犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５０９．７—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０９．８—２００６

鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法

氧化鈹量的測定

鉻天青犛犆犜犕犃犅分光光度法

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２００８０３１２發布２００８０９０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５０９．７—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５０９《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法》共有１１個部分：

———第１部分：氧化鋰、氧化鈉和氧化鉀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２部分：氧化銣和氧化銫量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：二氧化硅量的測定重量鉬藍分光光度法；

———第４部分：三氧化二鋁量的測定ＥＤＴＡ絡合滴定法；

———第５部分：三氧化二鐵量的測定ＥＤＴＡ絡合滴定法、鄰二氮雜菲分光光度法；

———第６部分：五氧化二磷量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：氧化鈹量的測定鉻天青ＳＣＴＭＡＢ分光光度法；

———第８部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第１０部分：一氧化錳量的測定過硫酸鹽氧化分光光度法；

———第１１部分：燒失量的測定重量法。

本部分為第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５０９．８—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法鉻天青ＳＣＴＭＡＢ光度法測

定氧化鈹量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．８—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５０９．８—２００６相比主要有如下變動：

———對文本格式進行了重新編輯；

———補充了質量保證和控制條款，增加了重復性條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由新疆有色金屬研究所負責起草。

本部分由建中化工總公司參加起草。

本部分主要起草人：關玉珍、王宏川、支紅軍、劉佩君、王克俊。

本部分主要驗證人：陳燕。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３８８５．８—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．８—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５０９．７—２００８

鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法

氧化鈹量的測定鉻天青犛犆犜犕犃犅分光光度法

１范圍

本部分規定了鋰輝石、鋰云母精礦中氧化鈹含量的測定方法。

本部分適用于鋰輝石、鋰云母精礦中氧化鈹含量的測定。測定范圍：０．０１％～１．００％。

２方法提要

試料用氫氟酸分解驅除硅，用堿熔融，以水浸取，鈹呈鈹酸鈉狀態與鐵、錳等元素分離。移取部分清

液，調至ｐＨ為１１，鈹與鉻天青Ｓ、ＣＴＭＡＢ形成紅色三元絡合物，于分光光度計５２０ｎｍ處測量其吸光

度。干擾離子用酒石酸、檸檬酸鈉、ＥＤＴＡ、三乙醇胺聯合掩蔽。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。

３．１氫氧化鈉。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋４）。

３．４氫氧化鈉溶液（４０ｇ／Ｌ）。

３．５氫氧化鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．６檸檬酸鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．７酒石酸溶液（１５０ｇ／Ｌ）。

３．８二水合乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．９三乙醇胺（２＋３）。

３．１０緩沖溶液：將０．１ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液與０．１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液等體積混合，混合后在酸度計上

以氫氧化鈉溶液調至ｐＨ１１。

３．１１鉻天青Ｓ溶液（２．５ｇ／Ｌ）。

３．１２溴化十六烷基三甲基胺（ＣＴＭＡＢ）無水乙醇溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．１３氧化鈹標準貯存溶液：稱取０．２５００ｇ預先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷至室溫的氧

化鈹（９９．９％以上），置于５０ｍＬ鉑皿中，加入３ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）、８ｍＬ氫氟酸（３．２），在砂浴上加

熱溶解，蒸至冒三氧化硫白煙５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，冷卻至室溫，加少量水使之溶解，移入２５０ｍＬ容量瓶中，