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關(guān)于食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)第1頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日第一章實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)第一節(jié)樣品的采集與處理第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制第三節(jié)物理檢驗(yàn)法第2頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日第一節(jié)樣品的采集與處理一、樣品的采集二、樣品的制備
三、樣品的保存四、樣品的預(yù)處理第3頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日一、樣品的采集采樣—在產(chǎn)品中抽取一定代表性樣品,供分析化驗(yàn)用<一>采樣遵循的原則1、均勻,有代表性反映全部組成,質(zhì)量,衛(wèi)生狀況2、保持原有的理化指標(biāo)防止損壞或帶入雜質(zhì)第4頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日<二>采樣步驟三步依次獲得1檢樣大批物料采集的少量樣品物料2原始樣品許多份檢樣混合于一起3平均樣品經(jīng)處理,取出其中一部分,供分析檢驗(yàn)的樣品采樣混合處理待檢樣品:檢樣,原始樣品,平均樣品復(fù)檢樣品(防止?fàn)幾h)保留樣品(已備再樣)第5頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日<三>采樣的一般方法1、一般方法隨機(jī)抽樣(按隨機(jī)原則,抽取樣品)
代表性取樣(系統(tǒng)抽樣法,按規(guī)律進(jìn)行采樣,如分層;隨生產(chǎn)環(huán)節(jié);定期抽樣)實(shí)際操作:具體情況具體分析,以確定采樣方法,有時采用二者結(jié)合的方法。如:蔬菜(葉、莖不同)第6頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日2、均勻固體物料(1)有完整包裝的(袋,桶,箱)A.采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2B.確定采樣部位(具體袋、桶、箱,隨機(jī)+代表性抽樣)C.扦樣將雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包裝中,回轉(zhuǎn)180度,取出樣品,每包裝分上,中,下三層取樣→檢樣D.將檢樣混合→原始樣品E.用“四分法”將原始樣品進(jìn)行處理→平均樣品≥0.5kg
第7頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日3、散堆樣品(1)劃分等體積層(2)每層取四角及中心位樣品(3)檢樣--→原始樣品--→平均樣品4、稠狀半固體物料(奶油,果醬,動物油脂)(1)采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2(2)抽取檢樣(分上中下層)(3)檢樣--→原始樣品--→平均樣品第8頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日5、液體物料(乳,油)
(1)包裝體積不太大的
A.采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2B.攪勻后取樣--→檢樣混合縮分檢樣--→原始樣品--→平均樣品(2)大桶裝或池裝用虹吸法取四角及中心混合縮分檢樣--→原始樣品--→平均樣品第9頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日6、組織不均勻固體食品由于不均勻更應(yīng)注意代表性(1)肉類:根據(jù)要求及目的而定按比例從不同部位取樣,混合后代表該只動物從同一部位取樣,混合后代表某一部位的情況(2)水產(chǎn)品:小魚,小蝦隨機(jī)取樣搗碎混合縮分→平均樣品(3)果蔬體積小的(如葡萄)隨機(jī)取樣,搗碎混合縮分--→平均樣品體積大的(如西瓜)按成熟程度,個體大小組成,比例選取若干個體,取代表性部分,按生長軸縱剖分為4份或8份,再取對角線2分,碎分混合→縮分→平均樣品體積膨松葉菜類(白菜):分別抽取一定代表性的包裝(筐,捆)中一定數(shù)量第10頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日7、小包裝食品(罐頭,奶粉,瓶裝飲料)
按批號或班次連同包裝一起來采樣罐頭:一般按1/3000取樣量,每班≥3罐聽,袋裝奶粉:取樣量1/1000每批號≥
2件第11頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日<四>采樣注意事項
1、采樣數(shù)量一般每份樣品≥0.5kg
根據(jù)要求不同,可適當(dāng)增加數(shù)量為:供檢,復(fù)檢,備查三份摻偽:因?yàn)轫椖坎幻鞔_,數(shù)量上升2、一切采樣工具應(yīng)保持清潔3、防止將非樣品物帶入樣品中4、設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)(不污染,變化)5、易變化的樣品,應(yīng)及時分析檢驗(yàn)6、樣品器具上應(yīng)貼標(biāo)簽表明名稱、日期、地點(diǎn)、批號、方法、數(shù)量、分析項目、采樣人第12頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日二、樣品的制備
<一>制備目的樣品制備----對樣品進(jìn)行粉碎或搗碎,混勻,縮分的過程目的-----保證樣品十分均勻,使分析時取任何部分都能代表全部樣品成分,以確保分析結(jié)果的正確性。<二>制備方法1、液體,漿體:搖勻,攪拌2、互不相容液體(油水混合物):先分離,再分別采樣第13頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日3、固體樣品粉碎切碎、搗碎研磨硬度大,水分少水分高,質(zhì)地軟韌性強(qiáng)的(肉)糧食粉碎過40目魚禽肉,絞成肉泥4、罐頭需先除果核,骨等--→搗碎<三>制備注意事項1、防止易揮發(fā)成分逸散2、避免樣品發(fā)生理化性質(zhì)變化3、作微生物檢驗(yàn)的樣品,按無菌操作規(guī)程進(jìn)行第14頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日三、樣品保存
1、一般情況下,即時分析防止水分、揮發(fā)性成分散失,防止待測組分含量發(fā)生變化,分解,發(fā)酵等。2、潔凈,密封,陰暗處保存易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在0-5℃冰箱,易發(fā)生光解的需避光保存(VB1
、胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1)3、存放樣品,按日期,批號,編號,擺放,以便查找第15頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日四、樣品的預(yù)處理食品的成分復(fù)雜,往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在,必須進(jìn)行分離,掩蔽,排除干擾組分,有的含量低,必須進(jìn)行濃縮,這些對樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程----樣品的預(yù)處理。預(yù)處理過程應(yīng)排除干擾因素,完整保留被測組分,并使被測組分達(dá)到一定含量,以獲得理想測定結(jié)果,所以樣品的預(yù)處理是食品分析過程中的重要環(huán)節(jié)。預(yù)處理的方法有6種:有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、色層分離法、化學(xué)分離法、濃縮法。應(yīng)根據(jù)食品種類、分析對象、被測組分理化性質(zhì)、含量及分析方法,確定預(yù)處理方法。第16頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(一)有機(jī)物破壞法
主要用于測定食品中無機(jī)元素及被測組分,可轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)的成分,主要有干法和濕法
1、干法灰化----灼燒法(1)原理:樣品→炭化(脫水,分解,氧化)→灰化(500--550℃灼燒)→白(灰)色(無機(jī)成分)(2)方法特點(diǎn):A.空白值低(加入試劑少或無)B.可處理較多的樣品(灰化體積小,被測組分可富集)C.有機(jī)物分解徹底,操作簡單D.時間長E.易揮發(fā)元素有損失F.有吸留現(xiàn)象(坩鍋有吸留被測組分的作用)第17頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(3)提高準(zhǔn)確度的措施采取適宜的灰化溫度(降低溫度)加入助灰化劑(防止揮發(fā)損失和坩鍋吸留)如:P--→Mg3(PO4)2
防止損失
S--→MgSO4
防止損失
HI--→NaI防止揮發(fā),堿性灰化
HF--→CaF2
防止揮發(fā)
CdCl2--→CdSO4
防止揮發(fā),酸性揮發(fā)
PbCl2--→PbSO4
防止揮發(fā)
(需做空白試驗(yàn))第18頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日2、濕法消化
簡稱消化法(1)原理加入濃硝酸,濃硫酸,HClO4
、KMnO4、H2O2
等強(qiáng)氧化劑,加熱消化使有機(jī)物--→分解,氧化,氣態(tài)揮發(fā)待測組分→以無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中待測(2)方法特點(diǎn)有機(jī)物分解速度快,時間短溫度低,揮發(fā)少,吸留少產(chǎn)生有害氣體,需通風(fēng)柜中進(jìn)行消化初期,易產(chǎn)生大量泡沫,需照管空白值高(試劑用量大)第19頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(二)溶劑提取法利用各組分在某一溶劑中溶解度的差異,將各組分分離的方法----溶劑提取法,又稱溶劑萃取法此法常用于測定維生素,重金屬,農(nóng)藥,黃曲霉毒素1、溶劑的選擇根據(jù):“相似相溶”原則,選擇溶劑根據(jù)被提取物極性強(qiáng)弱選擇相應(yīng)的溶劑極性弱成分(有機(jī)氯農(nóng)藥)→
極性小的溶劑
(正乙烷,石油醚)
極性強(qiáng)成分(黃曲霉毒素B1)→極性大的溶劑
(甲醇,乙醇,水)
溶劑沸點(diǎn)45--80℃為宜溶劑穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生反應(yīng)第20頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日
2、提取方法提取方法可歸納為三種:浸泡法、溶劑分層法、索氏抽提法
浸泡法:將(固體)樣品放入溶劑中浸泡,使被測組分溶于溶劑中,為提高浸泡提取的回收率,一般采取將樣品粉碎,搗碎,并對于浸泡液進(jìn)行振蕩
溶劑分層法:從溶劑中提取某一組分時,選用溶劑與原溶液中溶劑互不相溶,且能大量溶解其被提取的溶質(zhì),通常在分液漏斗中進(jìn)行4-5次萃取,可達(dá)到分離之目的,也可采用連續(xù)液體萃取器進(jìn)行。
索氏抽提法:將一定量樣品放入索氏抽提器中,加入溶劑,加熱回流,將被測組分抽提出來特點(diǎn):溶劑用量少,抽提完全,回收率高,但操作麻煩第21頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(三)蒸餾法
1、原理
利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分離方法。可除去干擾成分,可用于待測組分蒸餾逸出,收集蒸餾液進(jìn)行分析。
2、蒸餾方式(1)常壓蒸餾特點(diǎn):被蒸餾物質(zhì)受熱后不分解或沸點(diǎn)不太高時,可在常壓下進(jìn)行蒸餾。加熱方式有:水浴,油浴,直接加熱。第22頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(2)減壓蒸餾特點(diǎn):當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點(diǎn)太高時,可采用此法。減壓裝置:水泵和真空泵(3)水蒸汽蒸餾用水蒸汽加熱樣品的混合液體,使被測組分與水蒸汽一起蒸餾出來特點(diǎn):若直接蒸餾時,被測物因受熱不均而被局部炭化,或當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時可能發(fā)生分解,可采取水蒸汽蒸餾。第23頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(四)色層分離法色層分離法又稱色譜分離法。根據(jù)原理不同,可分為:吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離
1、吸附色譜分離用吸附劑選擇性的吸附被測成分或干擾成分如聚酰胺吸附色素
2、分配色譜分離根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動相間的分配比不同而進(jìn)行分離的方法
3、離子交換色譜分離利用離子交換劑與溶劑中離子間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進(jìn)行的分離方法第24頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(五)化學(xué)分離法
1、沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入沉淀劑,使被測組分或干擾成分沉淀下來,經(jīng)過濾或離心分離。例如,測純蛋白,可加入重金屬,使蛋白質(zhì)沉淀,再測其沉淀的氮量,即為純蛋白。
2、掩蔽法利用掩蔽劑與干擾成分作用,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)。利用這種方法,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用,簡化分析步驟。第25頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日
3、磺化這是處理油脂或含油脂樣品時使用的方法。硫酸磺化法:濃H2SO4+脂肪--→磺化物(親水性)不再被非或弱極性有機(jī)溶劑所溶解,從而達(dá)到分離凈化的目的。只限于在強(qiáng)酸介質(zhì)穩(wěn)定的樣品(如六六六,DDT等農(nóng)藥)4、皂化法用熱KOH+CH3CH2OH溶液處理以除脂肪等干擾雜質(zhì)的影響。(六)濃縮為提高被測組分濃度,常需對液體樣品濃縮。有常壓,減壓濃縮法第26頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日作業(yè)題:1、食品理化檢驗(yàn)的一般程序是什么?2、什么叫樣品的預(yù)處理?樣品預(yù)處理的方法有哪六種?3、采樣遵循的原則是什么?4、有完整包裝的物料80000件,采樣件數(shù)應(yīng)該為多少件?思考題:5、什么是樣品的制備?6、采樣分為三步,分別得到哪三種樣品?7、食品分析的方法有哪些?第27頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日第28頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日
(三)分析方法的評價
研究分析方法時,通常用精密度,準(zhǔn)確度,靈敏度三項指標(biāo)評價。
1、精密度考慮分析方法的精密度時,通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)表示。(X為平均值)di(絕對偏差)=Xi-XSd(標(biāo)準(zhǔn)偏差)=√∑(Xi﹣X)2/(n-1)Cv(變異系數(shù))=(Sd/X)×100%第29頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日2、準(zhǔn)確度
E(絕對誤差)=χ-T(真值)Er(相對誤差)=(χ-T)/T
常用合理的平均值代替真值T
食品分析允許相對誤差見表2-1
表2-1食品分析允許的相對誤差
含量%允許相對誤差含量%允許相對誤差
80-900.4-0.15-101.6-1.240-800.6-0.41-55.0-1.620-401.0-0.60.1-120-5.010-201.2-1.00.01-0.150-20第30頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日也可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率來判斷(P%)P%=[(X1-X0)/m]×100%(m-加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量
X1-加入標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值
X0-未加標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定值)
測定回收率可對測定值進(jìn)行校正,以消除系統(tǒng)誤差,評價新的分析方法。如:P=97%,X0=3.51,X=X0/P=3.61第31頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日3、靈敏度靈敏度—能檢測到的最低限量
Se熒光法,0.005μg,比色1μg
一般來說:
儀器分析靈敏度高相對誤差大化學(xué)分析靈敏度低相對誤差小第32頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日4、直線回歸方程(P24-25)yY=aX+ba=n∑X·Y–∑X·∑Y
n∑X2–(∑X)2x
b=∑X2·∑Y–∑X·∑X·Yn∑X2–(∑X)2
相關(guān)系數(shù)γ=∑X·Y√∑X2·∑Y2
如:y=0.0563X+0.036,γ=0.9986
第33頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(四)食品分析標(biāo)準(zhǔn)簡介國際標(biāo)準(zhǔn)ISO國際標(biāo)準(zhǔn)化組織
CAC糧農(nóng)+衛(wèi)生食品法典委員會
AOAC美國公職分析家協(xié)會國家標(biāo)準(zhǔn)GB行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QBSGC輕工
SBGHLS商業(yè)
SC農(nóng)業(yè)
WS衛(wèi)生地方標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第34頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日二、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理(一)誤差1、誤差來源系統(tǒng)誤差(分析方法儀器試劑主觀誤差)
固定原因,可測誤差。偶然誤差(環(huán)境儀器性能人員偶然現(xiàn)象)2、減少誤差的方法(措施)(1)選擇樣品的適宜量,過多,過少均影響準(zhǔn)確度如比色分析E=KCLE=0.2-0.80.43誤差最?。?)增加平行測定次數(shù),減少偶然誤差,平行次數(shù)≥2(3)對照試驗(yàn)已知結(jié)果---被測試樣,不同人員(4)空白試驗(yàn)扣除空白值,抵消試劑雜質(zhì)干擾(5)校正儀器定期標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液(6)嚴(yán)格遵守規(guī)程第35頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(二)數(shù)據(jù)處理1、置信度與置信區(qū)間測定值偏離平均值所出現(xiàn)的幾率,稱為置信度,測定值所處的區(qū)間稱為置信區(qū)間。μ=x±ts/√n
μ—總體平均值(真值)
x—有限測定次數(shù)的平均值
n—測定次數(shù)
t
—在選定的某置信度下的幾率系數(shù),可查表得到。(p21表2-3)
s
—有限測定次數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差
μ=19.54±0.12(測定蛋白質(zhì)含量,置信度90%)第36頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日2、離群值的取舍,Q檢驗(yàn)法:
Q=(X2–X1)/W
其中X1為可疑值,X2為最接近值,W為最大與最小值之差。比較Q與Q0.90,若Q≧Q0.90則棄去離群值;若Q≦Q0.90則保留。
Q0.90值表測定次數(shù)Q0.90值測定次數(shù)Q0.90值
30.9470.5140.7680.4750.6490.4460.56100.41第37頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日4、有效數(shù)字與結(jié)果報告一般保留4位有效數(shù)字第5位保留的原則是:4舍6入,5成雙第38頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日作業(yè)題:測定面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的數(shù)據(jù)如下:12.56%、12.62%、12.64%、12.65%、11.32%。取置信度90%,求面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的總體平均值μ
不同在置信度90%的t值測定次數(shù):3456t值:2.9202.3532.1322.015第39頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日第三節(jié)物理檢驗(yàn)法
根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組分及含量的關(guān)系進(jìn)行檢測的方法----物理檢驗(yàn)法主要的物理常數(shù)有:密度、折光率、旋光度、粘度、色度、濁度、真空度、比體積等。第40頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日一、相對密度法(比重法)<一>相對密度概念ρ=g/ml,g/cm3
d=ρt1/ρt2(H2O)<二>測定意義可檢驗(yàn)液態(tài)食品的純度,濃度,質(zhì)量
A.濃度:蔗糖溶液、酒精,可查表求得
B.確定固形物,可溶性固形物如果汁番茄制品(查專用經(jīng)驗(yàn)表)C.質(zhì)量(摻假變質(zhì))如全脂牛奶(1.028-1.032),摻水d下降,脫脂d上升<三>測定方法較常用:密度瓶法密度計法
第41頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日1、密度瓶法(1)儀器:(見P30-31圖3-1,圖3-2)密度瓶,有帶毛細(xì)管,帶溫度計,還有吸管性密度瓶(2)原理:分別稱取一定體積樣品及水的質(zhì)量,二者之比即是(3)測定方法:將密度瓶洗凈,再用乙醇,乙醚洗滌,烘干,冷卻,裝滿(煮沸30min且冷卻至<20℃)蒸餾水,蓋蓋,置20℃水浴中浸0.5h(使內(nèi)部液20℃),用濾紙條吸取支管標(biāo)線上的液體,瓶外擦干,稱重;同樣方法稱樣液。(4)注意事項:瓶內(nèi)無氣泡,不用手直接拿瓶(因?yàn)闇囟葧?,天平室溫度15-20℃,水浴中H2O清潔,無油污第42頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(5)計算:d=m2/m1(H2O)(6)說明:適合于測定各種液體食品,測較粘稠液樣時,宜使用毛細(xì)管密度瓶,將樣品裝滿密閉瓶頂端,然后插上毛細(xì)管塞,液體從毛細(xì)管頂端液出,抹去多余液體,稱重(溫度一致)(7)應(yīng)用:啤酒的檢驗(yàn):A.密度的測定:利用帶溫度計的密度瓶進(jìn)行測定
B.外觀濃度的測定:根據(jù)啤酒樣20℃密度,查出浸出物含量,即為啤酒外觀濃度。如d=1.0318,查得啤酒外觀濃度8.000g/100g(%)第43頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日C.酒精的測定在燒瓶中裝入100.0g啤酒樣,加水50ml--→蒸餾--→餾出液至100ml容量瓶中,至近100ml時,停止蒸餾,稱重,加水至100g內(nèi)容物,測密度(餾出液)。查表即為酒精重量百分率密度重量%1.00000.0000.99990.0550.99125.0050.98667.980d.實(shí)際濃度的測定在一燒杯中裝入100.0g啤酒樣于80℃水浴中蒸發(fā)至1/3(原體積)
冷卻,加蒸餾水至原重量,勻后,測20℃時d,查表如:d=1.0390,實(shí)際濃度為9.751%(g/100g)第44頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日2、密度計法(1)儀器:P31圖3-3,分輕表、重表(2)測定方法:樣液→玻璃量筒中→密度計→樣液中(不接觸壁),稍按下,自然升,靜置,讀數(shù),同時測定溫度,校正。(3)測定糖液濃度(糖錘度)以蔗糖溶液重量百分比濃度為刻度,可以直接讀數(shù),溫度不是20℃,可查表校正第45頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(4)乳稠計測量牛乳的比重(密度)測定范圍1.015-1.045刻度為(d-1.000)×1000所以刻度范圍為15°~45°若不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,則需校正一般而言,從20℃為標(biāo)準(zhǔn)t>20℃則高1℃+0.2°t<20℃則低1℃-0.2°例1:17℃,讀數(shù)為29.6°,29.6°-(20-17)×0.2°=29°,即d=1.029例2:23℃,讀數(shù)為33.2°,33.2°+(23-20)×0.2°=33.8°,d=1.0338≈1.034第46頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日(5)波美計測密度法以20℃為標(biāo)準(zhǔn)蒸餾水中0°Beˊ15%NaOH15°Beˊ
純H2SO466°Beˊ分輕表、重表,系數(shù)為145輕表d=145/(145+°Beˊ)重表d=145/(145-°Beˊ)例:12.8%蔗糖液中測得7.13°Beˊ則d=145/(145-7.13)=1.0517而20℃,錘度為12.8,查表得ρ=1.05168二者吻合,(有二者聯(lián)系的表格)糖溶液比重,錘度,波美度,存在一定關(guān)系,可查表及計算求得蔗糖%錘度d波美度折光率
551.019652.791.340310101.039985.571.3479第47頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日二、折光法<一>原理1、折射定律:Sinα1/Sinα2=n2/n1
2、儀器阿貝折光儀手提式折光儀折光率n與溶液濃度c的關(guān)系不同物質(zhì),有不同折光率同一物質(zhì)c上升則n上升第48頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日<二>測定方法1、洗凈,擦干,校正(蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃)2、滴加1-2d樣液于下面棱鏡上,立即閉合上下兩棱鏡,轉(zhuǎn)動反射鏡,使光射入棱鏡中3、轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕,使視野分成明暗兩部分4、旋動補(bǔ)償器旋鈕,使視野只有黑白二色5、轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕,使明暗分界線在十字交叉點(diǎn)6、從讀數(shù)筒中讀取折光率7、溫度校正n20=nt+0.00038(t-20)第49頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日<三>應(yīng)用測糖液濃度:測糖液折射率,可查表求得蔗糖百分比如上表(糖錘度,折光率…表)
糖%折光度
0.8%1.33415%1.340210%1.347950%1.4200測總固形物:如飴糖折光率與總固形物關(guān)系即測其折光率就可查表得總固形物百分比例20℃時,糖液折光率為1.5019,則固形物%=85.0020℃時,糖液折光率為1.5105,則固形物%=88.20折光法測固形物,只是測得可溶性固體含量。但對于番茄醬,果醬等食品,可查固形物與可溶性固形物關(guān)系表求得第50頁,共56頁,2023年,2月20日,星期日正常牛乳乳清折光率:1.3420-1.3428油脂折光率的測定一般精煉植物油均有一定折光率(20℃),測定其折光率可鑒別油脂組成及品質(zhì)如:花生油1.4695-1.4720菜油1.4710-1.4755豆油1.4735-1.4775第51頁,共56頁,2023年
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