犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５２０．２—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．２—２００６

鎵化學分析方法

第２部分：鉛含量的測定

４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵犪犾犾犻狌犿—犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋—

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２００７１１１４發布２００８０５０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５２０．２—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學光譜法

本部分為第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．２—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．２—１９８４）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５２０．２—２００６《鎵化學分析方法第２部分鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間

苯二酚分光光度法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本標準由中國鋁業股份有限公司山東分公司負責起草。

本部分起草人：王云霞、施慶章、都紅濤、徐好文。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．２—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．２—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．２—２００７

鎵化學分析方法

第２部分：鉛含量的測定

４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

１范圍

本部分規定了鎵中鉛含量的測定方法。

本部分適用于鎵中鉛含量的測定。測定范圍：０．００１０％～０．０３０％。

２方法提要

試料用硝酸和鹽酸溶解，以檸檬酸鈉和丙酮氰醇掩蔽干擾元素，在氯化銨氨水緩沖溶液（ｐＨ＝１０）

中用二硫腙苯溶液萃取鉛，再用稀鹽酸將鉛反萃取入水相中。鉛與４（２吡啶偶氮）間苯二酚（ＰＡＲ）形

成紅色絡合物，于分光光度計波長５２０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３

３．１硝酸，優級純（ρ１．４２ｇ／ｃｍ）。

３

３．２鹽酸，優級純（ρ１．１９ｇ／ｃｍ）。

３．３鹽酸（１＋１１９）。

３．４檸檬酸鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）：稱取１００ｇ檸檬酸鈉，置于５００ｍＬ燒杯中，加入４００ｍＬ水使之溶解，

用２０％氫氧化鈉溶液調至ｐＨ＝７～８，將溶液移入１０００ｍＬ分液漏斗中，加入１０ｍＬ０．０２％二硫腙三

氯甲烷溶液，振蕩１ｍｉｎ，靜置分層，放出有機相，重復萃取數次至有機相呈綠色為止。水相中加入

１０ｍＬ三氯甲烷，振蕩３０ｓ，靜置分層，棄去有機相，重復萃取數次至水相無色為止。水相稀釋至

５００ｍＬ。

３．５檸檬酸鈉溶液（２０ｇ／Ｌ）：將檸檬酸鈉溶液（３．４）用水稀釋１０倍。

３．６氯化銨氨水緩沖溶液（ｐＨ＝１０．５～１１）：稱取６７ｇ氯化銨，置于５００ｍＬ燒杯中，加入３００ｍＬ水

使之溶解。以下按檸檬酸鈉溶液（３．４）的提純方法進行提純。提純后的氯化銨溶液中加入５００ｍＬ優

級純氨水（ρ０．９０），用水稀釋至１０００ｍＬ。

３．７丙酮氰醇［（ＣＨ３）２Ｃ（ＯＨ）ＣＮ］。

３．８洗滌液：將５ｍＬ檸檬酸鈉溶液（３．４）、５ｍＬ氯化銨氨水緩沖溶液（３．６）、１ｍＬ丙酮氰醇（３．７）和

８９ｍＬ水混勻。

３．９ＰＡＲ溶液（０．２ｇ／Ｌ）：稱取０．１ｇ４（２吡啶偶氮）間苯二酚，溶于２００ｍＬ乙醇中，用水稀釋至

５００ｍＬ，貯存于棕色瓶中。

３．１０二硫腙苯溶液（０．２ｇ／Ｌ）。

３．１１鉛標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬鉛［狑（Ｐｂ）≥９９．９９％］置于３００ｍＬ燒杯中，加入３０ｍＬ硝

酸（１＋２），待鉛溶解后，加熱驅除氮的氧化物，