T/HNNMIAXX-2022T/HNNMIAXX-2022ⅠICS71.100.10CCSH12T/T/HNNMIA團團 體 標 準T/HNNMIAT/HNNMIAXX-202X鋁酸鈉溶液中釩含量的測定分光光度法DeterminationofvanadiumcontentinSodiumaluminatesolution—Photometricmethod20222022-XX-XX發布2022-XX-XX實施河南省有色金屬河南省有色金屬行業協會發布T/HNNMIAXX-2022鋁酸鈉溶液中釩含量的測定（分光光度法）1范圍本文件規定了鋁酸鈉溶液中釩含量的測定方法,測定范圍：0.010g/L～1.00g/L。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T601化學試劑標準滴定溶液的配制3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法原理在鋁酸鈉溶液中加入過氧化氫將低價釩氧化為五價釩，用氟化鈉掩蔽鋁、鐵、鈦，用1，2-氨基環已烷四乙酸掩蔽鋅、鉛、錫、鉬、銅、鎳、鉻，在PH1.7的磷酸鹽緩沖液中，釩與[4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚]生成紫色絡合物，于分光光度計波長540nm處測量其吸光度，測定釩含量。5試劑與材料除非另有說明，在分析時使用分析純及以上試劑。實驗用水：GB/T6682，三級水。5.1過氧化氫溶液(3+97),現用現配。5.2硫酸溶液（0.5mol/L）：移取27.8毫升濃硫酸（ρ=1.84g/cm3）在不斷攪拌下緩慢加入到一定量的水中，冷卻至室溫后，用水稀釋至1L，振勻。5.3混合掩蔽劑：稱取5克1，2-氨基環已烷四乙酸（DCTA），加入適量熱水，滴加氫氧化鈉溶液（1mol/L），使溶液澄清；稱取40g氟化鈉，用熱水溶解；將上述兩種溶液移入同一容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至1L，振勻，儲存于塑料瓶中。5.4磷酸鹽緩沖溶液（PH=1.7）：稱取110g磷酸氫二鈉溶于水中，加100毫升磷酸（ρ=1.87g/cm3），用水稀釋至1L。5.5酚酞溶液（1g/L,以無水乙醇配制）。5.6[4-（2吡啶偶氮）-間苯二酚](PAR)溶液：（1.5g/L）。5.7釩標準儲備溶液（1mg/ml），（推薦使用有證標準溶液）。5.8釩標準溶液（0.01mg/mL)：移取5.00毫升（5.7），用水稀釋至500毫升容量瓶中，定容，搖勻。5.9基體溶液：稱取26克硫酸鋁[Al2（SO4）3·18H2O]，加水溶解，加入40克氫氧化鈉攪拌溶解完全，冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1升中含40克氫氧化鈉，10克氧化鋁，儲存于塑料瓶中。5.10具塞比色管（50毫升）。6儀器分光光度計。7樣品新取均勻透明的鋁酸鈉溶液，如有結晶，需事先過濾。8分析步驟8.1測定次數獨立地進行兩次測定，取其平均值。8.2空白試驗隨同試料做空白試驗。8.3測定8.3.1移取5.00mL鋁酸鈉溶液（7）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；8.3.2移取試液（8.3.1）2.00mL試液置于50mL具塞比色管（5.10）中，滴加4滴-5滴過氧化氫溶液（5.1），振蕩片刻；8.3.3向比色管中加入10mL混合掩蔽劑（5.3），搖動1-2min；8.3.4滴加1滴酚酞溶液（5.5），用硫酸溶液（5.2）調至無色，并過量1mL，加10mL磷酸鹽緩沖溶液（5.5），加水至體積約45mL，搖勻，加1.5mLPAR溶液（5.7），用水定容；8.3.5靜置20min后，在分光光度計波長540nm處，測量試液和空白溶液吸光度。8.4工作曲線的繪制8.4.1于一組已加有2.5mL基體溶液（5.9）的比色管中，分別加入0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL釩標準溶液（5.8），滴加2滴過氧化氫溶液（5.1），以下按8.3.2～8.3.5進行。8.4.2將系列標準溶液移入1cm吸收池中，以水為參比，于分光光度計波長540nm處，測量系列標準溶液的吸光度。以所測吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以釩含量為橫坐標，相應吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。9分析結果的表述釩含量以濃度ω計，數值以g/L表示，按公式計算：ω(g/l)=mV式中：m—在工作曲線查得試液中的釩含量，單位為mg；V—測試試液的體積，單位為mL；10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在表1給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限r，超過重復性限r的情況不超過5%，重復性限r按表1數據采用線性內插法求得。表1ω/（%）0.0560.1590.2870.725r/（%）0.0110.0160.0210.02310.2再現性在再現性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，兩個測試結果的絕對差值不大于再現性限R，超過再現性限R的情況不超過5%。再現性限R按表2數據采用線性內插法求得。表2ω/（%）0.0560.1590.2870.725R/（%）0.0130.0190.0230.02511質量保證與控制由于鋁酸鈉溶液的不穩定性，因此難以獲得穩定的鋁酸鈉溶液標準樣品。分析時，質量的控制采用定期用加標回收的方法進行校核