氣相色譜法實驗報告色譜和光譜實驗實驗5-氣相色譜實驗姓氏:張瑞芳薛浩:12月30日，XXXX第二組色譜和光譜實驗色譜和光譜實驗氣相色譜實驗1，實驗?zāi)康?99了解氣相色譜儀各部件的功能2.加深對氣相色譜原理和應(yīng)用的理解3.掌握氣相色譜分析的一般實驗方法4.學(xué)習(xí)使用氫火焰離子化氣相色譜分析未知物質(zhì)2,實驗原理1。氣相色譜的基本原理氣相色譜的流動方向是惰性氣體。具有大表面積和一定活性的吸附劑在氣固色譜中用作固定相。當(dāng)多組分混合樣品進入色譜柱時，由于吸附劑對各組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，色譜柱中各組分的運行速度不同。吸附力弱的組分容易解吸，先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力強的組分最不容易解吸，最后離開色譜柱這樣，組分可以在色譜柱中相互分離，然后依次進入檢測器進行檢測和記錄。氣相色譜儀的框圖見圖1:圖1。氣相色譜儀儀器的框圖由以下五個系統(tǒng)組成:氣路、進樣、分離、溫度控制、檢測和記錄系統(tǒng)2。氣相色譜定性和定量分析的原理通常用于描述樣品中各成分的濃度換句話說，每個成分的分離光譜帶的濃度變化被輸入到能量轉(zhuǎn)換裝置中，并被轉(zhuǎn)換成電信號的變化然后，電信號的變化被輸入到記錄器以進行記錄，并且獲得如圖2所示的曲線。表示成分進入檢測器進行色譜檢測和光譜實驗后，檢測器給出的信號隨時間的變化規(guī)律。它是柱內(nèi)組分分離結(jié)果的反映，是研究色譜分離過程機理的基礎(chǔ)，也是定性和定量的基礎(chǔ)。圖2。典型色譜流動曲線3。FID原理本試驗使用氫火焰離子化檢測器(FID)，該檢測器使用氫火焰和空氣燃燒作為能源，使用含碳有機物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加電場的作用下，離子形成離子流，并根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度檢測色譜柱分離的成分iii。實驗試劑和儀器（1）試劑:甲醇、異丙醇、異丁醇（2）儀器:帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀（GC-2014氣相色譜儀）；氫-空氣發(fā)生器（SPH-300氫發(fā)生器），氮氣瓶；色譜柱；微量注射器4。實驗步驟1。打開穩(wěn)定的電源2。打開N2鋼瓶（減壓閥），以N2為載氣，開始通風(fēng)和檢漏；將色譜柱前壓力調(diào)節(jié)至約至0.12兆帕3。將總流量調(diào)整到合適的值（根據(jù)校準(zhǔn)的流量計測量）4.調(diào)整分流閥，使分流閥的流量符合實驗要求色譜和光譜實驗5。打開空氣和氮氣開關(guān)閥，將空氣和氮氣流速調(diào)節(jié)到合適的值6。根據(jù)實驗要求設(shè)置柱溫、進樣溫度和氫火焰離子化檢測器溫度本實驗中柱的初始溫度是恒定的氣化室和檢測器的溫度設(shè)置一般比塔溫高50?100℃。7.打開色譜工作站，設(shè)置相關(guān)參數(shù)8。儀器穩(wěn)定后，注入樣品進行分析。注意注射體積，大約1微升9。峰值記錄和處理。計算機化后自動獲得積分面積、高度和保留時間等數(shù)據(jù)10.實驗結(jié)束后，首先調(diào)節(jié)柱溫至室溫，調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量至零，然后關(guān)閉氫氣-空氣發(fā)生器，當(dāng)柱溫降至室溫時關(guān)閉色譜儀，最后關(guān)閉氮氣瓶5。數(shù)據(jù)記錄和處理未知混合物通過氣相色譜法測定。色譜如圖3所示：2.341/2386957紫外（x1，000，000）2.25色譜am2.001.751.501.251.000.750.500.250.002.22.622/14511032.42.52.62.72.833/7673未知混合物峰23ret的氣相色譜圖。時間2.3412.622區(qū)域23869571451103高度1627752937144.9將未知物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較，發(fā)現(xiàn)未知混合物的色譜圖與異丙醇和異丁醇的氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液一致。第一個峰:停留時間2.341接近異丙醇，第二個峰停留時間2.622接近異丁醇可以推斷該混合物是異丙醇和異丁醇的混合物。（1）異丙醇紫外（x1，000，000）5.0色譜的色譜和光譜實驗am4.54.03.53.02.52.01.52.632/24012.359/56736811.00.50.02.32.42異丙醇峰#時間2.359面積5673681高度3509001⑵異丁醇紫外（x1，000，000）2.50色譜2.252.001.751.501.251.000.752.837/156122.631/28921900.500.250異丁醇峰#2ret的氣象色譜圖。時間2.631面積2892190高度1790486色譜和光譜實驗6。思考與討論1。氣相色譜儀有兩條氣路。他們的特點是什么？A:氣相色譜儀中單氣路和雙氣路的劃分一般指熱導(dǎo)檢測器。當(dāng)熱導(dǎo)檢測器正常工作時，需要一路氣體作為比較氣體，通常稱為參考氣體，另一路氣體用作樣品。因此，兩路氣體同時由閥門獨立提供。在調(diào)節(jié)和使用過程中，兩條氣路不會相互干擾。這是一條平行的氣路，這是雙氣路。但是，在工作中，由于成本、氣路復(fù)雜、樣品復(fù)雜等多種原因。在使用中，兩個氣流路徑通常串聯(lián)連接以形成單個氣流路徑，只有一個閥構(gòu)件控制兩個氣流路徑。這樣，結(jié)果是一些s值丟失，但是許多用戶測量的內(nèi)容是百分比內(nèi)容或千分之一內(nèi)容，這對結(jié)果沒有影響。2.氫火焰離子化檢測器通常用于分析有機物。這是為什么？A:氫火焰離子化檢測器有許多優(yōu)點:靈敏度很高，比熱導(dǎo)檢測器高103倍左右；檢測限低，達到10-12g-s-1；火焰離子化檢測器可以檢測大多數(shù)含碳有機化合物。死體積小，響應(yīng)速度快，線性范圍寬，達到106以上。而且，結(jié)構(gòu)不復(fù)雜，操作簡單。它是目前使用最廣泛的色譜檢測器之一。3。色譜分析中色譜峰通常是不對稱的。除了注射量的影響，還有哪些其他影響因素？A:色譜峰的不對稱性源于色譜過程本身，有些還源于儀器。峰不對稱有幾個原因：(1)分離不完全:有時扭曲的峰形實際上是由未分離的其它溶質(zhì)組分的峰疊加而成。(2)慢動力學(xué)過程:包括溶質(zhì)在固定相中作為空隙的擴散，以