犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２０．９—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．９—２００６

鎵化學(xué)分析方法

第９部分：鍺含量的測(cè)定

苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚

萃取分光光度法

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２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５２０．９—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學(xué)分析方法》是對(duì)ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個(gè)部分：

———第１部分：銅含量的測(cè)定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測(cè)定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測(cè)定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測(cè)定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測(cè)定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測(cè)定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測(cè)定萃取鉬藍(lán)分光光度法

———第８部分：銦含量的測(cè)定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測(cè)定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測(cè)定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測(cè)定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測(cè)定化學(xué)光譜法

本部分為第９部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．９—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．９—１９８４）。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ５２０．９—２００６《鎵化學(xué)分析方法第９部分：鍺含量的測(cè)定苯基熒光酮聚乙二

醇辛基苯基醚萃取分光光度法》的編輯性整理。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司山東分公司負(fù)責(zé)起草。

本部分起草人：張新宇、胡振平、趙莎莉、孫國(guó)。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．９—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．９—１９８４）。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５２０．９—２００７

鎵化學(xué)分析方法

第９部分：鍺含量的測(cè)定

苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚

萃取分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鎵中鍺含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎵中鍺含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００００５％～０．０１５％

２方法提要

試樣以硝酸、硫酸溶解。在９ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中以四氯化碳萃取鍺，用水反萃取，在約０．７ｍｏｌ／Ｌ

鹽酸溶液中鍺與苯基熒光酮、聚乙二醇辛基苯基醚形成橙色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５１０ｎｍ處測(cè)量

其吸光度。

３試劑

３．１四氯化碳：于７６℃～７７．５℃蒸餾提純。

３

３．２硝酸，優(yōu)級(jí)純（ρ１．４２ｇ／ｃｍ）。

３

３．３鹽酸，優(yōu)級(jí)純（ρ１．１９ｇ／ｃｍ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６苯基熒光酮溶液（０．６ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取０．１５ｇ苯基熒光酮，溶于５ｍＬ鹽酸（３．５）和１００ｍＬ無(wú)水乙醇

中，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，混勻。過(guò)濾后貯存于棕色瓶中。１個(gè)月內(nèi)有效。

３．７聚乙二醇辛基苯基醚（乳化劑—ＯＰ）溶液（１＋２４）。

３．８鍺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取０．１４４１ｇ光譜純二氧化鍺［狑（ＧｅＯ２）≥９９．９９％］，置于５０ｍＬ燒杯中，加

入數(shù)粒氫氧化鈉及適量的水，在電爐上溫?zé)幔趸N全部溶解后移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２００μｇ鍺。

３．９鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ鍺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８），置于２００ｍＬ