犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５６８．７—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．７—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

磷量的測(cè)定

銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狕犻狉犮狅狀犻狌犿狅狓犻犱犲犪狀犱犺犪犳狀犻狌犿狅狓犻犱犲—

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．７—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法》共分為１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測(cè)定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測(cè)定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．７—２００６《氧化鋯、氧化鉿中磷量的測(cè)定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．７—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．７—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復(fù)性”條款；

———增加了“８質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：童堅(jiān)、張卓、范瑛、汪麗定。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．７—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．７—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．７—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

磷量的測(cè)定

銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中磷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００５％～０．８％。

２方法提要

試樣以氫氟酸于高壓溶樣裝置中溶解，加入硼酸，在０．２ｍｏｌ／Ｌ硫酸酸性溶液中，磷與鉬酸銨、銻

鹽、抗壞血酸形成鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)７００ｎｍ處，測(cè)其吸光度。

鋯基體略使結(jié)果偏低，為消除影響，須以等量鋯作基底，制備工作曲線。鉿基體無(wú)干擾。

在硫代硫酸鈉和氟硼酸掩蔽下，待測(cè)溶液中分別含１ｍｇ鋁、錫、釩、鈾，２ｍｇ鈦、釷、砷、鍺、鉻，４ｍｇ

硅和１７ｍｇ鐵，不干擾測(cè)定。

３試劑

３．１硼酸，優(yōu)級(jí)純。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３氨水（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４混合掩蔽劑：８ｇ／Ｌ硫代硫酸鈉溶液和８０ｇ／Ｌ亞硫酸氫鈉溶液等體積混合。

３．５混合顯色劑：

（Ａ）硫酸（２．７ｍｏｌ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

（Ｂ）抗壞血酸溶液（３０ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

（Ｃ）鉬酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

（Ｄ）酒石酸銻鉀溶液：稱取０．２７４３ｇ酒石酸銻鉀［ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６］溶于水中，并稀釋至１００ｍＬ，混

勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ銻。

取５０ｍＬ（Ａ）溶液、２０ｍＬ（Ｂ）溶液、１５ｍＬ（Ｃ）溶液、６ｍＬ（Ｄ）溶液混合，用水稀釋至１００ｍＬ混勻

（用時(shí)現(xiàn)配）。

３．６磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．４２６４ｇ磷酸氫二銨［（ＮＨ４）２ＨＰＯ４］溶于水中，用水移入１０００ｍＬ容量

瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ磷。

３．７磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ