實驗二氯化鈉的提純第一頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20231實驗二

氯化鈉的提純

(PurificationofNaCl)第二頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20232實驗目的1、掌握提純NaCl的原理和方法。2、掌握常壓、減壓過濾、蒸發濃縮、結晶干燥等操作。4、明確Ca2+、Mg2+和SO42-的檢驗方法。3、掌握沉淀溶解平衡的應用。第三頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20233常用的物質提純方法(重)結晶、蒸餾、萃取等物理法：化學法：沉淀法、氣體法、灼燒法等①只與雜質反應；②不引入新雜質或新雜質可在后續操作中除去；③與雜質反應產物與被提純物易于分離；④提純過程步驟簡單、現象明顯；⑤被提純物易恢復原態。化學法除雜試劑選擇原則第四頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20234固液分離方法傾析法：離心法：過濾法：常壓過濾、減壓過濾、熱過濾固體顆粒的密度或體積較大時沉淀量較少且難以沉降時第五頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20235常壓過濾注意：一貼二低三靠特點：操作簡便易行，但速度慢、濕度大第六頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20236減壓過濾特點：速度快、濕度小，但不適合較細顆粒固液分離第七頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20237熱過濾適用于溶解度對溫度極為敏感的物質。第八頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20238實驗原理粗鹽中主要雜質過濾除之；轉化為沉淀過濾除之；不溶性雜質：泥、沙可溶性雜質：Ca2+、Mg2+、SO42?

K+利用溶解性差異，趁熱減壓過濾除之。第九頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/20239泥沙SO42?Ca2+Mg2+K++BaCl2(過量)常壓過濾泥、沙、BaSO4↓Ba2+Ca2+Mg2+K++NaOH-Na2CO3(過量)至pH=11常壓過濾CaCO3↓BaCO3↓

Mg2(OH)2CO3↓CO32-OH-K++HCl至pH=2~3CO2↑、H2OK+趁熱減壓過濾除之T/0C20406080100SKCl34.040.045.551.156.7SNaCl36.036.637.338.339.1第十頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/202310

相關離子反應方程式Ca2+

+

CO32-

=CaCO3↓Ba2+

+

CO32-

=BaCO3↓Mg2+

+

2OH-=Mg(OH)2↓SO42-

+Ba2+

=BaSO4↓Ksp1.1×10-105.0×10-92.6×10-95.6×10-12CO32-

+2H+=H2O+CO2↑OH-+H+=H2O第十一頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/202311實驗步驟1.溶解稱取10.0g粗鹽于小燒杯中+35mL水電爐上加熱攪拌，使之溶解。2.除SO42-煮沸、攪拌+1mol/LBaCl22~3mL檢驗方法：取下燒杯靜置于石棉網上，待沉淀沉降后，取上清液，加幾滴4mol/LHCl和1mol/LBaCl2，觀察有無沉淀。注意：檢驗液可倒回。（？）檢驗除盡后，繼續煮沸5min，常壓過濾至另一小燒杯中。第十二頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/2023123.除Ba2+、

Ca2+、Mg2+濾液煮沸攪拌檢驗方法：取下燒杯靜置于石棉網上，待沉淀沉降后，取上清液，加幾滴3mol/LH2SO4，觀察有無沉淀。+NaOH-Na2CO3至pH=11，再加1mL。

注意：檢驗液不可倒回。（？）檢驗除盡后，繼續煮沸5min，常壓過濾至已知質量的蒸發皿中。第十三頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/2023134.除CO32-、

OH-5.蒸發濃縮繼續加熱，保持微沸，至出現晶膜且呈稠狀。6.除K+7.烘干將NaCl晶體轉移至蒸發皿中，小火烘至無水蒸汽逸出。將蒸發皿置于電爐上，加熱攪拌濾液，并逐滴加入6mol/LHCl，至溶液pH=2~3。趁熱減壓過濾。第十四頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/202314SO42-：+6mol/LHCl2d+0.2mol/LBaCl23~4dCa2+：+2mol/LHAc1mL+飽和草酸銨3~4d澄清：無渾濁：有Mg2+：+鎂試劑3~4d紫色：無藍色：有實驗畢，帶6支檢驗試管及蒸發皿內的產品、實驗報告送教師處評判簽字。8.冷至室溫、稱重并計算產率、檢驗檢驗方法：分別稱取粗鹽、精鹽產品各1g，分別加水5mL，各均分為三份，對照檢驗：第十五頁，共十六頁，2022年，8月28日2/24/202315注意事項2.用pH試紙時，應將小塊試紙放在潔凈的表面皿上，用玻璃棒蘸取檢驗液滴在試紙上，30s內與標準對照。切不可將試紙投入溶液中。電爐遠離試劑架；溶液加熱時，沸騰前應大