：(共20分，每空1分)

1兩個組分A和B已用TLC分開，當溶劑前沿從樣品原點算起，移動了7.0cm時，A距原

點1.75cm,而B距原點4.55cm。則計算A的Rf等于和B的Rf等于(此題3分)

2進行減壓蒸儲時，加熱和抽氣的順序，應當是先后，并且必須用加熱。

3—有機物在水中的溶解度較少，而在環己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應選

用

混合溶劑重結晶。

4安裝儀器順序一般都是，。要準確端正，橫當作面，豎當作線。

5重結晶操作過程中，若待提純物質具有有色雜質，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一

般為待提純物質質量的％。

6蒸儲燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標準，當被蒸儲物的沸點低于80℃時，用

加熱，沸點在80-200℃時用加熱，不能用直接加熱。

7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反映是可逆反映，為了提高酯的轉化率，使用

或將反映生成的水從反映混合物中除去，度可以使平衡想生成酯的方向移動。此外，使用

大大過量的酸催化劑，水轉化成，沒有親核性，也可克制逆反映的發生。

8芳香醛和酸酎在堿性催化劑作用下，發生類似羥醛縮合的。催化劑通常是，有時也可以是

碳酸鉀或叔胺。

9、在合成正浸丁烷的實驗中，用洗滌除去未反映的正丁醇和副產物正丁酸。

三、問答題（共20分，每小題4分）

1.在亞茉基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會不穩定并會立即失水？

2.用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

3.在制備肉桂酸的實驗中，水蒸氣蒸儲除去什么物質？為什么能用水蒸氣蒸儲法純化產

品？苯甲醛和丙酸酎在無水碳酸鉀的存在下互相作用后，得到什么產物？

4.在格氏試劑的合成和加成反映中，采用哪些措施保證反映順利進行？

5.當反映后的反映容器中殘留有酸性物質，堿性物質，或不溶于酸堿的物質時，應當各用

什么方法來洗滌？

四、實驗操作題（共20分）

1在苯甲酸乙酯的制備實驗中使用了回流裝置，請畫出裝置圖，并標出各部分儀器的名稱。

（8分）

2簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實驗環節和操作方法？（12分）

五、實驗設計題（共20分）：根據提供的有關物理常數，回答問題。

試設計如何由正丁醇制備正丁酸，有關物理常數如下:

溶解度

zvza

名稱TTrM噓鐮C

性狀水醵酸

15

正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.81189

0.76<0.05

正丁酸130.23無色液1.3992-98142.4

4

濃H2s0498.08無色液1.8410.35340

恒沸物：正丁酸-水（沸點94.1℃含水33.4%）；

正丁酸-水-正丁醇（沸點90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%）,

正丁醇-水（沸點93℃,含水44.5%）,

回答下列問題：

1.寫出主反映和重要副反映。

2.畫出反映裝置圖。

3.簡述制備環節和分離提純環節（實驗流程）。

4.指出實驗的關鍵點及注意事項。

5.如何檢查產品的純度？

附錄：參考答案和評分細則

一、選擇題（20分，每小題1分）

1:C2:B3:A4:B5:B6:C7:D8:C9:C10:D

11:B12:B13:B14:D15:B16:C17:C18:B19:B20:B

二、填空題：（共20分，每空1分）

1:Ri=0.25,Rf=0.65,

2:抽氣：加熱；油浴鍋

3:水一丙酮

4:從上至下；從左至右

5:活性炭；1~5%

6:1/3~2/3；水浴；油浴;明火

7:過量乙醇；它的共輒酸H/T

8:Perkin反映；相應酸酎的竣酸鉀或鈉鹽

9；濃硫酸

三、問答題（共20分，每小題4分）

1:找關鍵點，以下四點每找到一個得1分

①苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發生如下羥醛縮合反映，產物是B-羥基酮

③該產物不穩定，會立即失去一分子水，生成如下更為穩定的共粗結構

④

2：找重要意思

①干燥粗乙酸正丁酯時，可先加入少量無水MgSCU，并振蕩，靜置幾分鐘，看溶液是否澄

清透明。.............-------------------1分

②假如澄清透明，則說明已經干燥好。--------------------------------1分

③假如溶液仍然呈混濁，則需繼續加無水MgS04溶液無色透明為止。---------2分

3：找重要意思

①除去未反映的苯甲醛。................................1分

②由于苯甲醛是不揮發的沸點較高的有機物，用一般蒸儲、萃取等方法均較難與肉桂酸分

離，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反映，可隨水蒸氣一起蒸儲，所以能用水蒸氣

蒸鐲法純化產品。------------------------2分

③苯甲醛和丙酸酊在無水碳酸鉀的存在下互相作用后，得到的產物是：

與CH3cH2C00H----------------------------------------1分

4：找關鍵點，以下四點每找到一個得1分

①所用儀器及試劑必須充足干燥。操作過程應迅速，盡量減少把空氣中的水分帶進反映

體系；反映過程中冷凝管上必須裝帶有氯化鈣的干燥管。

②鎂條如長期放置，使用前應將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。

③乙醛必須事先經無水解決；正濱丁烷事先用無水氯化鈣干燥并蒸儲純化；丙酮用無

水碳酸鉀干燥，亦經蒸館純化。

④通過控制一種反映物的滴加速度來控制反映速度。

5：找關鍵點，以下四點每找到一個得1分

①當瓶內殘留物為酸性殘留物時，可用稀的氫氧化鈉溶液清洗；

②當為堿性殘留物時，應用稀鹽酸或硫酸溶解；

③不溶于酸堿的物質可選用適合的有機溶劑溶解，

④回收的乙醛，乙醇或丙酮等。

四、實驗操作題（共20分，第1小題8分，第二小題12分）

1：回流裝置，并標出各部分儀器的名稱。

①儀器名稱及連接順序對的--------------2分

②溫度計位置對的--------------2分

③儀器、裝置比例適當、美觀大方--------------2分

④進出水標明并對的--------------2分

2：實驗環節和操作方法（每點2分）

①稱取茶葉，用紗布包好，放入碳酸鈉水溶液中煮沸0.5h

②取出茶葉，壓干，趁熱抽濾

③濾液冷卻至室溫后用二氯甲烷萃取

④收集有機相，并用無水硫酸鎂干燥

⑤有機相在水浴上蒸館回收二氯甲烷，并用水泵將溶劑抽干

⑥含咖啡因的殘渣用丙酮-石油酸重結晶

五、實驗設計題（共20分）

1.主反映：

副反映：

2.畫出反映裝置圖

3.（1）投料：加入正丁醇，濃硫酸，凡粒沸石。分水器內加入（V-4）mL水（V為分水器

的容積）。

（2）反映：石棉網小火加熱，回流，瓶內溫度至135℃（不要超過）左右，停止加熱，約lh。

（3）后解決:①反映混合物連同分水器內的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，靜置,

分層，分出正丁酸粗品（取上層有機相）；②酸洗：16mLx2的50%H2sCU洗，

水洗（20mL水）；③無水CaCL干燥。

（4）精制：安裝干燥的蒸儲裝置，石棉網上蒸饋收集139~142℃儲分。

（5）稱重，計算產率。

4.①分水器的對的安裝及使用；

②制備正丁酸的較宜溫度是130-140C,但開始回流時，這個溫度很難達成，由于正丁酸可

與水形成共沸點物（沸點94」℃含水33.4%）；此外，正丁酸與水及正丁醇形成三元共沸

物（沸點90.6C,含水29.9%,正丁酸34.6%）,正丁醇也可與水形成共沸物（沸點93℃,

含水44.5%）,故應在100-115℃之間反映半小時之后可達成130℃以上。

③在堿洗過程中，不能太劇烈地搖動分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困難。

④正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁酸微溶。

5.測定正丁酸的折光率n=1.3992。沸程范圍。

中南大學考試試卷

2023—2023學年上學期時間80分鐘20235月20日

有機化學實驗課程32學時學分考試形式：團卷

專業年級：應化，制藥07級總分100分，占總評成績共％

一、填空題(共10小題，每小題2分)

1.減壓過濾的優點有:(1)；(2)；(3)?

2.液體有機物干燥前，應將被干燥液體中的盡也許，不應見到有。

3.提勒管法測定熔點時，溫度計的水銀球部分應放在什么位置:。熔點測定關鍵之一是加熱

速度，當熱浴溫度達成距熔點15℃時，應，使溫度每分鐘上升。當接近熔點時，加熱要，

使溫度每分鐘上升

4.簡樸分儲裝置中分儲液體體積以不超過燒瓶容積的為宜。當開始有儲液流出時，應控制

流出液速度。假如分儲速度太快，產品將下降。分儲和蒸儲在原理上及裝置上有哪些異

同」一兩種沸點接近的液體組成的混合物能否用分儲提純。

5.采用重結晶提純樣品，選擇重結晶溶劑是根據原理進行，選擇方法是在卜3mL溶劑中加

入g樣品，時完全溶解，時析出大量晶體，為良溶劑。重結晶溶劑一般過量，若需要

加活性炭進行脫色時，活性炭過量會有什么不良影響:j

6.分液漏斗重要應用在哪四個方面(1)(2)_(3)(4)_。

7.水蒸氣蒸儲是用來分離和提純或有機化合物的一種方法，被提純物質必須具有三個條件

是⑴」(2)_；(3)_o

8.薄層色譜應用在哪三個方面_

9.V”催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反映混合物的pH值要保持9-10。溶液pH

值過低或過高有什么不好？_____________________________________________________

10.合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產品產量的？

(1)：O

(2)：匚

二'選擇題(共20分，每小題1分)

1、蒸儲分離提純液體有機化合物時，依據化合物的性質是()。

A、溶解度B、重度C、化學性質D、揮發度

2、用分液漏斗萃取振蕩時，漏斗的活塞部分應采用的位置是（）。

A、向上傾斜；B、向下傾斜;C、保持水平位置;D、保持垂直位置

3、蒸儲硝基苯（b.p.210.8℃）,應選用的冷凝管是（）.

A、水冷球形冷凝管B、水冷直形冷凝管C、空氣冷凝管D、三者都可以

4、實驗室中最容易引起火災的物質是（）。

A、乙醇B、四氯化碳C、乙醛D、煤油

5、測定熔點使用的熔點管（裝試樣的毛細管）一般外徑為1~1.2mm,長為70~80mm。裝樣高

度約為（）.

A、1mm以下B、1-2mmC、2-3mmD、5mm以上

6、重結晶操作過程中，若待提純物質具有有色雜質，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色

深淺而定，一般為待提純物質質量的（）。

人、0.1%以下8、1.0-5.0%Cx5.0-10.0%D,10.0%以上

7、清洗實驗儀器時，如有下列溶劑可以用，最合理的選擇是（）。

A、乙醛B、氯仿C、苯D、丙酮

8、由于干燥不妥蒸儲得到的產品渾濁，如何解決可以得到合格的產品（）。

A、倒入本來的蒸儲裝置中重蒸一次

B、再加入干燥劑待產物變清后，過濾

C、倒入干燥的蒸儲裝置中重蒸一次

D、再加干燥劑干燥，待產物變清后過濾到干燥的蒸儲裝置中重蒸

9、測定有機物熔點時，200℃以下的常采用的熱載體是（）。

A、H2sChB、甘油C、HC1D、環己烷

10、由茶葉提取咖啡因時精制咖啡因最簡便的方法是（）。

A、溶劑提取B、蒸儲C、升華D、重結晶

11、蒸儲低沸點易燃的有機液體時應采用的加熱方式是（）。

A、油浴B、水浴C、明火D、空氣浴

12、干燥醛類化合物，最佳的干燥劑是（）?

A、MgSChB、CaOC、KOHD、.Na

13、用普通乙醛制備絕對乙醛，可采用的方法是（）。

A、力口4A分子篩過濾

B、加苯共沸蒸儲

C、乙醇及硫酸解決

D、碳酸鈉水溶液解決

14、除環己烷中少量的環己烯，最佳的方法是（）。

A、用HBr解決然后分鐲B、用臭氧化水解，然后分儲

C、濃硫酸洗滌D、用濃氫氧化鈉洗滌

15、抽氣過濾收集晶體時，操作順序是（）。

A、先打開安全瓶的活塞再關水泵B、先關水泵再打開安全瓶的活塞

C、先關水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關水泵

16、測定有機化合物熔點數據偏高，也許的因素是（）。

A、化合物不純B、熔點管壁太厚C、化合物沒有充足干燥D、熔點管壁太薄

17、黃鳴龍是我國著名的有機化學家，他最有名的奉獻是（）。

A、完畢了青霉素的合成

B、在有機半導體方面做出了大量的工作

C、在元素有機方面做出了大量的奉獻

D、改善了陰對城基的還原反映

18、在用混合溶劑重結晶時，抽濾后洗滌結晶時選用的溶劑最佳是（）。

A、混合物中易溶成分B、混合物中難溶成分C、原配比混合溶劑D、三者都不行

19、久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。

A、過濾;B、活性炭脫色；

C、蒸饋;D、水蒸氣蒸儲.

20、某一有機化在水中溶解度較小，而在環己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有較大的溶解

度。應選用以下哪一組混合溶劑進行重結晶。

A、環己烷+水B、氯仿+水

C、丙酮+水D、乙酸乙酯+水

三'問答題（每小題4分，共20分）

1.制備肉桂酸時為什么采用水蒸汽蒸儲？能否在水蒸汽蒸儲前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中

和水溶液,為什么？

2.在重結晶過程中，必須注意哪兒點才干使產品的產率高、質量好？

3.在正濱丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？

4.測定熔點時，碰到下列情況將產生什么結果？（1）熔點管壁太厚；（2）熔點管不潔凈：

（3）試料研的不細或裝得不實；（4）加熱太快；（5）第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻

立即做第二次.

5.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問題：

（1）什么是化合物的Rf值？如何由Rf值來鑒別化合物是否是同一化合物？

（2）畫圖示意計算化合物A或B的Rf值。

四、實驗操作題（共20分）

1.實驗室由丙酮和正濱丁烷經由格氏反映合成2-甲基己醇的實驗回答下列問題：

（1）寫出反映方程式。（2分）

（2）反映中也許有些什么樣的副產物，應如何避免？（3分）

（3）反映中有兩次蒸儲，一次是蒸出乙醛，另一次是產品2-甲基己醇的蒸譙，兩次蒸

儲在操作上有什么不同，為什么？（3分）

（4）本實驗成功的關鍵何在？（2分）

2.如何安裝電動攪拌的反映裝置。（5分）

3.有機化學實驗中，什么時候運用回流裝置，如何操作回流反映裝置？（共5分）

五、實驗設計題（20分）

環己烯可由環己醇在磷酸催化下分子內脫水來制備，反映可逆。

相關的試劑及物理常數如下：

分子量用量熔點沸點比重水溶解度

試劑名稱

(molwt)（ml、g、mol）（七）（℃）(d420)（g/100ml）

環己醇100.1610ml(0.096mol)25.21610.9624稍溶于水

環己烯82.1483.190.8098難溶于水

85%磷酸985ml(0.08mol)42.351.834易溶于水

其它試劑飽和食鹽水、無水氯化鈣

環己烯-水二元共沸物（沸點70.8℃,含水10%）；

環己醇-水二元共沸物（沸點97.8℃,含水80%）。

請回答相關的問題：

1.寫出制備的計量反映式及重要的副反映式。（4分）

2.畫出制備實驗裝置圖（4分）

3.分析實驗裝置的設計原理（4分）

4.列出分離提純的流程（4分）及操作的關鍵之處（2分）

5.如何進一步檢測產品的純度？（2分）

附：參考答案和評分細則

一、填空題（共10小題，每小題2分）

1.（1）過濾和洗滌的速度快（2）液體和固體分離得較完全

（3）濾出的固體容易干燥

2.水份除凈任何可見的水層或懸浮水珠

3.提勒管的兩開口中間改用小火加熱1-2℃更慢0.2-0.3C

4.2/3純度或質量分儲裝置有分儲柱不能

5.5%0.1加熱冷卻20%1%~5%

6.分離兩種分層而不起作用的液體從溶液中萃取某種成分用水或堿或酸洗滌某種產品用來

滴加某種試劑

7.液態固態不溶或難溶于水與沸水長時間共存而不發生化學反映在100℃左右必須具有一

定的蒸氣壓及時除去冷凝下來的水滴三分之一2-3滴/s

8.分離有機化合物，鑒定有機混合物的組成，跟蹤反映進程

9.pH過低，CN-濃度太低，不利于CN-進攻醛黑基；pH過高，H+濃度太低，不利于談基

的質子化，因而也不利于CN-進攻醛

10.（1）增長反映物之一的濃度（使冰醋酸過量一倍多）。（2.5分）

（2）減少生成物之一的濃度（不斷分出反映過程中生成的水）。（2.5分）

二、選擇題（共18分，每小題1分）

ID；2A：3C；4C；5C；6B；7D；8D；9B；10C：11B；12A；13A；14B；15A；

I6B；17D；I8C；19D；20C

三、問答題（每小題4分，共20分）

1.答：由于在反映混合物中具有未反映的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸鐲時易氧化分解，

故采用水蒸汽蒸儲，以除去未反映的苯甲醛。（2分）不能在水蒸汽蒸僧前用氫氧化鈉代替

碳酸鈉來中和水溶液。由于苯甲醛在強堿存在下可發生Cannizzaro反映。（2分）

2.答：①對的選擇溶劑；②溶劑的加入量要適當；③活性炭脫色時，一是加入量要適當，

二是切忌在沸騰時加入活性炭；④吸濾瓶和布氏漏斗必需充足預熱：⑤濾液應自然冷卻，

待有晶體析出后再適當加快冷速度，以保證晶形完整；⑥最后抽濾時要盡也許將溶劑除去,

并用母液洗滌有殘留產品的燒杯。

3答：硫酸濃度太高：

⑴會使NaBr氧化成Br2,而Br2不是親核試劑。（1分）

2NaBr+3【I2S04（濃）-Br2+S02+21120+2NaHS04

（2）加熱回流時也許有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。（1分）

硫酸濃度太低：生成的HBr量局限性，使反映難以進行。（2分）

4.答：（1）熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高；（1分）（2）熔點管

不潔凈，相稱于在試料中摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低；（1分）（3）試料研得不

細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據，而空氣導熱系數較

小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高；（1分）（4）加熱太快，則熱浴體溫度大于熱

量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大；（1分）（5）若連續測

幾次時，當第一次完畢后需將溶液冷卻至原熔點溫度的一半以下，才可測第二次，不冷卻立

即做第二次測量，測得的熔點偏高。（1分）

5.（1）Rf（比移植）表達物質移動的相對距離，即樣品點到原點的距離和溶劑前沿到原點

的距離之比，常用分數表達。當A、B化合物的Rf值相等時，也許為同一化合物，

當A、B化合物的Rf值不相等時肯定不是同一化合物。（2）略。

四、實驗操作題（共20分）

1.實驗室由丙酮和正澳丁烷經由格氏反映合成2-甲基己醇的實驗回答下列問題：

（1）

（2）有偶聯產物，正辛烷。控制正澳丁烷的滴加速度不要太快，使正浸丁烷的

的濃度不要太高。

（3）蒸出乙醛是低沸點、容易燃物質蒸儲，水浴加熱，水冷凝管，尾氣排入水

池中；2-甲基己醇的蒸儲，是高沸點物質蒸儲，空氣冷凝管

4）重要是無水，無氧更好！

2.除了按一般玻璃儀器的安裝規定外，還要注意：

（1）攪拌棒必須與桌面垂直；（2）攪拌棒與液封管的配合應松緊適當，密封良好；（3）攪

拌棒距反映瓶底保持一定的距離；（4）安裝完畢后應用手轉動攪拌棒檢查是否有阻力，下端

是否與瓶底、溫度計等相碰。

3.一是反映強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反映體系。（1

分）二是.33333反映很難進行，需要長時間在較高溫度下反映，需要回流裝置保持反映物料

在沸騰溫度下進行反映.（1分）

操作要點：（1）根據理化性質合理的選擇加熱方式，如水浴、油浴等加熱。（2）加沸石;

（3）控制回流速度，上升的氣環不要超過冷凝管的1/3。（共3分）

五、實驗設計題（20分）

1.寫出制備的計量反映式及重要的副反映式（每個反映2分，共4分）

2.畫出制備的實驗裝置圖（4分）

兩個圖中的任何一個均可（儀器的名稱可不標），給4分。假如是分水回流裝置，給4分。

假如是蒸鐳圖，給2分。假如是回流圖，不給分。

3.分析實驗裝置的設計原理（4分）