本文格式為Word版，下載可任意編輯——硫酸磷酸磷復肥污水處理熱電生產控制工業分析操作規程第一章硫酸生產控制分析

一、硫鐵礦渣分析1.0有效硫含量的測定1.1方法提要

試樣在850℃空氣流中燃燒，單體硫與硫化物中的硫轉變為二氧化硫氣體逸出。用過氧化氫吸收并

氧化成硫酸，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定。1.2試劑和材料

1.2.1過氧化氫溶液：1+10

1.2.2甲基紅-亞甲基藍混合指示劑：甲基紅乙醇溶液（2g/L）與亞甲基藍乙醇溶液（1g/L）等體積混和，

貯于棕色試劑瓶中。

1.2.3氫氧化鈉標準溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L1.3儀器設備1.3.1高溫定碳爐1.3.2測硫吸收裝置1.4測定步驟1.4.1準備工作

連接好測硫裝置，接通燃燒爐和真空泵電源，調理抽氣量為0.8L/min左右。旋動塞子，使吸收瓶與

其下部和漏斗下邊的彎管相通，從漏斗中注入20mL過氧化氫（1+10）、5～7滴甲基紅-亞甲基混合指示劑和80mL水，關閉旋塞。當爐溫升至850℃時，滴加氫氧化鈉標液至溶液變為亮綠色不變為止（此時燃燒1～2個試樣以平衡條件），然后切斷燃燒爐電源，將氫氧化鈉標準溶液調至滴定管零點處。1.4.2樣品測定

稱取0.1～0.2g試樣（確切至0.0002g）于瓷舟中，在燃燒爐溫度降至400℃時，將盛有試樣的瓷舟

用帶鉤鐵絲送入其中部高溫處。馬上塞緊塞子，接通電源，在450℃燃燒5～10分鐘。逐漸升溫至850℃，在此溫度下保持5分鐘。在燃燒過程中，隨時以氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/L）滴定生成的酸，直至燃燒與吸收完全。最終用水沖洗支管3次以上，繼續用氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/L）滴定吸收液由紫紅色變為灰綠色為終點。1.5結果計算

有效硫含量W1，以S的質量分數計，數值以%表示，按下式計算：

W1?c?V?0.01603m?100

式中：c——氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/L；

V——滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

0.01603——與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c（NaOH）＝1.000mol/L]相當的以克表示的硫的質量；

m——樣品質量，g。

2.0全鐵含量測定2.1方法提要

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用鹽酸溶解樣品，以氯化亞錫還原大部分三價鐵離子，以鎢酸鈉為指示劑用三氯化鈦還原剩余的三價鐵離子至溶液呈“鎢藍〞。在硫酸—磷酸混合介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀氧化過量三氯化鈦至藍色恰好消失，再用重鉻酸鉀標準溶液滴定二價鐵離子，即可求出其中全鐵含量。2.2試劑和材料2.2.1濃鹽酸：分析純

2.2.2氯化亞錫溶液（50g/L）：稱取5g氯化亞錫溶于20mL熱濃鹽酸中，用水稀釋至100mL，混勻。2.2.3鎢酸鈉溶液（250g/L）：稱取25g鎢酸鈉溶于適量水中，參與5mL濃磷酸，用水稀釋至100mL，混

勻，貯于棕色試劑瓶中。

2.2.4三氯化鈦溶液（1+9）：量取10mL三氯化鈦參與20mL濃鹽酸中，用水稀釋至100mL，混勻。貯存

于棕色試劑瓶中，上面封以一層液態石蠟。（使用期為15天左右）

2.2.5硫酸-磷酸混合溶液：在攪拌下將200mL濃硫酸緩慢參與500mL水中，冷卻后參與200mL濃磷酸，

搖勻。

2.2.6二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L）：稱取0.5克二苯胺磺酸鈉，溶于100mL水中，加2滴濃硫酸，混勻，

存于棕色瓶中備用。

2.2.7重鉻酸鉀標準溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.04mol/L2.3測定步驟

稱取0.1g試樣（確切至0.0001g）于250mL燒杯中，用少量水潤濕，參與15mL濃鹽酸，混勻。滴

加5滴氯化亞錫溶液（50g/L）加熱溶解5分鐘，參與50mL熱水。加熱煮沸，用氯化亞錫溶液（50g/L）調理溶液至微黃色，參與10滴鎢酸鈉溶液（250g/L），用三氯化鈦溶液（1+9）滴至藍色，再以重鉻酸鉀標準溶液（0.04mol/L）滴至恰呈無色（不計讀數）。馬上參與6mL硫酸-磷酸混合溶液、2滴二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L），用重鉻酸鉀標準溶液（0.04mol/L）滴定至溶液呈穩定的紫色為終點。同時進行空白試驗。2.4

結果計算

全鐵含量W2，以Fe的質量分數計，數值以%表示，按下式計算：

W2?c??V1?V2??0.05585m?100

式中：c——重鉻酸鉀標準溶液的物質的量濃度，mol/L；V1——滴定消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；V2——空白試驗消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；

0.05585——與1.00mL重鉻酸鉀標準溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相當的以克表示的鐵

的質量；m——樣品質量，g。

二、爐氣分析1.0礦塵含量的測定1.1外部取樣法1.1.1方法提要

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使含塵氣體通過裝有棉花的捕塵管，氣體中的礦塵被阻留在棉花上。將棉花連同礦塵移入坩堝中，

在800±10℃下灼燒，稱量坩堝內殘留的礦塵重量。根據通過捕塵管的氣量和捕集的礦塵重量，計算氣體中的礦塵含量。1.1.2材料和儀器1.1.2.1采樣管1.1.2.2捕塵管1.1.2.3流量計

1.1.2.4真空泵：根據氣壓狀況選用1.1.2.5高溫爐1.1.3測定步驟1.1.3.1準備工作

稱取脫脂棉2g（確切至0.1g），用鑷子將棉花裝進捕塵管。底部裝填較緊、表面較松。測定前應先

計算氣體管道內氣體流速，據此選擇采樣管進氣孔孔徑大小和應控制的采樣速度。1.1.3.2測定

連接好采樣裝置，將采樣管插入氣體管道內1/3處，使其進氣孔正對著氣流方向。同時開動真空泵，

并記錄采樣時間。隨時調理通過采樣孔的氣體速度，使其與氣體管道內的氣體流速相等。采樣完畢后，中止抽氣，迅速旋轉采樣管主向，使采樣管背向氣流。取出采樣管，記錄時間、溫度、壓力和體積。細心擦凈采樣管外部與進氣孔周邊的附著物，將捕塵管中的帶塵棉花定量地移入已恒重坩堝內。將已知重量的棉花（約0.1g）繞在不銹鋼絲上，防備擦凈采樣管內壁附著的礦塵。將礦塵和棉花一并放入坩堝中，將棉花灰化后，放入高溫爐中于800±10℃灼燒1小時。取出稍冷，放于枯燥器中冷至室溫，稱量。在灰化礦塵的同時，取等量脫脂棉作空白試驗。1.1.4結果計算

礦塵含量X1，數值以g/m3表示，按下式計算：

X1=

m1?m2V0?1000

式中：m1——礦塵與棉花灼燒殘渣的質量之和，g；m2——空白試驗棉花灼燒殘渣的質量，g；V0——標準狀態下采樣氣體的體積，L。1.2內部取樣法1.2.1方法提要

將內裝石棉絨的玻璃纖維捕塵管插入氣體管道內部，使一定數量的氣體通過捕塵管。礦塵即被阻留

在各纖維層內，根據捕塵管增加的重量和通過氣體量，計算氣體中礦塵含量。1.2.2材料和儀器1.2.2.1采樣管1.2.2.2捕塵管

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1.2.2.3流量計

1.2.2.4真空泵：根據氣壓狀況選用1.2.2.5高溫爐1.2.3測定步驟1.2.3.1準備工作

石棉絨用鹽酸（1+3）浸泡24小時，洗凈至不含Cl-為止。枯燥后移入高溫爐中在800℃灼燒1小時，

冷卻后裝入廣口瓶中備用。稱取1g石棉絨和1.5g中性玻璃纖維，混合后填裝進捕塵管。底部裝填較緊、表面較松。將裝好的捕塵管放入高溫爐中在350℃烘至恒重（確切至0.0001g），置于枯燥器中備用。測定前應先計算氣體管道內氣體流速，據此選擇捕塵管采樣孔大小和應控制的采樣速度。1.2.3.2測定

連接好采樣裝置，將捕塵管插入氣體管道內1/3處，使其進氣孔背對著氣流方向，預熱5分鐘。將

其旋轉180。，使采樣孔正對氣流方向，馬上開動真空泵，并記錄時間。隨時調理通過采樣孔的氣體速度，使其與氣體管道內的氣體流速相等。采樣完畢后，中止抽氣，迅速旋轉捕塵管方向，使采樣孔方向背向氣流。取出采樣管，記錄時間、溫度、壓力和體積。取下捕塵管，用清白抹布擦凈，將其置于高溫爐中，于350℃灼燒1小時。取出稍冷，放于枯燥器中冷至室溫，稱量。1.2.4結果計算

礦塵含量X1，數值以g/m3表示，按下式計算：

X1=

m1?m2V0?1000

式中：m1——礦塵與棉花灼燒殘渣的質量之和，g；m2——空白試驗棉花灼燒殘渣的質量，g；V0——標準狀態下采樣氣體的體積，L。2.0二氧化硫含量的測定2.1方法提要

氣體中的二氧化硫通過定量的碘溶液時被氧化成硫酸和氫碘酸，以淀粉為指示劑，根據碘的用量和

余氣的體積可計算出氣體中二氧化硫含量。2.2試劑

2.2.1碘標準溶液：c（1/2I2）=0.01mol/L2.2.2碘標準溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L2.2.3淀粉溶液：0.5％2.3材料和儀器2.3.1采樣管

2.3.2氣體量管：250mL或500mL2.3.3水準瓶：500mL或1000mL2.3.4溫度計

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2.4測定步驟2.4.1準備工作

檢查量氣管、水準瓶和儀器裝置是否漏氣，移取10.00mL碘標準溶液（0.01mol/L或0.1mol/L）于

反應管中，加水至所反應管容量的3/4處，加2mL淀粉溶液（0.5%），塞緊橡皮塞備用。檢查各采樣點是否暢通，在正壓采樣時應排氣數分鐘。在負壓下采樣時利用排水吸氣法將樣氣抽出，充分置換進入反應管中的氣體，以便進行測定。2.4.2測定

連接好儀器，轉動旋塞，使氣流能連續冒出氣泡，直到溶液藍色剛消失時，中止通氣。使量氣管內

水位與水準瓶水位對成水平，讀取量氣管內氣體體積和溫度，根據余氣體積計算出二氧化硫含量。分析完畢后提高量氣管，拔去反應管上的橡皮塞排氣，使量氣管內水位恢復至零點。2.5結果計算

二氧化硫含量X2，以SO2的體積分數計，數值以%表示，按下式計算：

X2=

c?V?10.945V余?c?V?10.945?100

式中：c——碘標準溶液的物質的量濃度，mol/L；V——碘標準溶液的用量，mL；

10.945——每毫摩爾二氧化硫所占的氣體體積，mL；

V余——余氣體積（標準狀態）的毫升數，mL。3.0三氧化硫含量的測定3.1方法提要

爐氣通過潤濕的棉花塞，其中三氧化硫與水結合成酸霧被棉花過濾下來。將棉花所捕集的酸霧溶于

水中，用碘標準溶液先滴定吸附的二氧化硫，再用氫氧化鈉標準溶液滴定總酸量。根據滴定時消耗標液的體積及通過的氣體體積，從而計算出其中三氧化硫含量。3.2試劑

3.2.1甲基紅指示劑（0.1%）：稱取0