標準解讀

《SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的測定》是一項國家標準，主要規定了采用高效液相色譜法（HPLC）檢測畜禽肉中氯霉素殘留量的方法。該標準適用于雞肉、豬肉等畜禽肉類樣品中氯霉素殘留量的定性和定量分析。

根據標準內容，首先明確了所需的主要儀器設備包括高效液相色譜儀、超聲波清洗器及離心機等，并詳細列出了所用試劑及其配制方法，如甲醇、乙腈、磷酸二氫鉀緩沖溶液等。此外，還指定了對照品——氯霉素標準物質，用于制作校準曲線。

對于樣品處理過程，標準給出了具體的步驟：取適量待測樣品，加入一定比例的提取溶劑后進行均質化處理；然后通過超聲波輔助提取目標化合物，經過濾和凈化步驟去除干擾物質；最后將處理后的液體濃縮至適當體積，準備上機測試。

在HPLC條件下，選擇合適的流動相組成與梯度洗脫程序，以確保氯霉素能夠與其他組分有效分離。同時，設定紫外檢測器的工作參數，如波長設置為277nm，以便于準確捕獲到氯霉素的最大吸收峰。

數據處理方面，依據外標法定量原則，利用已知濃度的標準溶液繪制工作曲線，再根據樣品溶液中氯霉素響應值與其對應濃度之間的關系計算出實際含量。需要注意的是，在整個實驗過程中應嚴格控制操作條件的一致性，保證結果的準確可靠。

此標準還特別強調了方法的精密度要求以及檢出限的規定，即當添加水平為0.1μg/kg時，回收率應在70%～110%之間，相對標準偏差不超過15%；而方法的最低檢出限則不應高于0.03μg/kg。這些指標有助于評估實驗室間結果的一致性，同時也是判斷檢測方法是否適用的重要依據之一。


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  • 2004-08-04 頒布
  • 2004-09-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．１２０

犡０４

備案號：１４１６７—２００４

中華人民共和國國內貿易行業標準

犛犅／犜１０３８６—２００４

畜禽肉中氯霉素的測定

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２００４０８０４發布２００４０９０１實施

中華人民共和國商務部發布

書

犛犅／犜１０３８６—２００４

前言

本標準由中華人民共和國商務部提出。

本標準由商務部屠宰技術鑒定中心負責起草，中國疾病預防控制中心營養與食品安全所、河北省疾

病預防控制中心參加起草。

本標準主要起草人：劉文娟、楊祖英、宋書鋒、韓會新、張新玲、劉虎成、王貴際。

本標準委托商務部屠宰技術鑒定中心負責解釋。

Ⅰ

書

犛犅／犜１０３８６—２００４

畜禽肉中氯霉素的測定

１范圍

本標準規定了畜、禽肉中氯霉素的測定方法。

本標準適用于畜、禽肉中氯霉素的檢驗。

２原理

試樣中殘留的氯霉素經乙酸乙酯提取后，經減壓濃縮，用０．５ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶解殘渣，用正己烷去

除脂肪，經微孔濾膜過濾后，濾液供高效液相色譜分析。

３試劑和材料

以下所用的試劑，除特別注明者外均為分析純試劑，水為重蒸水。

３．１甲醇：色譜純。

３．２正己烷。

３．３氯霉素每毫克相當９９４單位，含量≥９９％。

３．４乙酸乙酯。

３．５高氯酸。

３．６氯霉素標準儲備液：精確稱取０．０１０ｇ氯霉素標準品，置于１００ｍＬ容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋

至刻度，搖勻。此溶液濃度為０．１０ｍｇ／ｍＬ，置于冰箱中保存，有效期３個月。

３．７氯霉素標準工作液：精確吸取５．０ｍＬ儲備液于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。此溶液濃

度１０μｇ／ｍＬ，置于冰箱保存。有效期半個月。臨用前取此液用０．５ｍｏｌ／Ｌ高氯酸稀釋成適當濃度的標

準工作液。

４儀器和設備

４．１高效液相色譜儀（配紫外檢測器）。

４．２旋轉蒸發儀。

４．３渦流混勻器。

４．４超聲波發生器。

４．５旋轉蒸發儀。

４．６微孔濾膜過濾。

５測定步驟

５．１提取

取２００ｇ試樣絞碎，稱取２０ｇ（精確至０．０１ｇ）絞碎后的試樣，置于１００ｍＬ具塞三角瓶中，加入

４０ｍＬ乙酸乙酯，振搖，超聲提取３０ｍｉｎ，過濾，濾液放于另一三角瓶中。再加入２０ｍＬ乙酸乙酯于試

樣中，超聲提取１５ｍｉｎ，過濾，濾液合并，濾渣再加２０ｍＬ乙酸乙酯超聲提取１５ｍｉｎ，過濾，濾液合并，全

部濾液合并轉入濃縮瓶中。

５．２凈化

將合并的濾液于５２℃～５５℃水浴旋轉蒸發儀上濃縮至干。準確加入１．０ｍＬ０．５ｍｏｌ／Ｌ

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