犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１９．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１９．３—２００６

砷化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測定

硫酸鋇重量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５１９．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１９—２００９《砷化學(xué)分析方法》共分４個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第２部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；

———第４部分：鉍、銻、硫量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１９的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１９．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７３．３—１９８４）《砷化學(xué)分析方法硫酸鋇重量法測定

硫量》。與ＹＳ／Ｔ５１９．３—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)試樣粒度提出了新的要求，由試樣須經(jīng)８０目篩篩分，直徑不大于２ｍｍ，改為試樣全部通過

０．８４ｍｍ篩，再用０．４２ｍｍ篩篩分；

———對(duì)稱樣比例進(jìn)行了修改，由按篩上與篩下比為３∶１稱取，修改為按篩上篩下實(shí)際比例稱取；

———空白試驗(yàn)稱取與試料相同量的砷基體進(jìn)行；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院。

本部分主要起草人：譚平生、曾光明、鮑炳輝、孫孝惠、劉彬彬、蔡軍、劉嫣、龐文林、李四紅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３７３．３—１９８４；

———ＹＳ／Ｔ５１９．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１９．３—２００９

砷化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測定

硫酸鋇重量法

警告：砷及其化合物為有毒物質(zhì)，接觸和處置時(shí)需要特別小心。

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１９的本部分規(guī)定了砷中硫量的測定方法。

本部分適用于砷中硫量的測定。測定范圍：０．１０％～０．５０％。

２方法提要

試料用硝酸氯酸鉀飽和溶液溶解，加鹽酸蒸干，在約０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸酸度下加入氯化鋇溶液使其

生成硫酸鋇沉淀，過濾、灼燒、稱量硫酸鋇質(zhì)量求得硫量。

３試劑

分析過程中除非有特殊說明，否則均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

３．１高純砷（狑Ａｓ≥９９．９９９％）。

３．２氯酸鉀。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸氯酸鉀飽和溶液：將氯酸鉀加入硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）中，攪拌使之溶解，直至有過量的固體氯

酸鉀不溶為止（二周內(nèi)可用）。

３．５氯化鋇溶液（１００ｇ／Ｌ）：過濾后使用。

３．６硝酸銀溶液（１０ｇ／Ｌ）。

４儀器

４．１分析天平（感量０．１ｍｇ）。

４．２馬弗爐（溫度可控制在８００℃～８５０℃范圍內(nèi)）。

５試樣

將試樣加工成全部過０．８４ｍｍ篩的樣屑，再用０．４２ｍｍ篩篩分，樣品分篩上、篩下分別裝入磨口

瓶中，用石蠟密封。加工時(shí)應(yīng)防止過熱氧化。

６分析步驟

６．１試料

按篩上篩下實(shí)際比例稱取１．６００ｇ試樣（精確至０．０００１ｇ），質(zhì)量為犿ｏ。

６．２空白試驗(yàn)