犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１６．４—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第４部分：砷量的測(cè)定碘量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾狅狑犵狉犪犱犲犫犾犻狊狋犲狉—

犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—犐狅犱犻犿犲狋狉狔

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１６．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１６—２００９《黑銅化學(xué)分析方法》共分６部分：

———第１部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：金和銀量的測(cè)定火試金法；

———第３部分：鉍、鎳、鉛、銻和鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：砷量的測(cè)定碘量法；

———第５部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第６部分：砷、鉍、鎳、鉛、銻、錫、鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１６的第４部分。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分起草單位：長(zhǎng)沙礦冶研究院。

本部分參加起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、江西銅業(yè)集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：李志輝、楊林、陳述、樊占芳、陳慧汶。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１６．４—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第４部分：砷量的測(cè)定碘量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１６的本部分規(guī)定了黑銅中砷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于黑銅中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．２０％～１．０％。

２方法提要

試料用硝酸硫酸溶解，在６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸體系中，以次磷酸鈉作還原劑，還原砷為單質(zhì)砷沉淀，從而

使其與基體以及共存元素分離，以碘量法測(cè)定砷含量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１次磷酸鈉。

３．２碘化鉀。

３．３氫氧化鈉。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８次磷酸鈉溶液（２０ｇ／Ｌ）：２．０ｇ次磷酸鈉溶解于１００ｍＬ（１＋１）鹽酸溶液中。

３．９氯化銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１０碳酸氫鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１１淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ可溶性淀粉于２００ｍＬ燒杯中，加少量水?dāng)噭颍瑪嚢柘录尤耄保埃埃恚?/p>

沸水，再微沸至清亮，冷卻備用。

３．１２酚酞乙醇溶液（５ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ酚酞溶解于１００ｍＬ９５％乙醇溶液。

３．１３砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（犮１／４Ａｓ２Ｏ３＝０．０２００ｍｏｌ／Ｌ）：稱取０．９８９２０ｇ預(yù)先在１００℃～１１０℃烘２ｈ，然后

置于干燥器冷卻至室溫的基準(zhǔn)三氧化二砷于１００ｍＬ燒杯中，加入２５ｍＬ２００ｇ／Ｌ氫氧化鈉溶液，低溫

加熱至溶解清亮，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至２００ｍＬ左右，滴加３滴酚酞乙醇溶液，用硫酸

（３．７）中和至無色，然后加入５ｇ碳酸氫鈉，溶解后冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１４碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［犮１／２Ｉ２＝０．０２００ｍｏｌ／Ｌ］。

３．１４．１配制：稱取２．５４ｇ結(jié)晶碘于１００ｍＬ燒杯中，加入４０ｇ碘化鉀和２５ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ

棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．１４．２標(biāo)定：于３００ｍＬ錐形瓶中，加入５０ｍＬ