飲料行業管理如何降低飲料中產生苯的潛在可能性指導文件INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS感謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載ICBA指導文件如何降低飲料中產生苯的潛在可能性感謝閱讀ICBA理事會采納2006年4月9日第一次更新－2006年6月22日Secretariat2005-2006UNESDA-UnionofEuropeanBeveragesAssociationsBoulevardSaintMichel77-79,B-1040Brussels,Belgium謝謝閱讀Tel:3227434050Fax:3227325102·E-mail:icba@agep.be感謝閱讀INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS謝謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO感謝閱讀ICBA指導文件如何降低飲料中產生苯的潛在可能性精品文檔放心下載目錄1.簡介32.背景3-43.飲料中苯形成的觸發和降低因素44.在苯形成方面ICBA對飲料制造商的重要建議55.指導：飲料中苯含量的檢測56.指導：配方控制策略6-7附錄:分析方法示例8-252INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載ICBA指導文件如何降低飲料中產生苯的潛在可能性感謝閱讀1.簡介國際飲料協會理事會(ICBA)是非政府組織，代表全球飲料工業的利益。ICBA組織的成

員生產、分銷各種非酒精飲料，包括碳酸飲料和非碳酸飲料，比如果汁飲料，瓶裝水，

即飲咖啡和茶。精品文檔放心下載2.背景1990－1991年，軟飲料工業界得知，在特定情況下某些飲料中的苯含量會有升高。經

和美國FDA共同研究發現，當維生素C作為配料的一部分和苯甲酸鈉（一種防腐劑）同

時使用時，將會有苯生成。而且在高溫環境長期保存時，苯的形成還會加劇。感謝閱讀雖然苯形成的水平和頻率很低，不認為會對公眾健康帶來風險，但是業界還是立即主動

采取措施，更改相關產品配方，將任何形式的潛在可能都降到最低，同時還要保證產品

的微生物安全性。感謝閱讀對軟飲料以及其他的食品和飲料的研究管理，世界各國的管理部門，例如澳大利亞和新

西蘭的FSANZ，歐盟的JRC，加拿大，英國的FSA和美國的FDA，都有一套全面的風險

監督和評估程序。最新的研究結果是，美國FDA經過五年的研究并于2003年發表在

JournalofAgricultureandFoodChemistry上的“食品中的揮發性有機物”。根據這

個研究結論，在對所有食品的檢測中均發現苯，無論是美國奶酪和香草冰淇淋，還是水

果和蔬菜等。苯含量從1到190ppb（微克/千克）。FDA的結論是，研究數據表明美國

的食品供應是相對安全的，雖然會含有類似苯等揮發性有機物，但事實是從空氣中吸入

的苯都比這要高得多。實際上，根據2006年2月27日FoodChemicalNews的一片文

章，一名美國FDA食品科學和應用營養中心的官員說，所有食品中的苯，僅占我們接觸

苯總量的5％。其他的研究成果也有類似的結論，比如：英國的MAFFFoodSurveillanceNo58－食物中的苯和其他芳香烴－英國平均膳食攝入量－1995年3月；

歐盟JointResearchCentre，HEXPOC,2005－人類接觸化學品描述；接觸途徑和接

觸量；加拿大B.D.Pageetal－JournalofAOACIntl.,1992,75,(2)334-340。謝謝閱讀盡管如此，飲料工業界還是用負責任的方式去防止或減少飲料中苯的形成。今天，飲料

工業繼續成長和發展，ICBA也在回顧其承諾－提供防止或減少苯形成的行動指南。該

指南將提供給全球所有的飲料公司，不管其是否屬于ICBA的成員。同樣的，理事會還

會協調其成員共同努力，將該信息轉達至所有的飲料制造公司。感謝閱讀3INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS謝謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載3.飲料中苯形成的觸發因子和降低因子3.1導致飲料中苯的形成的觸發因子*主要機理：當某些飲料配方中苯甲酸鈉或苯甲酸鉀和抗壞血酸（維生素C）

同時存在時，會形成ppb級含量的苯。①當飲料受熱或受到光照時，熱量作

為主要的支配因素，會使形成的苯含量上升。謝謝閱讀*一些研究表明異抗壞血酸－如果允許使用－也和抗壞血酸一樣會引起苯的形成。精品文檔放心下載*苯的形成還會發生在以果汁為配料，或以含有苯甲酸源和抗壞血酸的原料作為配料的飲料中，無論這些苯甲酸和抗壞血酸是天然含有的還是添加的。精品文檔放心下載3.2降低因子會減少含有苯甲酸源和抗壞血酸的飲料中苯的形成。感謝閱讀*配料成分含有營養型甜味劑（如白砂糖糖，高果糖漿或淀粉糖漿）和

EDTA－如果允許使用－或多聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉可能減少苯的形成。精品文檔放心下載*有證據表明營養甜味劑會延遲反應發生，因為在低熱量飲料中生成苯的現

象似乎更加明顯。然而，產品的貨架期越長，如果反應前體已經存在，苯形

成的潛在可能性就越大。謝謝閱讀*還有證據表明，EDTA－如果允許使用－可能因為會螯合某些可以作為反

應催化劑的金屬離子而延遲反應的發生。但在含有鈣或其他礦物質的產品中

其降低程度可能會被減弱，尤其是當這些礦物質被用作營養強化劑時，會對

螯合反應產生干擾。感謝閱讀①L.K.GardnerandG.D.Lawrence,J.Agric.Fd.Chem.1993,41(5),693-695謝謝閱讀4INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS謝謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載4.ICBA對飲料生成商的主要建議，如何防止苯形成或將苯產生量降到最低謝謝閱讀基于上述飲料中苯形成的觸發因素和降低因子（第三部分），ICBA建議如下：感謝閱讀建議1：回顧所有飲料企業仔細檢查現有產品和新配方，根據上述信息，全面考慮與防止或減少苯形成相關的程序。感謝閱讀建議2:測試所有飲料企業對相關產品進行分析抽樣，并作針對苯形成進行加速儲存試

驗。（詳細測試指南參見第5部分）感謝閱讀建議3:重新設計配方如果產品中可能有苯存在，飲料企業應該對受影響的所有產品重新設計配

方，盡最大可能防止或減少苯的形成。精品文檔放心下載建議4:上市后的監控公司應該采取措施確認新配方或更新后的配方可以有效防止或減少苯的形

成，該措施可以作為飲料公司現場評價或市場抽樣過程或其他相關程序的

一部分。精品文檔放心下載指南：飲料中苯的檢測5.5.1加速測試如果產品配方中含有苯甲酸源－包括苯甲酸鹽－和抗壞血酸，我們就應該進行加

速測試。測試環境會因廠家不同而有所區別，但應該包括產品在正常分銷過程中

所經歷的時間、溫度等條件。作為測試起始點，制造商可以將考慮將產品在最低

40－60攝氏度的環境中放置24小時；取決于產品配方，這個時間還可以更長，

比如一些產品配方可能會需要對產品進行14天的加速測試，來評估反應的潛在可

能性。謝謝閱讀5.2檢測程序應該進行性能測試或由權威的外部實驗室來驗證分析程序的可靠性，檢測程序至少應該具有5ppm級飲料中苯含量測定的能力。(參見附件，測試方法舉例。)精品文檔放心下載5INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載6.指南：配方控制策略如前所述，苯的形成通常是因為這些主要因子同時存在：苯甲酸源、抗壞血酸、熱量和

時間。然而，還有一些控制點是飲料開發人員在設計產品配方時希望考慮的：謝謝閱讀?產品用水→必須符合當地飲用水法規要求，包括苯含量要求。另外，還可參見下文“過渡性金屬元素。”謝謝閱讀控制點–檢查水中苯含量?糖(營養性甜味劑)→似乎能減緩苯的形成，但不能完全抑制。?果汁→運輸時可能會添加苯甲酸鹽防腐劑－如果被允許－或其他天然苯甲酸源。

控制點–和供應商一起回顧原料規格要求，控制苯甲酸鹽使用量，或者不使用。謝謝閱讀→可能會是抗壞血酸的來源（添加的或天然的）

控制點–檢測抗壞血酸鹽的含量或向供應商索取精品文檔放心下載?甜味劑→如果有反應前體存在，低熱量飲料是形成苯的高風險產品。精品文檔放心下載?二氧化碳→確保其符合當地法規或國際飲料技術委員會（ISBT）標準要求－苯含量上限

20ppm。謝謝閱讀控制點–供應商的規格要求，或分析測試?酸→在pH低的環境，抗壞血酸或異抗壞血酸和苯甲酸相結合，將提高苯形成的風險。謝謝閱讀?香料和懸濁劑→香料、乳化劑和懸濁劑可能會含有防腐劑和抗氧化劑成分精品文檔放心下載控制點–和供應商一起檢查更新原料規格，控制苯甲酸含量或去除苯甲酸。感謝閱讀→苯甲醛和抗壞血酸反應也會形成苯。

控制點–檢查是否一苯甲醛存在精品文檔放心下載6INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS謝謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載?色素→可能含有抗壞血酸鹽作為抗氧化劑以防止褪色。

控制點–和供應商一起檢查，需要時重新制定標準。精品文檔放心下載?防腐劑所有的飲料生產都應該在嚴格的衛生條件下進行，并遵守HACCP的原則。感謝閱讀→出于技術需要（比如微生物安全性或山梨酸鹽的溶解性），考慮使用山梨酸鹽和苯甲酸鹽的混合物。感謝閱讀控制點–考慮是否可以將苯甲酸鹽移除/減少/用山梨酸鹽或其他防腐劑系統替代。請注意，山梨酸鹽可能會在現調糖漿中沉淀析出。感謝閱讀→稀釋:(Squashes,Cordials–通常是5倍濃縮，飲用前需要稀釋)因為在較長的貨架期內需要頻繁的打開，所以需要防腐。感謝閱讀控制點-考慮是否可以將苯甲酸鹽移除/減少/用山梨酸鹽或其他防腐劑系統替代。請注意，應該小心使用山梨酸鹽避免沉淀。可以考慮使用抗壞血酸的代替物。感謝閱讀?抗氧化劑→從整體的配方來考慮抗壞血酸的使用，尤其要注意是配方中是存在含有抗壞血酸的成分，如柑橘汁或其他天然物。謝謝閱讀控制點–如果有苯甲酸源存在，要移除/減少/適當代替抗壞血酸。精品文檔放心下載?光→紫外光會誘發產品中自由基的形成。控制點–檢查儲存條件和保質期條件要求，以及標簽標識指引。精品文檔放心下載?溫度→前體存在時，加速苯的形成。控制點–檢查儲存條件和保質期條件要求，以及標簽標識指引。感謝閱讀?過渡金屬→當飲料中存在苯甲酸源和抗壞血酸時，痕量的金屬離子，比如銅或鐵，將成為苯

形成的催化劑。產品水，甜味劑或其他配料中都可能含有過渡金屬。

控制點-螯合劑，如EDTA（如果允許使用）或多磷酸鈉可能會幫助減弱苯的形成。

但飲料中強化鈣或其他礦物質，將影響該效果。感謝閱讀7INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS謝謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO謝謝閱讀附錄：分析方法示例注意：以下分析方法為非約束性建議和示例，請公司酌情使用。精品文檔放心下載1.碳酸飲料和非碳酸飲料中苯的檢測－頂空氣相色譜法謝謝閱讀2.吹掃捕集-氣相色譜－質譜法測定碳酸飲料和果汁產品中痕量苯精品文檔放心下載8INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO謝謝閱讀1.碳酸飲料和非碳酸飲料中苯的檢測－頂空氣相色譜法謝謝閱讀1.范圍和目的本方法規定了一種利用頂空的氣相色譜法檢測碳酸飲料和非碳酸飲料中苯的含量。精品文檔放心下載2.責任2.1.由經過培訓的實驗室人員負責準備試劑，進行分析。他們還要負責記錄樣品結果，

檢驗樣品，并正確填寫原始數據表格。嚴格評估獲得的結果，需要時通過校正、檢驗的

方法進行控制。精品文檔放心下載2.2.實驗室經理負責程序的有效性，在評估方法和結果時還要提供專業協助。謝謝閱讀2.3.實驗室經理負責確保實驗室有必需的資源（設備和人員）正確地進行檢測，檢查和校正。謝謝閱讀3.原理將樣品在頂空密閉瓶中加熱，以達到苯在樣品上方頂空中濃度和樣品中濃度的平衡。分

析前，碳酸飲料樣品需要用氫氧化鈉處理，中和二氧化碳。為了提高苯的頂空效率，要

將基體改進劑（氯化鈉）加入密閉瓶中。平衡建立后，將氣相部分注入色譜儀。為了獲

得更高的靈敏度，在注入毛細管色譜柱前，要用冷捕集器將苯捕集。用質譜儀全掃描模

式檢測樣品成分。定性分析基于保留時間以及標準質譜圖庫對比。定量分析基于用四點

校正的主要離子豐度以及內部標準方法。感謝閱讀4.設備和儀器4.1.合適的實驗室設備4.2.玻璃塞容量瓶4.3.20毫升頂空瓶帶磁性瓶蓋4.4.FinniganTraceGC-DSQ-質譜儀，帶Combipal自動頂空配置采樣器(GC210

or212)。精品文檔放心下載9INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載4.5.毛細柱：RestekRTX-160m*1μmdf*0.25mmID精品文檔放心下載4.6.超純水發生器:MilliporeMilliQ（(PW202or203)感謝閱讀4.7.GraduatedHamilton注射管(10,25and50μl)精品文檔放心下載4.8.Hamilton數字注射器25μl4.9.分析天平(AB201,202or203)精品文檔放心下載5.試劑和溶液5.1.試劑5.1.1.超純水，冷卻到4°C5.1.2.苯(CHBEN92)5.1.3.苯-d6(CHBEN91)5.1.4.甲醇,purgeandtrapgrade(CHMET05)感謝閱讀5.1.5.氫氧化鈉(CHSOH04)5.1.6.氯化鈉(CHSOC05)5.2.溶液僅使用玻璃塞容量瓶(4.2)5.2.1.苯儲備溶液1000mg/l(溶液代碼SL-045-01)精品文檔放心下載用分析天平（AB201）稱重干燥，50ml帶塞空容量瓶，精確到0.1mg(m1)。將25ml甲醇謝謝閱讀(5.1.4)倒入容量瓶，將容量瓶放在分析天平上稱皮重。用巴斯德吸管加+/-50mg

苯，稱量準確重量(m2)。確保苯直接進入甲醇中，未接觸到內壁。用甲醇補至刻度線。

稱量含溶液的帶塞容量瓶重量，精確到0.1mg(m3)。工作標準溶液濃度按下面公式計算：謝謝閱讀C1=(m2/((m3-m1)/0.7915))*1000(mg/l)其中：謝謝閱讀C1：苯儲備溶液濃度(mg/l)m1：空容量瓶質量(g)精品文檔放心下載m2：苯質量(mg)m3：滿容量瓶質量(g)0.7915是甲醇密度(20°C)該溶液儲存在-18°C黑暗環境中可保持穩定3個月。在琥珀色玻璃瓶中保存該溶液。謝謝閱讀5.2.2.苯控制儲備溶液1000mg/l(溶液代碼SL-045-02)感謝閱讀用5.2.1的相同程序準備獨立的苯控制儲備溶液1000mg/l，該溶液儲存在-18°C黑

暗環境中可保持穩定3個月。在琥珀色玻璃瓶中保存該溶液。感謝閱讀5.2.3.苯工作加標溶液2ppm(溶液代碼SL-045-03)謝謝閱讀10INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS感謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO謝謝閱讀稱重干燥，50ml帶塞空容量瓶，精確到0.1mg(m4)。放入+/-45ml甲醇。用0.25

ml注射器加0.1ml苯儲備溶液1000mg/l(5.2.1)。記錄所加溶液的重量(m5)。用甲感謝閱讀醇補至刻度線，稱量帶塞滿瓶重量(m6)。

苯工作加標溶液濃度按下面公式計算：

C2=((m5)/(m6-m4))*C1(mg/l)其中精品文檔放心下載C2：苯工作加標溶液濃度m4：空容量瓶質量(g)感謝閱讀m5：所加苯控制儲備溶液1000mg/l質量(mg)

m6：滿容量瓶質量(g)謝謝閱讀C1：苯儲備溶液濃度1000mg/l(5.2.1)精品文檔放心下載該溶液儲存在-18°C黑暗環境中可保持穩定1個月。在琥珀色玻璃瓶中保存該溶液。謝謝閱讀5.2.4.苯控制加標溶液2ppm(溶液代碼SL-045-04)謝謝閱讀稱重干燥，50ml帶塞空容量瓶，精確到0.1mg(m7)。放入+/-45ml甲醇。用0.25

ml注射器加0.1ml苯控制儲備溶液1000mg/l(5.2.2)。記錄所加溶液的重量(m8)。謝謝閱讀用甲醇補至刻度線，稱量帶塞滿瓶重量(m9)。

苯工作加標溶液濃度按下面公式計算：

C3=((m8)/(m9-m7))*Ccontr(mg/l)其中精品文檔放心下載C3：苯控制加標溶液濃度m7：空容量瓶質量(g)謝謝閱讀m8：所加苯控制儲備溶液1000mg/l質量(mg)

m9：滿容量瓶質量(g)精品文檔放心下載Ccontr：苯控制儲備溶液濃度1000mg/l(5.2.2)謝謝閱讀該溶液儲存在-18°C黑暗環境中可保持穩定1個月。在琥珀色玻璃瓶中保存該溶液。精品文檔放心下載5.2.5.內部標準儲備溶液1000ppm(溶液代碼SL-045-05)感謝閱讀用分析天平稱重干燥，50ml帶塞空容量瓶，精確到0.1mg(m10)。將25ml甲醇(5.1.5)

倒入容量瓶。稱量+/-50mg苯-d6(5.1.3)放入容量瓶，記錄準確重量(m11)。用甲

醇補至刻度線，加蓋。確保苯直接進入甲醇中，未接觸到內壁。稱量含溶液的帶塞容量

瓶重量，精確到0.1mg(m12)。每個內部標準溶液濃度按下面公式計算：感謝閱讀C4=(m10/((m11-m9)/0.7915))*1000(mg/l)其中：感謝閱讀C4：內部標準儲備溶液濃度(mg/l)

m9：帶塞空容量瓶質量(g)精品文檔放心下載11INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS感謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO謝謝閱讀m11：含溶液帶塞容量瓶質量(g)m10：內部標準液質量(g)謝謝閱讀0.7915是甲醇密度(20°C)該溶液儲存在-18°C黑暗環境中可保持穩定6個月。在琥珀色玻璃瓶中保存該溶液。感謝閱讀5.2.6.內部標準加標溶液1ppm(溶液代碼SL-045-06)謝謝閱讀將±40ml甲醇(5.1.5)加入50ml容量瓶。用0.25ml注射器注入50μl內部標準儲

備溶液(5.2.5)至甲醇液面以下。用甲醇補至刻度線。該溶液儲存冷卻黑暗環境中可保

持穩定1個月。在–18°C黑暗環境中用琥珀色玻璃瓶中保存該溶液。感謝閱讀5.2.7.VOC校正標準(0.4–4ppb)和控制標準1ppb

所有校正標準用冷卻超純水水(5.1.1)配置。

按以下步驟配置校正標準：感謝閱讀.0.4ppb:稱量+/-3.5g氯化鈉(5.1.6)放入20ml頂空瓶。細管吸10ml

冷卻超純水。用25μl數字注射器(4.8)加10μl內部標準加標溶液(5.2.6)。用10μl注

射器加2μl苯工作加標溶液2ppm(5.2.3)。迅速用磁性瓶蓋蓋上頂空瓶。感謝閱讀.1ppb:稱量+/-3.5g氯化鈉(5.1.6)放入20ml頂空瓶。吸管吸取10ml

冷卻超純水。用25μl數字注射器(4.8)加10μl內部標準加標溶液(5.2.6)。用10μl注

射器加5μl苯工作加標溶液2ppm(5.2.3)。迅速用磁性瓶蓋蓋上頂空瓶。謝謝閱讀.2ppb:稱量+/-3.5g氯化鈉(5.1.6)放入20ml頂空瓶。吸管吸取10ml

冷卻超純水。用25μl數字注射器(4.8)加10μl內部標準加標溶液(5.2.6)。用25μl注

射器加10μl苯工作加標溶液2ppm(5.2.3)。迅速用磁性瓶蓋蓋上頂空瓶。精品文檔放心下載.4ppb:稱量+/-3.5g氯化鈉(5.1.6)放入20ml頂空瓶。吸管吸取10ml

冷卻超純水。用25μl數字注射器(4.8)加10μl內部標準加標溶液(5.2.6)。用25μl注

射器加20μl苯工作加標溶液2ppm(5.2.3)。迅速用磁性瓶蓋蓋上頂空瓶。感謝閱讀.控制標準1ppb:稱量+/-3.5g氯化鈉(5.1.6)放入20ml頂空瓶。細管

吸10ml冷卻超純水。用25μl數字注射器(4.8)加10μl內部標準加標溶液(5.2.6)。

用25μl注射器加5μl苯控制加標溶液2ppm(5.2.4)。迅速用磁性瓶蓋蓋上頂空瓶。感謝閱讀12INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO謝謝閱讀5.2.8.氫氧化鈉溶液30%稱量+/-60g氫氧化鈉(5.1.5)放入干凈燒杯，加200ml超純水。溶解氫氧化鈉并冷卻至室溫。精品文檔放心下載6.樣品儲存樣品必須儲存在4°C黑暗環境中。7.程序7.1.樣品預處理對碳酸飲料樣品，先加1ml30%氫氧化鈉至40ml瓶中并用樣品注滿至瓶頂。用含PTFE隔膜螺紋蓋上瓶口。非碳酸飲料不需要預處理。精品文檔放心下載7.2樣品和空白準備稱量+/-3.5g氯化鈉(5.1.6)放入20ml頂空瓶。吸管吸取10ml樣品放入20ml頂

空瓶(4.3)。用25μl數字注射器(4.8)加10μl內部標準加標溶液(5.2.6)。用帶硅

/PTFE隔膜磁性瓶蓋蓋上頂空瓶。空白樣準備，10ml超純水，用和樣品相同的方法處

理。精品文檔放心下載7.2.準備頂空自動進樣器將瓶放在Combipal頂空自動進樣器的托盤上。必須按以下次序對樣瓶進行分析：空白

樣－校正標準－空白樣－控制標準1ppb－樣品－控制標準1ppb。每10個樣品后，必須

做1個1ppb控制標準的分析。用CycleComposer軟件指示將要分析哪個樣品瓶并啟動

自動進樣器。在第一個自動調溫期即將過去時啟動低溫捕集。感謝閱讀7.3.Excalibur軟件根據所分析的樣品填寫樣品表。標出空白和樣品作為未知以及校正標準作為標準。用適

當的文件名保存數據。在樣品名稱區域清楚地描述樣品。選擇正確的氣相色譜方法。氣

相色譜參數設置見附錄2。保存并啟用樣品表。感謝閱讀7.4.校正7.5.1.校正頻率完整的校正曲線分析必須至少每周一次。每天用1ppb校正標準作分析。精品文檔放心下載13INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS謝謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載7.5.2.校正類型用內部標準做的線性校正曲線可以用于校正。感謝閱讀Y=aX+b其中Y=相關響應因子As/Ai

As=樣品中苯面積Ai=樣品中內部標準面積

X=樣品中苯濃度a=線性回歸曲線斜率(dY/dX)

b=截距8.結果表達8.1.定性和定量組分的定性分析基于保留時間以及標準質譜圖庫對比。表1是不同成分的指示保留時

間。保留時間會因為柱的老化而有輕微差異，需要進行修正。成分定量分析由軟件自動

完成，軟件會使用經內部標準補償的線性回歸。對碳酸飲料樣品，修正因子是1.025，

用來計算最終結果（考慮到添加了氫氧化鈉）。從樣品結果中減去空白值是不允許的。謝謝閱讀表一：量化成分的指示保留時間8.2.報告結果結果用μg/l表示。低于0.5μg/l應寫成‘<0.5μg/l’.感謝閱讀9.參考文獻-EPA方法5021A.平衡頂空分析法分析各種樣品中揮發性有機化合物。

-EPA方法8260B氣相色譜－質譜法分析揮發性有機化合物。感謝閱讀-EPA方法524.2水中可吹掃有機化合物的檢測毛細管柱氣相色譜－質譜發感謝閱讀14INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO感謝閱讀附錄1：Combipal頂空參數

方法名：VOC-25min-benz

保溫溫度：60°C保溫時間：25min注射溫度：90°C攪拌速度：500rpm

攪拌啟動時間：2sec

攪拌關閉時間：5sec

注入速度：250μl/sec

注射速度：15μl/sec

GC運行時間:30min謝謝閱讀附錄2：氣相色譜/質譜參數

方法名：VOC-20-benzene

質譜參數：收集時間：16min

源溫度：280°C掃描模式：全掃描掃描率：750amu/s

掃描范圍：40-250amu

氣相色譜參數：烘箱法：出時溫度：40°C

初始時間：5min

速率1:5°C/min

溫度1:90°C保持時間1：0min

速率2:80°C/min

溫度2:300°C保持時間2:5min

注射法:注射溫度：230°C模式：無分流謝謝閱讀不分流(Splitless)時間：6min

分流流速：25ml/min

流動法：感謝閱讀模式：恒流(Constantflow)

流速：1ml/min謝謝閱讀15INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載附錄三：色譜圖示例16INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS感謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載2.吹掃捕集-氣相色譜－質譜法測定碳酸飲料和果汁產品中痕量苯謝謝閱讀摘要：A.儀器運行參數三種吹掃捕集-氣相色譜－質譜儀可以用于分析：1.Agilent6890/5973#1GC/MS,TekmarVelocity吹掃捕集收集器和Tekmar

Solatek吹掃捕集自動進樣器。謝謝閱讀2Agilent6890/5973#2GC/MS,ESTEncon吹掃捕集收集器和ESTArchon5100吹掃捕集自動進樣器。精品文檔放心下載3Agilent6890/5973#3GC/MS,TekmarVelocity吹掃捕集收集器和Archon(OI

4552)自動進樣器。感謝閱讀1.6890/5973#130mx0.25mmx0.25μmHP-5MS柱(Agilent19091S-

433)保持在45oC2分鐘，然后提高10oC/分鐘到65oC，提高25oC/分鐘至250

oC，保持在250oC5分鐘。注射口設置225oC，50:1分流率，4mmID分流/不分

流襯管。載氣由6890’sEPC調節供給Velocity。通過內建在GC入口的熱傳送管回到

6890。精品文檔放心下載柱在恒壓模式下操作，壓力12.33psig，額定流速0.8mL/分鐘。運行時間2分鐘后，

節氣(gassaver)設定在20mL/分鐘，柱中止在Agilent微流體分流器，將大約20%的柱

出口引至Agilentμ-ECD.ECD數據并不用于收集分析。分流器壓力3.8psig彌補氣的

供應，使柱出口壓力3.8psig高于大氣壓。感謝閱讀MSD傳輸線設定在280oC，MSQuad在150oC，MSSource在230oC。電子倍增器

偏移106伏，倍增電壓1694伏。使用調機文件ATUNE，Selected-Ion-Monitoring用

于分析測試。離子監控m/z77,78用于苯，在低分辨率模式下82,84用于d6-苯內部

標準，離子駐留時間是100ms。謝謝閱讀苯，靶離子m/z78，輔助定量離子77；d6-苯，靶離子m/z84，輔助定量離子82，

監測3.23到3.65分鐘。保留時間：苯，3.45分鐘；d6-苯，3.43分鐘。精品文檔放心下載TekmarVelocityXPT吹掃捕集收集器帶Solatek自動進樣器在soilsmode下使用。在

該模式下，自動進樣器將樣品在40-mL樣品瓶(I-ChemCertified200series,Fisher

Scientific05-719-102)中吹掃，掃氣被帶入收集器前部通過加熱的硅制鋼管傳輸線捕

集。感謝閱讀17INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO感謝閱讀SupelcoJ型，或BTEX捕集器(Supelco21064)。25cm長，1/8”不銹鋼管，用7.7厘感謝閱讀米CarbopakC和1.2厘米CarbopakB包裝。吹掃捕集收集器/自動進樣器分析條件如謝謝閱讀下：這些條件在Tekmar’sTeklink軟件中設置，當脫附循環開始時操作進樣器并啟動精品文檔放心下載氣相色譜/質譜儀運行。變量值變量值

RinseWaterTemp90oCPre-PurgeFlow40mL/min

SampleCupTemp40oCSampleHeaterOff感謝閱讀SampleNeedle50oCSamplePreheatTime1.00min

Temp精品文檔放心下載TransferLineTemp150oCPreheatTemp40oC精品文檔放心下載SoilValveTemp125oCPurgeTemp0oC(adefaultsetting)

SampleSweepTime0.50minPurgeFlow40mL/min精品文檔放心下載NeedleRinse15mLDryPurgeTime0.50min

Volume精品文檔放心下載NeedleSweepTime1.00minDryPurgeTemp20oC感謝閱讀SamplePreheat1.00minDryPurgeFlow50mL/min

Time感謝閱讀PreheatStirOffGCStartStartofDesorb（解感謝閱讀析）PreheatStirModeSpinDesorb（解析）Preheat250oC感謝閱讀TempPreheatStirSpeed5Desorb（解析）DrainOnPurgeTime11.00Desorb（解析）Time2.00min精品文檔放心下載minPurgeStirOffDesorb（解析）Temp250oC感謝閱讀PurgeStirModeAgitateDesorb（解析）Flow0mL/min(adefault感謝閱讀setting)PurgeStirSpeed5BakeTime4min

ValveOvenTemp150oCBakeTemp260oC

TransferLineTemp150oCDryFlowBakeTemp300oC謝謝閱讀SampleMount90oCBakeFlow400ml/min

Temp精品文檔放心下載PurgeReadyTemp35oCFocusTemp-150oC感謝閱讀DryFlowStandbyTemp200oCInjectTime1.00minStandbyFlow20InjectTemp180oC

mL/min精品文檔放心下載Pre-PurgeTime0.50minStandbyTemp100oC精品文檔放心下載表1：TekmarVelocity和Solatek設置感謝閱讀18INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS感謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO精品文檔放心下載2.6890/5973#260mx0.25mmx1.4μmDB-624柱(Agilent122-1364)保持在40oC2分

鐘，提升10oC/分鐘至180oC，然后提升40oC/分鐘至250oC，并在250oC保持2

分鐘。注射口設定在200oC，分流率40:1。載氣由6890’sEPC調節供給Encon。通過

內建在GC入口的加熱傳送管回到6890。感謝閱讀因為柱長度的原因，曾經遇到過一些假峰/樣品殘留問題。儀器因為其他分析實驗而設

置成需要這種柱。當做苯含量分析時，我們推薦柱的長度不要超過30米的薄膜柱。這種

柱工作在恒流模式下，16.65psig初始壓力，流速1.0mL/分鐘。運行2分鐘后，將節氣

設定在20mL/分鐘。感謝閱讀MSD傳輸線設定在280oC，MSQuad在150oC，MSSource在230oC。電子倍增器

偏移關閉，倍增電壓1670伏。使用調機文件ATUNE，溶劑保留時間10分鐘。感謝閱讀Selected-Ion-Monitoring用于分析。離子監控m/z77,78用于苯，82,84用于d6-

苯內部標準，離子駐留時間是85ms。感謝閱讀苯，保留時間11.3分鐘，用靶離子m/z78探測，輔助定量離子77；d6-苯內部標準，

用靶離子84探測，輔助定量離子82。質譜儀在高分辨率運行。精品文檔放心下載Encon吹掃捕集收集器帶Archon5100自動進樣器在soilsmode下使用。掃氣被帶入謝謝閱讀收集器前部通過加熱的硅制鋼管傳輸線捕集。Encon用K型，或Vocarb3000捕集(PTS謝謝閱讀CatalogE70300-K03)。這是25cm長，1/8”不銹鋼管，用10厘米CarbopakB和6感謝閱讀厘米Carboxen1000和1厘米Carboxen1001包裝。謝謝閱讀變量值變量值StandbyFlowOnDrainOn謝謝閱讀BakeGasOnAntifoamCont

Bypass謝謝閱讀TotalGCTime0MinutesValveOven130oCTransferLine130oCMoRTReady40oC

MoRTBake260oCPurgeReady35oC謝謝閱讀PurgeTime11MinutesDryPurge1Minute

Time謝謝閱讀PurgeFlow40DesorbFlow0mL/Min(adefault

mL/Minutesetting)謝謝閱讀PreheatTemp40oCPreheatTime0.5Minute感謝閱讀Desorb245oCDesorb250oC

PreheatTemp謝謝閱讀DesorbTime2MinuteBake260oCBakeTime10Minutes感謝閱讀表2：Encon和Archon設置19INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS精品文檔放心下載WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO感謝閱讀3.6890/5973#320mx0.18mmx1μmDB-624柱(Agilent122-1324)在40oC保持3分鐘，提

升15oC/分鐘至210oC，并在210oC保持0.33分鐘。注射口設定在210oC，分流率

50:1。載氣由6890’sEPC調節供給Encon。通過內建在GC入口的加熱傳送管回到

6890。謝謝閱讀柱在恒流模式下操作，初始壓力16.53psig，流速0.8mL/分鐘。節氣(gassaver)關閉。謝謝閱讀MSD傳輸線設定在190oC，MSQuad在150oC，MSSource在230oC。電子倍增器

偏移關閉，倍增電壓1176伏。使用調機文件ATUNE，溶劑保留時間4.5分鐘。精品文檔放心下載Selected-Ion-Monitoring用于分析。離子監控m/z77,78用于苯，82,84用于d6-

苯內部標準。MSD設在低分辨率，離子駐留時間是85ms。苯，保留時間5.19分鐘，用

靶離子m/z78探測并定量；d6-苯，用靶離子84探測。謝謝閱讀Velocity吹掃捕集收集器帶Archon自動進樣器在soilsmode下使用。掃氣被帶入收集感謝閱讀器前部通過加熱的硅制鋼管傳輸線捕集。Velocity用K型，或Vocarb3000捕集。這是感謝閱讀25cm長，1/8”不銹鋼管，用10厘米CarbopakB和6厘米Carboxen1000和1厘米感謝閱讀Carboxen1001包裝。變量值變量值ValveOvenTemp150DryPurgeTemp40感謝閱讀TransferLineTemp150DryPurgeFlow200mL/MinSampleMount90GCStartStartofDesorbTemp精品文檔放心下載PurgeReadyTemp40DesorbPreheat245謝謝閱讀Temp

DryFlowStandby175DesorbDrainON

Temp感謝閱讀StandbyFlow0mL/minDesorbTime2min謝謝閱讀Pre-PurgeTime0.5minDesorbTemp250

Pre-PurgeFlow40mL/minDesorbFlow0mL/min(adefault

setting)謝謝閱讀SampleHeaterOFFBakeTime2min

SamplePreheat1minBakeTemp270

Time精品文檔放心下載PreheatTemp40DryFlowBake300

Temp精品文檔放心下載PurgeTime11minBakeFlow400mL/min

PurgeTemp0(adefaultFocusTemp-150

setting)感謝閱讀PurgeFlow40mL/minInjectTime1min

DryPurgeTime1minInjectTemp180

SampleTypeSoilSampleVol5mL感謝閱讀DilutionFactor0RinseVol0(adefaultsetting)

#Rinses0Standard1YES

Standard2NOSamplePreheatNO

Stir精品文檔放心下載StirNOW.StirTime0(adefaultsetting)

W.SettleTime0SyringeFlushes0(adefaultsetting)

Opr.ModeRemoteCycleTimer0(adefaultsetting)

AuxTimer0LinkToMethod##0感謝閱讀表3.Velocity和Archon設定20INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS感謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO感謝閱讀B.儀器校正試劑和標準(d6benzeneISTD)以下校正信息用于TekmarVelocityandSolatek氣相色譜/質譜GC/MS#1感謝閱讀稱量0.9251g,5.023mg/mL苯的甲醇溶液放入50mL容量瓶，用甲醇(111,448

μg/L苯)補至刻度線。用A級5mL玻璃吸管和50mL容量瓶連續按1:10稀釋，至

11,745μg/L苯，1,174μg/L苯和117μg/L苯。加入有10mL凈化、去離子水的40

mLEPA瓶中，根據表5做校正標準謝謝閱讀用Hamilton800Series微晶注射器將校正標準加入含有水或樣品的EPA瓶。表4是注射器星號：感謝閱讀SyringeVolumeModelNumberFisherCatalogNumber精品文檔放心下載10μ801RNW14-815-30025μL802RNW14-815-30150μL805RNW14-815-302100μL810RNW14-815-303表4：注射器用于將標準溶液加入樣品瓶稱量0.9712gof2.015mg/mLd6-苯的甲醇溶液放入50mL容量瓶，用甲醇

(49,460μg/Ld6-苯)補至刻度線。用A級20mL玻璃吸管和100mL容量瓶將溶液稀釋

1:5，至9892μg/L的d6-苯作為內部標準。在吹掃前，用吹掃捕集自動進樣法將5μL

內部標準注射進每個EPA瓶。感謝閱讀該d6-苯溶液僅用于GC/MS#1。Solatek自動進樣器可以注射5μL內部標準溶液。其他

用于分析的自動進樣器(比如Archon)可以注射1和2μL內部標準溶液以及不同濃度的d6-苯

溶液。Archons用10mL沖洗水將ISTD沖入樣品。謝謝閱讀用一部分內部標準溶液注滿Solateks的一個標準儲存容器。吹掃樣品前，注射閥裝5μL

d6-苯溶液，然后加入含有10mL沖洗水的EPA瓶。精品文檔放心下載21INTERNATIONALCOUNCILOFBEVERAGESASSOCIATIONS謝謝閱讀WASHINGTON,DC·BRUSSELS·TOKYO感謝閱讀StandardStandardStandard

μLof117μLof1,174ConμLof11,745

μg/LConcCalμg/LcCalμg/LConcCal

Leve謝謝閱讀Benzeneμg/LLevelBenzeneμg/LLevelBenzeneμg/Ll

11.7感謝閱讀100.1171101.1741047謝謝閱讀200.2352202.355400.473404.76μLof9892

μg/Ld6-Benzene54.9All表5：10mL校正標準和樣品的準備標準除了校正標準外，5和50μL1,174μg/L苯溶液也加入10mL凈化、去離子水。這將

用于配置0.59and5.87μg/L的苯校正確認溶液。謝謝閱讀最后，用獨立苯源準備檢查樣，確認儀器能給出穩定的數據。100μL，2000μg/mL

苯的甲醇溶液加入100mL凈化、去離子水。謝謝閱讀5μL，2000μg/L苯溶液加入含10mL凈化、去離子水的EPA瓶，得到1.0μg/L苯溶

液。該檢查標準將作為未知樣用于校正確認，以確保該項目的所有儀器可以給出穩定的

結果。精品文檔放心下載Agilent6890/5973#1GC/MS，TekmarVelocity吹掃捕集收集器和Tekmar

Solatek吹掃捕集自動進樣器都用這些標準液進行校正。ChemStation校正用響應比和

量比的線性擬合。系統告訴ChemStation，對所有樣品d6-苯內部標準濃度是1.0

μg/L。使每次校正水平的量比顯示和該水平的苯濃度相同。精品文檔放心下載下列是可采購校正標準。均為1mL密閉安培管溶液。

1-苯標準：