犐犆犛７３．０６０

犇４２

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５５６．８—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５６．８—２００６

銻精礦化學分析方法

第８部分：硫量的測定燃燒中和法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

犘犪狉狋８：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋—

犆狅狀犫狌狊狋犻狅狀狀犲狌狋狉犪犾犻狕犪狋犻狅狀狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５５６．８—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５６—２００９《銻精礦化學分析方法》共有１６個部分：

———第１部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法；

———第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第３部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：濕存水量的測定重量法；

———第５部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硒量的測定氫化物發生原子熒光光譜法；

———第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法；

———第８部分：硫量的測定燃燒中和法；

———第９部分：金量的測定火試金法；

———第１０部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１３部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１４部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：銻、錫量的測定氫化物發生原子熒光光譜法；

———第１６部分：銻等金屬量的測定電感耦合等離子體發射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５５６的第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５６．８—２００６《銻精礦化學分析方法硫量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０８０．８—１９９４）。

與ＹＳ／Ｔ５５６．８—２００６相比，本部分有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度與質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業有限責任公司、北京礦冶研究總院。

本部分由錫礦山閃星銻業有限責任公司起草。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、湖南有色金屬研究院。

本部分主要起草人：崔德海、宋應球、趙再英、徐曉艷、龐文林、袁玉霞。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０８０．８—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５６．８—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５６．８—２００９

銻精礦化學分析方法

第８部分：硫量的測定燃燒中和法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５５６的本部分規定了銻精礦中硫量的測定方法。

本部分適用于銻精礦中硫量的測定。測定范圍：１．００％～３０．００％。

２方法提要

試料在高溫氧氣流中燃燒，使硫轉化為二氧化硫，用過氧化氫吸收并氧化成硫酸，以甲基紅次甲基

藍溶液為混合指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色轉變為亮綠色即為終點。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１氫氧化鉀。

３．２無水氯化鈣。

３．３過氧化氫溶液（１＋１９）。

３．４酚酞指示劑（１０ｇ／Ｌ乙醇溶液）。

３．５甲基紅次甲基藍混合指示劑：２０份甲基紅乙醇溶液（０．３ｇ／Ｌ）與３份次甲基藍溶液（１ｇ／Ｌ）混合。

３．６氫氧化鈉標準滴定溶液（犮ＮａＯＨ約０．２ｍｏｌ／Ｌ）。

３．６．１配制：稱取８ｇ氫氧化鈉，置于２５０ｍＬ燒杯中，用煮沸后冷卻的水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，并用煮沸后冷卻的水稀釋至刻度，混勻。貯于塑料瓶中。

３．６．２標定：稱取三份１．００００ｇ預先在１００℃～１０５℃烘干２ｈ的鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑），置于

３００ｍＬ錐形瓶中，加６０ｍＬ水溶解，加入２滴酚酞指示劑（３．４），用氫氧化鈉標準滴定溶液（３．６）滴定

至微紅色即為終點。

隨同標定做空白試驗。

按式（１）計算氫氧化鈉標準滴定溶液（３．６）的實際濃度。

犿×１０００

犮＝…………（１）

（犞１－犞０）×２０４．２

式中：

犮———氫氧化鈉標準滴定溶液（３．６）的實際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犿———鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（ｇ）；

犞１———滴定鄰苯二甲酸氫鉀溶液所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液（３．６）的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犞０———標定中空白溶液所消耗氫氧化鈉標