犐犆犛７７．１２０．１０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜７１５．２—２００９

二氧化硒化學分析方法

第２部分：砷、鎘、鐵、汞、鉛量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１５．２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１５《二氧化硒化學分析方法》共分５個部分：

———第１部分：二氧化硒量的測定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：砷、鎘、鐵、汞、鉛量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———第３部分：氯量的測定氯化銀濁度法；

———第４部分：灼燒殘渣的測定重量法；

———第５部分：水不溶物含量的測定重量法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１５的第２部分。

本部分附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：銅陵有色金屬集團控股有限公司。

本部分參加起草單位：江西銅業(yè)集團有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：李琴美、姜麗紅、邵從和、陳慧汶、羅素華、劉天平、汪雪萍、戴鳳英。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１５．２—２００９

二氧化硒化學分析方法

第２部分：砷、鎘、鐵、汞、鉛量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１５的本部分規(guī)定了二氧化硒中砷、鎘、鐵、汞、鉛量的測定方法。

本部分適用于二氧化硒（９６．００％～９９．９９％）中砷、鎘、鐵、汞、鉛的測定，測定范圍見表１：

表１測定范圍

元素ＡｓＣｄＦｅＨｇＰｂ

含量／％０．００１０～０．００３００．００１０～０．００５００．０００５～０．００３００．０００５～０．００５００．００１０～０．００５０

２方法提要

試料用稀硝酸溶解，在稀硝酸介質中，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定二氧化硒中砷、鎘、

鐵、汞、鉛元素含量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硝酸（１＋９）。

３．５混合酸：鹽酸＋硝酸（３＋１）。

３．６砷標準貯存溶液：（１００μｇ／ｍＬ）稱取０．３３００ｇ三氧化二砷（質量分數(shù)不小于９９．９％）于１００ｍＬ

燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），攪拌使其溶解后，加２０ｍＬ水，２滴酚酞乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）

以硝酸（３．３）中和至紅色剛消失，再過量２ｍＬ，用硝酸（３．４）移入２５０ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，

混勻。

３．７鎘標準貯存溶液：（１００μｇ／ｍＬ）分別稱取０．１０００ｇ金屬鎘（質量分數(shù)不小于９９．９９％）于一組

１００ｍＬ燒杯中，分別加入３０ｍＬ硝酸（３．３），蓋上表皿，加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分別移

入一組１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．８鉛標準貯存溶液：（１００μｇ／ｍＬ）分別稱取０．１０００ｇ金屬鉛（質量分數(shù)不小于９９．９９％）于一組

１００ｍＬ燒杯中，分別加入３０ｍＬ硝酸（３．３），蓋上表皿，加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分別移

入一組１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．９鐵標準貯存溶液：（１００μｇ／ｍＬ）稱取０．１０００ｇ金屬鐵（質量分數(shù)不小于９９．９９％）于一只１００ｍＬ

燒杯中，加入１０ｍＬ硝酸（３．３），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻移入１０００ｍＬ容量瓶中，

用水稀釋至刻度，混勻。

３．１０汞標準貯存溶液：（１００μｇ／ｍＬ）稱取０．１３５４ｇ二氯化汞（質量分數(shù)不小于９９％）于１００ｍＬ燒杯

中，