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文檔簡介

異煙肼(isoniazid)吡啶(pyridine)(一)典型藥物的結構第1頁/共118頁第一頁,共119頁。尼可剎米(nikethamide)酰胺類中樞興奮藥第2頁/共118頁第二頁,共119頁。異煙腙(ftivazide)第3頁/共118頁第三頁,共119頁。丙硫異煙胺(protionamide)第4頁/共118頁第四頁,共119頁。(二)主要化學性質1.弱堿性吡啶環pKb=8.8,尼可剎米位上酰胺基易水解,遇堿水解后,釋放出具有堿性的二乙胺,能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色,故可以此進行鑒別。第5頁/共118頁第五頁,共119頁。2.還原性異煙肼位上酰肼基具有很強的還原性??杀徊煌难趸瘎┭趸?,可與某些羰基試劑發生縮合反應。第6頁/共118頁第六頁,共119頁。3吡啶環的特性吡啶環可發生開環反應,特別是被取代以后。

第7頁/共118頁第七頁,共119頁。二、鑒別試驗(一)吡啶的開環的反應,本反應適用于吡啶、′未取代,以及、為烷基或羧基的衍生物(異煙肼和尼可剎米)。

第8頁/共118頁第八頁,共119頁。1戊烯二醛反應(K?nig反應)溴化氰與芳伯胺作用于吡啶環,使氮轉為五價。環水解成戊二醛,與芳伯胺作用成有色的戊烯二醛衍生物。顏色因芳胺而異。苯胺與聯苯胺。第9頁/共118頁第九頁,共119頁。第10頁/共118頁第十頁,共119頁。第11頁/共118頁第十一頁,共119頁。第12頁/共118頁第十二頁,共119頁。尼可剎米ChP(2000)【鑒別】(2)取本品1滴,加水50ml,搖勻,分取2ml,加溴化氰試液2ml與2.5%苯胺溶液3ml,搖勻,溶液漸顯黃色。第13頁/共118頁第十三頁,共119頁。

異煙肼:需先氧化成異煙酸

然后在與芳胺縮合成有色戊烯二醛衍生物。第14頁/共118頁第十四頁,共119頁。二硝基氯苯反應在無水條件下將吡啶與2,4-二硝基氯苯混合共熱至熔融。加氫氧化鈉溶解,溶液成紫紅。要將藥物氧化,或水解成羧酸。第15頁/共118頁第十五頁,共119頁。

異煙腙ChP(2000)【鑒別】取異煙腙約50mg,加2,4-二硝基氯苯50mg與乙醇3m1,置水浴中煮沸2~3min,加10%氫氧化鈉溶液2滴,靜置后,即顯鮮明的紅色。第16頁/共118頁第十六頁,共119頁。第17頁/共118頁第十七頁,共119頁。第18頁/共118頁第十八頁,共119頁。異煙肼不經處理的反應:不處理時生成2,4-二硝基苯肼第19頁/共118頁第十九頁,共119頁。(二)酰肼基團的反應還原反應異煙肼與硝酸銀反應,生成可溶于稀硝酸的白色異煙酸銀沉淀,生成氮氣和金屬銀,在管壁上產生銀鏡。第20頁/共118頁第二十頁,共119頁。

第21頁/共118頁第二十一頁,共119頁。

異煙肼ChP(2000)

【鑒別】(2)取異煙肼約10mg,置試管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液1m1,即發生氣泡與黑色渾濁,并在試管壁上生成銀鏡。另外:第22頁/共118頁第二十二頁,共119頁。2.縮合反應酰肼基與芳醛縮合成棕,有固定熔點,可鑒別。第23頁/共118頁第二十三頁,共119頁。第24頁/共118頁第二十四頁,共119頁。

異煙肼ChP(2000)

【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,加10%香草醛的乙醇溶液1m1,搖勻,微熱,放冷,即析出黃色結晶,濾過,用稀乙醇重結晶,在105℃干燥后,測定熔點,其熔點為228~231℃,熔融時同時分解。第25頁/共118頁第二十五頁,共119頁。三、形成沉淀的反應本品具有吡啶環的結構,與重金屬鹽或苦味酸作用生成綠色配位化合物沉淀。第26頁/共118頁第二十六頁,共119頁。

(1)與銅鹽的反應尼可剎米ChP(2000)【鑒別】(3)取本品2滴,加水1ml,搖勻,加硫酸銅試液2滴與硫氰酸胺試液3滴,即生成草綠色沉淀。第27頁/共118頁第二十七頁,共119頁。

(2)與氯化汞的反應

第28頁/共118頁第二十八頁,共119頁。(四)分解產物的反應尼可剎米是煙酰胺的N位雙乙基取代物。與氫氧化鈉加熱有二乙胺逸出。能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。第29頁/共118頁第二十九頁,共119頁。1.尼可剎米ChP(2000)【鑒別】(1)取本品10滴,加氫氧化鈉試液3ml,加熱,即發生二乙胺的臭氣,能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。第30頁/共118頁第三十頁,共119頁。(五)紫外吸收光譜特征(P171)參考丙硫異煙胺ChP(2000)

【鑒別】(1)取本品,加乙醇制成每1ml中含20g的溶液,照分光光度法(附錄ⅣA)測定,在291nm的波長處有最大吸收,吸收度約為0.78。第31頁/共118頁第三十一頁,共119頁。三、有關物質檢查(一)異煙肼中游離肼的檢查異煙肼不甚穩定,游離肼是誘變劑與致癌物,由原料引入或貯藏過程的降解。第32頁/共118頁第三十二頁,共119頁。

薄層色譜法(TLC)(1)ChP(2000)雜質對照品法取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,作為供試品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相當于游離肼50μg的溶液,作為對照溶液。吸取供試品溶液10μl與對照溶液2μl分別點于同一硅膠薄層板(用羧甲基纖維素鈉溶液制備)上。第33頁/共118頁第三十三頁,共119頁。

以異丙醇-丙酮(3∶2)為展開劑,展開后,晾干,噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液,15min后檢視,在供試品主斑點前方與硫酸肼斑點相應的位置上,不得顯黃色斑點。第34頁/共118頁第三十四頁,共119頁。第35頁/共118頁第三十五頁,共119頁。2.比濁法JP(14)反應原理游離肼+水楊醛乙醇液→水楊醛腙↓渾濁。優點:不用對照品,價廉、簡單易行缺點:準確度差,時間過長,異煙肼反應產物也渾濁。第36頁/共118頁第三十六頁,共119頁。檢查方法取異煙肼0.1g,加水5ml使溶解,加水楊酸乙醇液0.1ml迅速振搖混合,放置5min內溶液不渾濁。第37頁/共118頁第三十七頁,共119頁。3.差示分光光度法

游離肼+對二甲氨基苯甲醛→黃色縮合物于456nm波長處有最大吸收;異煙肼+對二甲氨基苯甲醛→縮合物于456nm波長處無吸收。游離肼+3%丙酮→無色的二甲基甲酮連氮(自然無吸收)。第38頁/共118頁第三十八頁,共119頁。

參比:異煙肼+游離肼+對二甲氨基苯甲醛+3%丙酮樣品:異煙肼+游離肼+對二甲氨基苯甲醛測定,對照法定量第39頁/共118頁第三十九頁,共119頁。456第40頁/共118頁第四十頁,共119頁。第41頁/共118頁第四十一頁,共119頁。測定方法:對照品溶液制備與測定精密稱取硫酸肼0。2031g,相當于游離肼50mg,制成1ug/ml的肼標準液。取50ml量瓶2個,各加肼標準液5ml。其中一個加對-二甲氨基苯甲醛試液20ml,第42頁/共118頁第四十二頁,共119頁。對-二甲氨基苯甲醛試液的制備:取20g,加相對密度為1。18的鹽酸172。5ml,用水稀釋至1000ml,即得。第43頁/共118頁第四十三頁,共119頁。以對-二甲氨基苯甲醛試液的水溶液為參比,在456nm處測吸光度。另一瓶加丙酮,以含有3%丙酮的對-二甲氨基苯甲醛試液為參比在456nm處測吸光度。計算差值。第44頁/共118頁第四十四頁,共119頁。

供試品溶液制備與測定用水制成2mg/ml的異煙肼的水溶液,片劑要用鹽酸溶解過濾。分成兩份,按上述測定,求差值,根據兩差值,求肼的含量。第45頁/共118頁第四十五頁,共119頁。何為差示法?以供試品作為參比,供試品和參比液經不同的處理,這種處理,使干擾組分的吸光度沒有變化,使待測組分的吸光度有變化。變化的差值與濃度成正比。第46頁/共118頁第四十六頁,共119頁。

(二)尼可剎米中有關物質的檢查

ChP(2000)

TLC高低濃度對比法配制兩種不同濃度的對照溶液第47頁/共118頁第四十七頁,共119頁。

檢查方法:取本品,加甲醇,配成40mg/ml溶液,為供試品,再稀釋成0.4和0.04mg/ml溶液,作為對照液,取個10ul,點板,紫外燈試檢。雜質斑點不得更深。第48頁/共118頁第四十八頁,共119頁。(三)硝苯地平中有關物質的檢查遇光不穩定,內部發生岐化,降解為硝苯吡啶衍生物和亞硝基吡啶衍生物。

第49頁/共118頁第四十九頁,共119頁。第50頁/共118頁第五十頁,共119頁。用HPLC要求在避光條件下操作。各雜質總量不得大于0.5%。配供試品1mg/ml和0.1mg/ml乙醇液。第51頁/共118頁第五十一頁,共119頁。

第二節喹啉類藥物喹琳類藥物分子結構中含有吡啶與苯稠合而成的喹啉雜環,環上雜原子的反應性能基本與吡啶相同。現以本類最常用的典型藥物硫酸奎寧、硫酸奎尼丁和鹽酸環丙沙星為例,就其鑒別和雜質檢查的有關問題進行討論。第52頁/共118頁第五十二頁,共119頁。

一基本結構與化學性質(一)典型藥物的結構硫酸奎寧硫酸奎尼丁第53頁/共118頁第五十三頁,共119頁。鹽酸環丙沙星第54頁/共118頁第五十四頁,共119頁。(二)主要化學性質1.堿性喹啉環上的氮原子具有堿性,與強酸形成穩定的鹽。其中環丙沙星與鹽酸成鹽,而奎寧和奎尼丁均與二元酸成鹽,結構中喹核堿含脂環氮,堿性強,可與硫酸成鹽。而喹啉環系芳環氮,堿性較弱,不能與硫酸成鹽。第55頁/共118頁第五十五頁,共119頁。

奎寧和奎尼丁的分子式完全相同,但喹核堿部分立體結構不同,因此其旋光性、堿性和溶解性能也不同??鼘帪樽笮w,堿性大于奎尼丁。第56頁/共118頁第五十六頁,共119頁。2.旋光性硫酸奎寧為左旋體,其比旋度為-237至-244;硫酸奎尼丁為右旋體,其比旋度為+275至+290;而鹽酸環丙沙星無旋光性。第57頁/共118頁第五十七頁,共119頁。3.熒光特性硫酸奎寧和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均顯藍色熒光,而鹽酸環丙沙星則無熒光。第58頁/共118頁第五十八頁,共119頁。二鑒別試驗(一)綠奎寧反應奎寧和奎尼丁為6位含氧喹啉衍生物,可以發生綠奎寧反應(Thalleioquin)。以6-羥基喹啉為例,經氯化反應,再以氨水處理,生成綠色的二醌基吲胺的銨鹽,即為綠奎寧反應的基本機制。第59頁/共118頁第五十九頁,共119頁。第60頁/共118頁第六十頁,共119頁。

硫酸奎寧和硫酸奎尼丁的綠奎寧反應機制同上,取其水溶液,加溴試液2一3滴和氨試液lml,即顯翠綠色;加酸成中性變成藍色;酸性則呈紫紅色。翠綠色可轉溶于醇、氯仿中而不溶于醚。因此中國藥典采用此反應鑒別硫酸奎寧和奎尼丁。第61頁/共118頁第六十一頁,共119頁。鑒別方法:取本品約20mg,加水20m1溶解后,分取溶液5m1,加溴試液3滴與氨試液1ml,即顯翠綠色。第62頁/共118頁第六十二頁,共119頁。(二)光譜特征

1.紫外吸收光譜特征中國藥典采用本法鑒別鹽酸環丙沙星。鑒別方法:取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含8ug的溶液,照分光光度法測定,在277nm與315mn的波長處有最大吸收。

第63頁/共118頁第六十三頁,共119頁。2.熒光光譜特征利用硫酸奎寧和硫酸奎尼丁,在稀硫酸溶液中均顯藍色熒光,而鹽酸環丙沙星則無熒光的特性,可用于本類藥物的鑒別或區別。第64頁/共118頁第六十四頁,共119頁。

3.紅外吸收光譜特征硫酸奎寧和鹽酸環丙沙星在中國藥典均采用紅外光譜的方法進行鑒別,而硫酸奎尼丁未采用此法。第65頁/共118頁第六十五頁,共119頁。(三)無機酸鹽利用硫酸奎寧和硫酸奎尼丁中的硫酸根,在酸性條件下與氯化鋇反應生成白色的沉淀,即顯硫酸鹽的鑒別反應進行鑒別;鹽酸環丙沙星中具有鹽酸根,在酸性條件下與硝酸銀反應生成白色的沉淀(即顯氯化物的鑒別反應)進行鑒別。第66頁/共118頁第六十六頁,共119頁。特殊雜質檢查(一)硫酸奎寧中特殊雜質根據硫酸奎寧的合成工藝,產品中特殊雜質主要是合成中產生的中間體以及副反應產物,通過檢查酸度、氯仿-乙醇中不溶物和其他金雞納堿等加以控制。第67頁/共118頁第六十七頁,共119頁。1.酸度本項檢查主要控制藥物中的酸性雜質。檢查方法:取本品約20mg,加水20m1溶解后,用酸度計進行測定,pH值應為5.7一6.6。第68頁/共118頁第六十八頁,共119頁。2.氯仿一乙醇中不溶物本項檢查主要控制藥物在制備過程中引人的醇中不溶性雜質或無機鹽類等。檢查方法:取本品,加氯仿-無水乙醇(2:1)的混合液15m1,在50度加熱l0min后,用已稱定重量的垂熔坩鍋(垂熔玻璃濾器)濾過,濾渣用上述混合液分5次洗滌,每次10ml,在105度干燥至恒重,遺留殘渣不得超過2mg。第69頁/共118頁第六十九頁,共119頁。

垂熔玻璃濾器:系以硬質玻璃燒結成具有一定孔經的濾板,再粘連不規格的漏斗、濾球而成。按濾板孔徑大小分為1-6(C1-C6)六種規格。一般1-2號濾除大顆粒的沉淀,3-4號濾除細沉淀物,,5-6號可濾除細菌。應用時在板上面蓋1-2層紙,以減壓抽即可。第70頁/共118頁第七十頁,共119頁。3.其他金雞納堿本項檢查主要控制硫酸奎寧中其他生物堿,因其化學結構不十分明確、沒有合適的對照品,因此采用薄層色譜中的高低濃度對比法進行檢查。檢查方法:取本品,加稀乙醇制成每1ml中含l0mg的溶液,作為供試品溶液;精密稱取適量,加稀乙醇稀釋制成每1ml中含50ug的溶液,作為對照溶液。第71頁/共118頁第七十一頁,共119頁。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-二乙胺(5:4:1.25)為展開劑,展開后,微熱使展開劑揮散,噴以碘鉑酸鉀試液使顯色。供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。第72頁/共118頁第七十二頁,共119頁。(二)鹽酸環丙沙星中特殊雜質的檢查鹽酸環丙沙星在生產和貯藏過程中引入的特殊雜質,通過酸度、溶液的澄清度與顏色、有關物質等項目的檢查進行控制。

第73頁/共118頁第七十三頁,共119頁。1.酸度本項檢查主要控制鹽酸環丙沙星在生產和貯藏過程中可能引入的酸性雜質。檢查方法:取本品,加水制成每lml中含25mg的溶液,用酸度計進行測定,pH值應為3.0一4.5。第74頁/共118頁第七十四頁,共119頁。2.溶液的澄清度與顏色本項檢查主要控制鹽酸環丙沙星在生產和貯藏過程中可能引入的水中不溶性物質和有色雜質。檢查方法:取本品0.1g,加水l0ml溶解后,溶液應澄清;如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液比較;不得更深。第75頁/共118頁第七十五頁,共119頁。3.有關物質本項檢查主要控制鹽酸環丙沙星在生產和貯藏過程中可能引人結構不清的有關雜質,采用HPLC法中歸一化法進行檢查。第76頁/共118頁第七十六頁,共119頁。

色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L枸櫞酸溶液-乙睛(82:18)用三乙胺調節pH值3.5為流動相;檢測波長為277nm理論板數按鹽酸環丙沙星峰計算應不低于2000,鹽酸環丙沙星峰與相鄰雜質峰的分離度應符合規定。第77頁/共118頁第七十七頁,共119頁。

測定方法:取本品適量,加水制成每1ml中含0.4mg的溶液,取20ul注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度和記錄儀衰減,使主成分的峰高為記錄儀滿量程的2一4倍,記錄時間應為主成分峰保留時間的2倍。按面積歸一化法計算,雜質總量不得超過1.5%。第78頁/共118頁第七十八頁,共119頁。第三節托烷類藥物托烷類藥物大多數是由莨菪烷衍生的氨基醇與不同的有機酸縮合成酯的生物堿,常見的有顛茄生物堿和古柯生物堿,根據其結構特征均屬于雜環類藥物?,F僅以典型藥物硫酸阿托品和氫溴酸東莨菪堿為例進行討論。第79頁/共118頁第七十九頁,共119頁。一基本結構與化學性質(一)典型藥物的結構第80頁/共118頁第八十頁,共119頁。(二)主要化學性質1.水解性阿托品和東莨菪堿分子結構中,具有酯的結構,易水解。以阿托品為例,水解生成莨菪醇(I)和莨菪酸(II)第81頁/共118頁第八十一頁,共119頁。2.堿性阿托品和東莨菪堿的分子結構中,五元脂環上含有叔胺氮原子,因此,具有較強的堿性,易與酸成鹽。如阿托品的pKb1為4.35.第82頁/共118頁第八十二頁,共119頁。3.旋光性氫溴酸東莨菪堿分子結構中含有不對稱碳原子,呈左旋體。比旋度為-240至-270,而阿托品結構中雖然也含有不對稱碳原子,但因外消旋化而為消旋體,無旋光性。利用此性質可區別阿托品與東莨菪堿。第83頁/共118頁第八十三頁,共119頁。二鑒別試驗(一)托烷生物堿一般鑒別試驗本類藥物為酯類生物堿,水解后生成的莨菪酸,經發煙硝酸加熱處理,轉變為三硝基衍生物,再與氫氧化鉀醇溶液和固體氫氧化鉀作用,則轉成有色的醌型產物,開始呈深紫色。以阿托品為例,其反應式為:第84頁/共118頁第八十四頁,共119頁。鑒別方法:取供試品約10mg,加發煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2一3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。第85頁/共118頁第八十五頁,共119頁。(二)氧化反應本類藥物水解后,生成的莨菪酸,可與硫酸和重鉻酸鉀在加熱的條件下,發生氧化反應,生成苯甲醛,而逸出類似苦杏仁的臭味。第86頁/共118頁第八十六頁,共119頁。(三)沉淀反應本類藥物具有堿性,可與生物堿沉淀劑生成沉淀。如阿托品與氯化汞醇試液反應,則生成黃色沉淀,而東莨菪堿與氯化汞醇試液反應,則生成白色復鹽沉淀。第87頁/共118頁第八十七頁,共119頁。(四)硫酸鹽與溴化物反應硫酸阿托品的水溶液,加氯化鋇試液,即生成白色沉淀,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解;加醋酸鉛試液,也生成白色沉淀,但沉淀在醋酸胺或氫氧化鈉試液中溶解。氫溴酸東莨菪堿的水溶液,加硝酸銀試液,即生成淡黃色凝乳沉淀,沉淀能在氨試液中微溶,但在硝酸中幾乎不溶;滴加氯試液,溴即游離,加氯仿振搖,氯仿層顯黃色或紅棕色。第88頁/共118頁第八十八頁,共119頁。三氫溴酸東莨菪中特殊雜質檢查氫溴酸東莨菪堿是從茄科植物顛茄、白曼陀羅、莨菪等中提取得到的莨菪堿的氫溴酸鹽。我國是從茄科植物白曼陀羅的干燥品(洋金花)中提取東莨菪堿,然后制成氫溴酸鹽。

第89頁/共118頁第八十九頁,共119頁。根據其制備工藝,本品在生產和貯藏過程中可能引人的特殊雜質,通過酸度、其他生物堿和易氧化物檢查進行控制。

1.酸度東莨菪堿堿性很弱,對石蕊試紙幾乎不顯堿性反應。氫溴酸東莨菪堿為強酸弱堿形成的鹽,通過其5%水溶液的pH值為4.0-5.5,來控制本品中的酸性雜質。第90頁/共118頁第九十頁,共119頁。

檢查方法:取本品0.l0g,加水2m1溶解后,分成兩等份:一份中加氨試液2一3滴,不得發生渾濁;另一份中加氫氧化鉀試液數滴,只許發生瞬即消失的類白色渾濁。

第91頁/共118頁第九十一頁,共119頁。2.其他生物堿本品的水溶液加入氨試液不得發生混濁。當有其他生物堿,如阿撲阿托品、顛茄堿存在時,則產生混濁;本品水溶液加入氫氧化鉀試液,則有東莨菪堿析出顯渾濁。因東莨菪堿在堿性條件下水解,生成異東莨菪堿醇和莨菪酸,前者在水中易溶;后者生成堿式鹽在水中也能溶解,故可使瞬即發生的渾濁消失。第92頁/共118頁第九十二頁,共119頁。3.易氧化物主要是檢查本品在生產過程中可能引入的雜質阿撲阿托品及其它含有不飽和雙鍵的有機物質,可使高錳酸鉀溶液褪色。檢查方法:取本品0.15g,加水5m1溶解后,在15℃一20℃加高錳酸鉀滴定液(0.02mo1/L)0.05ml,l0min內紅色不得完全消失。第93頁/共118頁第九十三頁,共119頁。第四節吩噻嗪類藥物的分析一吩噻嗪類藥物的基本結構(一)結構特點與典型藥物第94頁/共118頁第九十四頁,共119頁。第95頁/共118頁第九十五頁,共119頁。第96頁/共118頁第九十六頁,共119頁。奮乃靜第97頁/共118頁第九十七頁,共119頁。癸氟奮乃靜第98頁/共118頁第九十八頁,共119頁。鹽酸氟奮乃靜第99頁/共118頁第九十九頁,共119頁。鹽酸三氟拉嗪第100頁/共118頁第一百頁,共119頁。鹽酸二氧丙嗪第101頁/共118頁第一百零一頁,共119頁。硫氮雜蒽母核(1)含S、N的三環共軛的大體系,S、N與苯環形成p-共軛—具有紫外吸收光譜特征。第102頁/共118頁第一百零二頁,共119頁。

(2)硫氮雜蒽環上硫原子為-2價,具有還原性,易氧化呈色。(3)硫氮雜蒽環上硫原子有兩對孤對電子,易與金屬離子絡合呈色。第103頁/共118頁第一百零三頁,共119頁。2.取代基

R:脂烴胺基、哌嗪基,具堿性

R:鹵素第104頁/共118頁第一百零四頁,共119頁。(二)性質

1.紫外與紅外吸收光譜本類藥物的紫外特征吸收,主要由母核三環的π系統所產生,一般具有三個峰值。即在204~209nm(205nm附近)、250~265nm(254nm附近)和300~325nm(300nm附近)。最強峰多在250~265nm。第105頁/共118頁第一百零五頁,共119頁。

2位上的取代基(R′)不同,會引起吸收峰發生位移。其結構中-2價的硫,易氧化,氧化產物砜及亞砜有四個吸收峰。吩噻嗪類藥物隨取代基R和R′的不同,產生不同的紅外吸收光譜。第106頁/共118頁第一百零六頁,共119頁。易被氧化呈色硫氮雜蒽環上二價硫原子易氧化,遇不同氧化劑,硫酸,硝酸,三氯化鐵,過氧化氫等,母核易被氧化成亞砜和砜。隨取代基不同,有不同的顏色。第107頁/共118頁第一百零七頁,共119頁。

3易與金屬離子絡合呈色未被氧化的硫可與金屬鈀形成配合物,氧化產物無此反應。可進行含量測定,有專屬性,可消除氧化產物的干擾。第108頁/共118頁第一百零八頁,共119頁。二、鑒別試驗(一)UV和IR最大吸收波長,最小吸收波長,吸光度,吸收系數等進行鑒別。第109頁/共118頁第一百零九頁,共119頁。奮乃靜ChP(2000)[鑒別

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