犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３６．１０—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．１０—２００６

鉍化學分析方法

錫量的測定鈹共沉淀分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３６．１０—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第１０部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．１０—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．１０—１９９８）《鉍化學分析方法鈹共沉淀分光光

度法測定錫量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．１０—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度、質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司負責起草。

本部分由廣州有色金屬研究院起草。

本部分由陜西東嶺冶煉有限責任公司、中金嶺南韶關冶煉廠參加起草。

本部分主要起草人：戴鳳英、劉天平、麥麗碧。

本部分主要驗證人：閆軍琴、付漪、左紅毅。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．１０—２００９

鉍化學分析方法

錫量的測定鈹共沉淀分光光度法

１范圍

本部分規定了鉍中錫量的測定。

本部分適用于鉍中錫量的測定。測定范圍（質量分數）：０．０００１％～０．０００５％。

２方法提要

試料用硝酸溶解。在ＥＤＴＡ存在下，于氨性介質中，用硫酸鈹作載體，沉淀錫與主體鉍分離。在

０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液中，Ｓｎ（Ⅳ）與苯芴酮溴代十六烷基三甲胺形成三元絡合物，在分光光度計波長

５０８ｎｍ處測定錫的吸光度。

３試劑

制備溶液和試驗用水均為一級水，實驗所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用一級水徹底清洗。

３．１市售試劑

３．１．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．１．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１硫酸鈹溶液（２０ｇ／Ｌ）。

３．２．２乙二胺四乙酸二鈉溶液（３０ｇ／Ｌ）：稱取３００ｇ乙二胺四乙酸二鈉于１０００ｍＬ燒杯中，加水約

８００ｍＬ，用氨水（３．１．３）調至完全溶解，用水稀釋至１０００ｍＬ。

３．２．３氨水洗液（２＋１００）。

３．２．４硫酸（５＋１３）。

３．２．５酒石酸溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．２．６高錳酸鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）。

３．２．７抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ），用時現配。

３．２．８草酸溶液（４．５ｇ／Ｌ）。

３．２．９溴代十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ，６ｇ／Ｌ）：稱取６ｇＣＴＭＡＢ于１０００ｍＬ水中，微熱溶解。

３．２．１０苯芴酮溶液：稱取０．１５ｇ苯芴酮于５００ｍＬ無水乙醇中，加５ｍＬ硫酸（３．２．４），搖動使其溶

解，２天后使用。如有不溶殘渣，過濾后使用。

３．３標準溶液

３．３．１錫標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬錫（錫的質量分數≥９９．９５％）于２００ｍＬ燒杯中，加入

１０ｍＬ硫酸（３．１．２），加熱使其溶解，蒸發至