果糖磷酸鈉中乙醇含量的測定黃雪琴溫微微目的原理方法---頂空進(jìn)樣法結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜庀嗌V儀的工作原理和操作方法了解頂空氣相色譜儀的工作原理學(xué)會用氣相色譜法測定藥品中的有機(jī)物(乙醇)含量掌握內(nèi)標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)含量實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜法:采用氣體為流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行別離測定的色譜方法.物質(zhì)或其衍生物氣化后被載氣帶入色譜柱進(jìn)行別離,各組分先后進(jìn)入檢測器,用記錄儀、積分儀或者數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號.所用的儀器為氣相色譜儀,氣相色譜儀由載氣源,進(jìn)樣局部,色譜柱,柱溫箱,檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成.進(jìn)樣方式可分為溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣,本實(shí)驗(yàn)采用頂空進(jìn)樣法.頂空進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)原理頂空進(jìn)樣是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定易揮發(fā)或者沸點(diǎn)低的組分在原樣品中的含量.是一種簡單而有效的樣品檢測方法.頂空進(jìn)樣根據(jù)取樣和進(jìn)樣的方式不同分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài).本實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)的方法.靜態(tài)頂空:將樣品溶液密封在一個(gè)容器中在一定溫度下加熱一段時(shí)間使氣液兩相到達(dá)平衡,然后取氣相局部進(jìn)入GC分析.實(shí)驗(yàn)過程實(shí)驗(yàn)儀器及色譜條件:G-C6890氣相色譜儀色譜柱:HP-5毛細(xì)管柱(5%phenylmethylsiloxane,30mx0.5mm)初始柱溫:50℃氣化室溫度：180℃，檢測器溫度：200℃(FID).載氣:氮?dú)?.0ml/min,分流比5:1氫氣流量:45ml/min,空氣流量:450ml/min,尾吹氣(氮?dú)?:20ml/min,平衡溫度:80℃,平衡時(shí)間:15min.溶液的配制樣品溶液:果糖磷酸鈉(精密稱取→100ml)內(nèi)標(biāo)(甲醇)溶液:1%甲醇(1→100)對照(乙醇)溶液:1%乙醇(1→100)超純水具體步驟校正因子測定溶液的配制50ul甲醇溶液+100ul乙醇溶液→10ml容量瓶中用水稀釋至刻度.2ml/瓶,5瓶.供試品溶液的配制ⅰ50ul甲醇溶液+1ml上述樣品溶液→10ml容量瓶中用水稀釋至刻度.(預(yù)實(shí)驗(yàn))ⅱ2ml上述樣品溶液+5ul甲醇溶液→頂空樣品瓶.2ml/瓶,5瓶.甲醇〔0.1%〕定位液1瓶；乙醇〔0.1%〕定位液1瓶；校正溶液，供試品液各5瓶。總共12瓶置于Loop環(huán)上，自動(dòng)進(jìn)樣測定．定位溶液??色譜圖甲醇乙醇F測定??局部色譜圖甲醇乙醇甲醇乙醇

保留時(shí)間t峰面積A拖尾因子nR甲醇定位液(0.1%)4.43849.049850.77121254

乙醇定位液(0.1%)4.93797.417630.82127828

標(biāo)14.4462.331560.7109221

4.947.091160.771216588.92標(biāo)24.4462.597120.71112140

4.9397.796370.771216498.98標(biāo)34.4452.410230.7112106

4.9387.83570.781246909.03標(biāo)44.4472.593990.7109232

4.947.533290.781247728.98標(biāo)54.4472.291130.73109260

4.947.424780.791216798.91f的測定數(shù)據(jù)供試品測定??預(yù)實(shí)驗(yàn)色譜圖內(nèi)標(biāo)甲醇乙醇需測內(nèi)標(biāo)甲醇乙醇需測供試品測定??局部色譜圖內(nèi)標(biāo)甲醇乙醇需測內(nèi)標(biāo)甲醇乙醇需測樣14.4465.479750.781172693.27

4.9431.229270.721159329.03樣24.4455.542350.731172153.38

4.9431.309050.781198169.13樣34.4465.486570.741151703.26

4.9441.182310.781239329.17樣44.4465.463830.741131403.28

4.9441.242570.81159978.96樣54.4455.601070.71151333.15

4.9441.202270.821159829.1

保留時(shí)間t峰面積A拖尾因子nR供試品含量測定數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果f的數(shù)據(jù)處理結(jié)果:F平均RSD=4.93%供試品含量數(shù)據(jù)處理結(jié)果:C1%=0.068%C2%=0.072%C3%=0.068%C4%=0.071%C5%=0.074%C平均%=0.071%RSD=2.9%討論實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題:1.柱溫的影響(45℃→50℃)2.濃度的影響(樣品稀釋1000倍,內(nèi)標(biāo)稀釋20000倍→樣品稀釋100倍,內(nèi)標(biāo)稀釋40000倍)3.流速的影響ml/min→1.0m