[考綱要求]1.知道化學實驗是化學科學探究的一種重要方法，了解實驗探究的一般過程。2.了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和實驗室制備方法。3.了解控制實驗條件的方法，能改進簡單的實驗方案。4.能識別簡單的實驗儀器裝置圖，能對實驗數據進行初步分析或處理，并得出合理結論。5.能綜合運用化學實驗原理和方法，設計實驗方案解決簡單的化學問題，能對實驗方案、實驗過程和實驗結果進行分析和評價。考點一評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質性質探究型、組成成分探究型、物質制備和應用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內容一般為1．常見的氣體發生裝置2．常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體3．常見的氣體收集裝置4．常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積5．有毒氣體的處理裝置題組一物質制備、反應性質探究型1．(2023·福建理綜，25)某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關探究實驗。實驗一制取氯酸鉀和氯水利用下圖所示的實驗裝置進行實驗。(1)制取實驗結束后，取出B中試管冷卻結晶、過濾、洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有________________________________________________________________________。(2)若對調B和C裝置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產率。實驗二氯酸鉀與碘化鉀反應的探究(3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設計了系列實驗研究反應條件對反應產物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)：試管編號1234mol·L－1KI/mLKClO3(s)/gmol·L－1H2SO4/mL0蒸餾水/mL0實驗現象①系列a實驗的實驗目的是______________________________________________________________________________________________________________________________。②設計1號試管實驗的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________________。③若2號試管實驗現象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色；假設氧化產物唯一，還原產物為KCl，則此反應的離子方程式為__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。實驗三測定飽和氯水中氯元素的總量(4)該小組設計的實驗方案：使用下圖裝置，加熱mL飽和氯水試樣，測定產生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(不考慮實驗裝置及操作失誤導致不可行的原因)(5)根據下列資料，為該小組設計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節)：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。資料：i.次氯酸會破壞酸堿指示劑；ii.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2、FeCl2等物質還原成Cl－。題組二物質制備、組成成分探究型2．(2023·全國卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝×10－2，K2＝×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解。回答下列問題：(1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產物。裝置C中可觀察到的現象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，由此可知草酸晶體分解的產物中有________。裝置B的主要作用是________________________________________________________________________。(2)乙組同學認為草酸晶體分解的產物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、________________________________________________________________________。裝置H反應管中盛有的物質是________。②能證明D中草酸晶體分解產物中有CO的現象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)設計實驗證明：①草酸的酸性比碳酸的強_______________________________________________________________________________________________________________________________________。②草酸為二元酸________________________________________________________________________________________________________________________________________。題組三物質反應原理探究型3．已知有機色質的發色官能團可以被氧化或發生加成反應生成無色物質。(1)為了探索比較SO2和Cl2的漂白原理，甲同學做了如下對比實驗：a．將干燥的SO2和干燥的Cl2分別通到干燥的品紅試紙上，發現紅色試紙均不褪色；b．將SO2和Cl2分別通入品紅溶液中，發現品紅溶液均褪色；c．加熱b中漂白后的溶液，發現前者恢復紅色，并產生刺激性氣味的氣體，后者無明顯現象；d．將SO2和Cl2分別持續通入紫色石蕊溶液中，發現前者只變紅，不褪色，后者先變紅，后褪色。請根據甲同學的實驗事實，簡要說明SO2與Cl2漂白原理的相同與不同之處。①相同之處：SO2和Cl2本身都沒有漂白性，起漂白作用的分別是其與水反應后的產物________和________。②不同之處：H2SO3只能與某些有機色質發生________反應，生成不穩定的無色物質，產物受熱分解再放出SO2，是非氧化還原反應。HClO能與很多有機色質發生____________反應，生成物較穩定。(2)乙同學為了探索對比O3、H2O2和Cl2的漂白能力大小，將等體積等濃度的品紅溶液與三種漂白劑呈噴霧狀分別反應，至完全褪色時，發現消耗三種漂白劑的物質的量相同，但褪色時間O3最短，H2O2次之，Cl2最長。①消耗三種漂白劑的物質的量相同的原因是：每摩爾物質__________相等。②O3漂白速度較H2O2快的主要原因是______________________________________________________________________________________________________________________；Cl2漂白速度最慢的主要原因可能是_______________________________________________________________________________________________________________________。(3)丙同學為了比較H2O2和NaClO的氧化性強弱，將兩者混合，觀察到產生大量無色無味氣體。①丙同學認為，發生反應的離子方程式為___________________________________________________________________________________________________________________，由此確認NaClO的氧化性強于H2O2；丁同學認為產生氣體也可能是H2O2分解的原因，建議丙同學進一步補充實驗來確認。②補充實驗需要的試劑是______________________和____________________。考點二定量測定型實驗題常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1．氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(2)量氣時應注意的問題①量氣時應保持裝置處于室溫狀態。②讀數時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側和右側的液面高度保持相平。2．測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3．測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應結束后繼續向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4．測定實驗中要有“數據”的采集處理意識實驗數據的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到1g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當規格的量筒，可估讀到mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。(4)用pH試紙(測得整數值)或pH計(精確到直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。為了數據的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數據(指與其他數據有很大差異的數據)要舍棄，因為數據“離群”的原因可能是操作中出現了較大的誤差。題組一滴定實驗在定量測定實驗中的應用1．(2023·山東理綜，31)毒重石的主要成分為BaCO3(含Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等雜質)，實驗室利用毒重石制備BaCl2·2H2O的流程如下：(1)毒重石用鹽酸浸取前需充分研磨，目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。實驗室用37%的鹽酸配制15%的鹽酸，除量筒外還需使用下列儀器中的________。a．燒杯 b．容量瓶c．玻璃棒 d．滴定管(2)加入NH3·H2O調節pH＝8可除去________(填離子符號)，濾渣Ⅱ中含________________________________________________________________________(填化學式)。加入H2C2O4時應避免過量，原因是_______________________________________________________________________________________________________________________。Ca2＋Mg2＋Fe3＋開始沉淀時的pH完全沉淀時的pH已知：Ksp(BaC2O4)＝×10－7，Ksp(CaC2O4)＝×10－9。(3)利用間接酸堿滴定法可測定Ba2＋的含量，實驗分兩步進行。已知：2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋=Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2OBa2＋＋CrOeq\o\al(2－,4)=BaCrO4↓步驟Ⅰ：移取xmL一定濃度的Na2CrO4溶液于錐形瓶中，加入酸堿指示劑，用bmol·L－1鹽酸標準液滴定至終點，測得滴加鹽酸體積為V0mL。步驟Ⅱ：移取ymLBaCl2溶液于錐形瓶中，加入xmL與步驟Ⅰ相同濃度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸堿指示劑，用bmol·L－1鹽酸標準液滴定至終點，測得滴加鹽酸的體積為V1mL。滴加鹽酸標準液時應用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的濃度為________________mol·L－1，若步驟Ⅱ中滴加鹽酸時有少量待測液濺出，Ba2＋濃度測量值將________(填“偏大”或“偏小”)。題組二裝置質量變化在定量測定實驗中的應用2．(2023·北京理綜，27)碳、硫的含量影響鋼鐵性能，碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。①氣體a的成分是________________。②若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))1________＋3________。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化學方程式___________________________________________________________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數：____________________________________。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。①氣體a通過B和C的目的是________________________________________________________________________________________________________________________。②計算鋼樣中碳的質量分數，應測量的數據是___________________________________________________________________________________________________________。考點三化工流程型實驗題化學工藝流程題是近年來高考中備受關注的一種題型，該類題是將化工生產過程中的主要生產階段即生產流程用框圖形式表示出來，并根據生產流程中涉及的化學知識步步設問，構成與化工生產緊密聯系的化學工藝流程題，它一般分為題頭介紹、流程圖示、問題設計三部分。題組一根據化工流程探究反應原理1．(2023·福建理綜，24)無水氯化鋁在生產、生活中應用廣泛。(1)氯化鋁在水中形成具有凈水作用的氫氧化鋁膠體，其反應的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)工業上用鋁土礦(主要成分為Al2O3，含有Fe2O3、SiO2等雜質)制取無水氯化鋁的一種工藝流程示意如下：已知：物質SiCl4AlCl3FeCl3FeCl2沸點/℃180(升華)300(升華)1023①步驟Ⅰ中焙燒使固體水分揮發、氣孔數目增多，其作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________(只要求寫出一種)。②步驟Ⅱ中若不通入氯氣和氧氣，則反應生成相對原子質量比硅大的單質是________________________________________________________________________。③已知：Al2O3(s)＋3C(s)=2Al(s)＋3CO(g)ΔH1＝＋1kJ·mol－12AlCl3(g)=2Al(s)＋3Cl2(g)ΔH2＝＋1kJ·mol－1由Al2O3、C和Cl2反應生成AlCl3的熱化學方程式為________________________________________________________________________。④步驟Ⅲ的尾氣經冷卻至室溫后，氣體用足量的NaOH冷溶液吸收，生成的鹽主要有3種，其化學式分別為________________________________________________________________________________________________________________________________________。⑤結合流程及相關數據分析，步驟Ⅴ中加入鋁粉的目的是________________________________________________________________________。題組二利用化工流程考查實驗操作2．(2023·南通模擬)鉻鐵礦的主要成分的化學式為FeO·Cr2O3，還含有SiO2、Al2O3等雜質。工業上常采用固體堿熔氧化法用鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀，流程為已知：①NaFeO2遇水強烈水解；②重鉻酸鉀為橙紅色針狀晶體，溶于水，不溶于乙醇，有強氧化性；③2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O(1)灼燒操作一般在坩堝中進行，下列物質適合用來制作此實驗坩堝材料的是________。A．鐵 B．氧化鋁C．石英 D．陶瓷(2)①鉻鐵礦經粉碎處理的目的是________________________________________________________________________________________________________________________；②寫出Cr2O3和純堿、氧氣反應生成Na2CrO4的化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________；③NaFeO2水浸時強烈水解生成氫氧化鐵沉淀，離子方程式為________________________________________________________________________。(3)濾液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，還含有________________________________________________________________________________________________________(填化學式)。(4)通過途徑1從Na2CrO4溶液獲得K2Cr2O7晶體，操作步驟有：“酸化”→加KCl固體→蒸發濃縮→操作a→過濾→洗滌→干燥。①“酸化”步驟用醋酸調節溶液pH<5，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；②操作a的名稱______________________________________________________________。考點四高考實驗的新寵——有機制備實驗“有機實驗”在高考中頻頻出現，主要涉及到有機物的制備、有機物官能團性質實驗探究等。常常考查蒸餾和分液操作、反應條件的控制、產率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)蒸餾裝置1．(2023·新課標全國卷Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：相對分子質量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇883131微溶乙酸602118溶乙酸異戊酯1300142難溶實驗步驟：在A中加入g異戊醇、g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯g。回答下列問題：(1)儀器B的名稱是__________________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，第二次水洗的主要目的是_______________________________________________________。(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_______________________________________________________________________________________________________________________。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是__________________________________________________________________________________________________________________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填標號)。(7)本實驗的產率是________(填標號)。a．30% b．40%c．60% d．90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130℃開始收集餾分，會使實驗的產率偏____(填“高”或“低”)，其原因是______________________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2023·浙江理綜，28)葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養物質。葡萄糖酸鈣可通過以下反應制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑相關物質的溶解性見下表：物質名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶實驗流程如下：請回答下列問題：(1)第①步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置中最適合的是________。制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，下列物質中最適合的是________。A．新制Cu(OH)2懸濁液B．酸性KMnO4溶液C．O2/葡萄糖氧化酶D．[Ag(NH3)2]OH溶液(2)第②步充分反應后CaCO3固體需有剩余，其目的是________________________________________________________________________；本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)第③步需趁熱過濾，其原因是____________________________________________________________________________________________________________________________。(4)第④步加入乙醇的作用是_______________________________________________________________________________________________________________________________。(5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。A．冷水 B．熱水C．乙醇 D．乙醇-水混合溶液學生用書答案精析專題十五綜合實驗探究考點一題組集訓1．(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)(2)能(3)①研究反應體系中硫酸濃度對反應產物的影響②硫酸濃度為0的對照實驗③ClOeq\o\al(－,3)＋6I－＋6H＋=Cl－＋3I2＋3H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測定試樣含氯總量(或其他合理答案)(5)量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，待反應完全加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，過濾、洗滌、干燥、稱量沉淀質量(或其他合理答案)解析(1)制取實驗結束后，由取出B中試管進行的操作(冷卻結晶、過濾、洗滌)，可知該實驗操作過程中需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管。(2)Cl2與熱的KOH溶液反應生成KClO3、KCl和H2O，與冷的KOH溶液反應生成KClO、KCl和H2O。因此，若將裝置B、C的位置對調，可以除去Cl2中的雜質氣體HCl，故能提高B中KClO3的產率。(3)①根據表格中的數據可知：KI、KClO3的物質的量及濃度不變，改變的是硫酸溶液的體積和水的多少，二者的總體積相等，由此可見系列a實驗的目的是研究反應體系中硫酸濃度對反應產物的影響；②設計1號試管實驗的作用是作對照實驗，比較影響結果。③根據2號試管實驗現象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色，證明生成了I2；若氧化產物唯一，還原產物為KCl，根據氧化還原反應中電子守恒、電荷守恒及元素原子守恒可知該反應的離子方程式為ClOeq\o\al(－,3)＋6I－＋6H＋=Cl－＋3I2＋3H2O。(4)該小組設計的實驗方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，無法測定試樣含氯總量。(5)由于HClO具有強氧化性會破壞酸堿指示劑，因此實驗設計時不能用酸堿指示劑，可以利用氯水的強氧化性，向該溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全還原為Cl－，H2O2被氧化成O2，然后加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的AgNO3溶液，過濾、洗滌生成的AgCl沉淀，干燥后稱量沉淀質量，結合氯原子守恒即可確定其中含有的氯元素的質量。2．(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗(2)①F、D、G、H、D、ICuO(氧化銅)②前面D中澄清石灰水無現象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁(3)①向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產生②用NaOH標準溶液滴定草酸，消耗NaOH的物質的量為草酸的2倍解析(1)裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗是否有CO2氣體生成，若有CO2氣體生成，澄清石灰水變渾濁。裝置B中冰水的作用是降低溫度，使生成的水和草酸(題給信息：受熱脫水、升華)冷凝。若草酸進入裝置C，會生成草酸鈣沉淀，干擾CO2檢驗。(2)檢驗CO可通過檢驗CO還原黑色的CuO生成的CO2進行。因為分解產物中有CO2，所以要先除去CO2，可用濃NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水檢驗CO2是否除盡，再用無水氯化鈣干燥CO，然后通過加熱的CuO，再用澄清石灰水檢驗生成的CO2氣體，沒有反應掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水無現象，H中黑色的CuO變紅色，后面的澄清石灰水變渾濁，說明草酸晶體分解產物中有CO。(3)①證明草酸的酸性比碳酸強，可以利用溶液中較強酸制較弱酸的原理，將草酸與NaHCO3溶液混合，看是否有氣體產生。②證明草酸是二元酸，可以利用酸堿中和滴定原理，若消耗NaOH的物質的量是草酸的2倍，即可證明草酸是二元酸。3．(1)①H2SO3HClO②加合或化合氧化還原(2)①得電子數②氧化性O3>H2O2Cl2與H2O反應生成HClO濃度較小(3)①H2O2＋ClO－=Cl－＋H2O＋O2↑②AgNO3溶液稀HNO3考點二題組集訓1．(1)增大接觸面積從而使反應速率加快ac(2)Fe3＋Mg(OH)2、Ca(OH)2H2C2O4過量會導致生成BaC2O4沉淀，產品的產量減少(3)上方eq\f(bV0－V1,y)偏大解析(1)充分研磨的目的是增大反應物的接觸面積，從而使反應速率加快。配制一定質量分數的溶液，可以算出所需37%的鹽酸及水的體積，然后在燒杯中稀釋，為使溶液混合均勻，要用玻璃棒進行攪拌。(2)根據流程圖及表格中數據可知，加入NH3·H2O調節pH＝8時，只有Fe3＋完全沉淀而除去。加入NaOH，調pH＝，對比表格中數據可知，此時Mg2＋完全沉淀，Ca2＋部分沉淀，所以濾渣Ⅱ中含Mg(OH)2、Ca(OH)2。根據Ksp(BaC2O4)＝×10－7，H2C2O4過量時Ba2＋會轉化為BaC2O4沉淀，從而使BaCl2·2H2O的產量減少。(3)“0”刻度位于滴定管的上方。由題意可得關系式BaCl2～CrOeq\o\al(2－,4)～H＋，則有c(BaCl2)×y×10－3L＝bmol·L－1×(V0－V1)×10－3L，解得c(BaCl2)＝eq\f(bV0－V1,y)mol·L－1。若步驟Ⅱ中滴加鹽酸時有少量待測液濺出，則V1變小，Ba2＋濃度測量值將偏大。2．(1)①SO2、CO2、O2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2=H2SO4②eq\f(yz,x)×100%(3)①排除SO2對CO2測定的干擾②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的質量解析(1)①鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。②該反應中，S元素由－2價被氧化為＋4價，即生成SO2，再結合元素守恒及元素的化合價升降總數相等，配平該反應方程式：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2具有強氧化性，SO2具有強還原性，二者發生氧化還原反應生成H2SO4，化學方程式為H2O2＋SO2=H2SO4。②消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為yg，則消耗zmLNaOH溶液相當于硫的質量為yzg，那么鋼樣中硫的質量分數為eq\f(yzg,xg)＝eq\f(yz,x)×100%。(3)①裝置B中活性MnO2將SO2氧化。裝置C中K2Cr2O7-濃H2SO4具有強氧化性，用于吸收氣體a中的SO2，防止SO2進入CO2吸收瓶，影響實驗結果。②實驗中應測定實驗前后CO2吸收瓶的質量變化，從而確定CO2的質量，繼而求出鋼樣中碳的質量分數。考點三題組集訓1．(1)Al3＋＋3H2OAl(OH)3(膠體)＋3H＋(2)①防止后續步驟生成的AlCl3水解或增大反應物的接觸面積，加快反應速率②Fe或鐵③Al2O3(s)＋3C(s)＋3Cl2(g)=2AlCl3(g)＋3CO(g)ΔH＝＋kJ·mol－1④NaCl、NaClO、Na2CO3⑤除去FeCl3，提高AlCl3純度解析(1)AlCl3屬于強酸弱堿鹽，在溶液中Al3＋發生水解反應生成Al(OH)3膠體：Al3＋＋3H2OAl(OH)3(膠體)＋3H＋。(2)①步驟Ⅰ中焙燒使固體水分揮發、氣孔數目增多，可以防止后續步驟生成的AlCl3水解，同時也增大了反應物的接觸面積，從而加快反應速率。②根據物質的組成元素可知：若步驟Ⅱ中不通入氯氣和氧氣，則反應生成相對原子質量比Si大的單質是Fe。③對已知兩個熱化學方程式由上到下依次標記為(i)和(ii)，根據蓋斯定律，(i)－(ii)可得所求熱化學方程式：Al2O3(s)＋3C(s)＋3Cl2(g)=2AlCl3(g)＋3CO(g)ΔH＝＋kJ·mol－1。④尾氣中存在Cl2和CO2，故與NaOH溶液反應生成NaCl、NaClO、Na2CO3。⑤Al的活動性強于Fe，在步驟Ⅴ中加入Al粉與FeCl3發生置換反應，以除去FeCl3從而提高AlCl3的純度。2．(1)A(2)①增大反應物的表面積，加快反應速率②2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO3eq\o(=,\s\up7(高溫))4Na2CrO4＋4CO2③FeOeq\o\al(－,2)＋2H2O=Fe(OH)3↓＋OH－(3)NaAlO2、Na2SiO3(4)①使2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O的平衡向正反應方向移動，盡量將CrOeq\o\al(2－,4)轉化為Cr2Oeq\o\al(2－,7)②冷卻結晶解析(1)因為純堿、固體NaOH參與反應，所以不能用氧化鋁坩堝、石英坩堝以及陶瓷坩堝。(2)①在化工生產中，把固體粉碎，目的是增大反應物的接觸面積，加快反應速率。②Cr2O3與O2、Na2CO3發生反應的原理為Na2CO3eq\o(=,\s\up7(高溫))Na2O＋CO2↑2Cr2O3＋3O2＋4Na2O=4Na2CrO4即2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO3eq\o(=,\s\up7(高溫))4Na2CrO4＋4CO2。③FeOeq\o\al(－,2)＋2H2O=Fe(OH)3↓＋OH－可根據電荷守恒判斷有OH－生成。(3)因為在反應器中發生反應SiO2＋2NaOH=Na2SiO3＋H2OAl2O3＋2NaOH=2NaAlO2＋H2O所以濾液1中除Na2CrO4、NaOH外，還含有NaAlO2和Na2SiO3。(4)①根據信息2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O，所以調節pH<5，其目的是使上述平衡向右移動，盡可能使CrOeq\o\al(2－,4)轉化為Cr2Oeq\o\al(2－,7)。②根據操作過程中的蒸發濃縮，操作a的名稱應是冷卻結晶。考點四題組集訓1．(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應的異戊醇解析(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3雜質。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應為可逆反應，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應裝置，主要用于冷凝回流，使反應更徹底，故只有b項正確。(7)據可知，g異戊醇完全反應消耗g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產量為g，故該反應的產率為eq\fg,g)×100%＝60%。(8)異戊醇的沸點為131℃，蒸餾時，若從130℃開始收集餾分，將會有一部分未反應的異戊醇被蒸出，使產率偏高。2．(1)BC(2)提高葡萄糖酸的轉化率，便于后續分離氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應得到葡萄糖酸鈣(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結晶析出，如不趁熱過濾會損失產品(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣析出(5)D解析(1)由實驗流程①可知，第①步操作在55℃時進行，溫度低于100℃，可采用水浴加熱的方式，溫度計應測量水浴的溫度，故選擇裝置B。選擇C項，氧化效果好且不會引入新的雜質；若選擇A、B、D項，會引入新的雜質，給后續除雜帶來困難。另外，酸性KMnO4溶液不僅能將—CHO氧化成—COOH，也能氧化—OH，會降低葡萄糖酸的產率。(2)加入CaCO3，發生的反應有2HBr＋CaCO3=CaBr2＋H2O＋CO2↑和2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2＋H2O＋CO2↑，若CaCO3固體無剩余，則不能保證葡萄糖酸全部轉化為葡萄糖酸鈣。鹽酸是強酸，因此氯化鈣不能與葡萄糖酸反應生成葡萄糖酸鈣。(3)因第②步中生成的葡萄糖酸鈣在熱水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁熱過濾，可防止葡萄糖酸鈣析出。(4)第③步得到的濾液中含有雜質CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸鈣微溶于乙醇，可導致大部分葡萄糖酸鈣析出。(5)葡萄糖酸鈣在乙醇中溶解度較小，故可用乙醇-水混合溶液洗滌，以除去殘留的CaBr2。姓名：________班級：________學號：________專題十五綜合實驗探究1．(2023·四川理綜，9)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產物。【查閱資料】(NH4)2SO4在260℃和400℃時分解產物不同。【實驗探究】該小組擬選用下圖所示裝置進行實驗(夾持和加熱裝置略)。實驗1：連接裝置A－B－C－D，檢查氣密性，按圖示加入試劑(裝置B盛0mol·L－1鹽酸mL)。通入N2排盡空氣后，于260℃加熱裝置A一段時間，停止加熱，冷卻，停止通入N2。品紅溶液不褪色。取下裝置B，加入指示劑，用0mol·L－1NaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點時消耗NaOH溶液mL。經檢驗滴定后的溶液中無SOeq\o\al(2－,4)。(1)儀器X的名稱是________。(2)滴定前，下列操作的正確順序是________(填字母編號)。a．盛裝0mol·L－1NaOH溶液b．用0mol·L－1NaOH溶液潤洗c．讀數、記錄d．查漏、清洗e．排盡滴定管尖嘴的氣泡并調整液面(3)裝置B內溶液吸收氣體的物質的量是______mol。實驗2：連接裝置A－D－B，檢查氣密性，按圖示重新加入試劑。通入N2排盡空氣后于400℃加熱裝置A至(NH4)2SO4完全分解無殘留物，停止加熱，冷卻，停止通入N2。觀察到裝置A、D之間的導氣管內有少量白色固體。經檢驗，該白色固體和裝置D內溶液中有SOeq\o\al(2－,3)，無SOeq\o\al(2－,4)。進一步研究發現，氣體產物中無氮氧化物。(4)檢驗裝置D內溶液中有SOeq\o\al(2－,3)，無SOeq\o\al(2－,4)的實驗操作和現象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)裝置B內溶液吸收的氣體是________。(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化學方程式是________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2023·江蘇，19)實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質：①可溶于水、微溶于濃KOH溶液，②在0～5℃、強堿性溶液中比較穩定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應生成Fe(OH)3和O2。(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為________________________________________________________________________，將制備的Cl2通過裝置B可除去__________________(填化學式)。(2)Cl2與KOH在較高溫度下反應生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應在0～5℃進行，實驗中可采取的措施是______________、______________。(3)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為________________________________________________________________________。(4)提純K2FeO4粗產品[含有Fe(OH)3、KCl等雜質]的實驗方案：將一定量的K2FeO4粗產品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，________________________________________(實驗中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。3．(2023·上海，六)過氧化鈣(CaO2)是一種白色、無毒、難溶于水的固體，能殺菌消毒，廣泛用于果蔬保鮮、空氣凈化、污水處理等方面。工業生產過程如下：①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2；②不斷攪拌的同時加入30%H2O2，反應生成CaO2·8H2O沉淀；③經過陳化、過濾，水洗得到CaO2·8H2O，再脫水干燥得到CaO2。完成下列填空：(1)第①步反應的化學方程式為_________________________________________________。第②步反應的化學方程式為___________________________________________________。(2)可循環使用的物質是____________。工業上常采取Ca(OH)2過量而不是H2O2過量的方式來生產，這是因為____________________。(3)檢驗CaO2·8H2O是否洗凈的方法是_____________________________________________________________________________________________________________________。(4)CaO2·8H2O加熱脫水的過程中，需不斷通入不含二氧化碳的氧氣，目的是________________________________________________________________________。(5)已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下圖是實驗室測定產品中CaO2含量的裝置(夾持裝置省略)。若所取產品質量是mg，測得氣體體積為VmL(已換算成標準狀況)，則產品中CaO2的質量分數為________________(用字母表示)。過氧化鈣的含量也可用重量法測定，需要測定的物理量有________________________________________________________________________________________________________________________________________________。4．某興趣小組根據鎂與沸水的反應推測鎂也能與飽和碳酸氫鈉溶液反應。資料顯示：鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應產生大量氣體和白色不溶物。該興趣小組設計了如下實驗方案并驗證產物、探究反應原理。實驗Ⅰ：用砂紙擦去鎂條表面氧化膜，將其放入盛有適量滴有酚酞的飽和碳酸氫鈉溶液的試管中，迅速反應，產生大量氣泡和白色不溶物，溶液由淺紅變紅。(1)提出假設該同學對反應中產生的白色不溶物作出如下猜測：猜測1：可能是____________________。猜測2：可能是MgCO3。猜測3：可能是堿式碳酸鎂[xMgCO3·yMg(OH)2]。(2)設計定性實驗確定產物并驗證猜測：實驗序號實驗預期現象和結論實驗Ⅱ將實驗Ⅰ中收集的氣體點燃實驗Ⅲ取實驗Ⅰ中的白色不溶物，洗滌，加入足量____________________；白色不溶物可能是MgCO3實驗Ⅳ取實驗Ⅰ中的澄清液，向其中加入少量CaCl2稀溶液產生白色沉淀；溶液中存在________離子(3)設計定量實驗確定實驗Ⅰ的產物：稱取實驗Ⅰ中所得干燥、純凈的白色不溶物g，充分加熱至不再產生氣體為止，并使分解產生的氣體全部進入裝置A和B中。實驗前后裝置A增重g，裝置B增重g，試確定白色不溶物的化學式________________________________________________________________________。(4)請結合化學用語和化學平衡移動原理解釋Mg和飽和NaHCO3溶液反應產生大量氣泡的原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________。5．(2023·南京高三聯考)乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。實驗室制備乙酸丁酯的反應、裝置示意圖和有關信息如下：CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHeq\o(,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O乙酸正丁醇乙酸丁酯熔點/℃－－沸點/℃117密度/g·cm－3(1)乙酸丁酯粗產品的制備在干燥的50mL圓底燒瓶中，裝入沸石，加入mL正丁醇和mL冰醋酸(過量)，再加3～4滴濃硫酸。然后再安裝分水器(作用：實驗過程中不斷分離除去反應生成的水)、冷凝管，然后小火加熱。將燒瓶中反應后的混合物冷卻與分水器的酯層合并。裝置中冷水應從________(填“a”或“b”)管口通入；通過分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙酸丁酯的精制將乙酸丁酯粗產品用如下的操作進行精制：①水洗、②蒸餾、③用無水MgSO4干燥、④用10%碳酸鈉洗滌。①正確的操作步驟是________________(填標號)。A．①②③④ B．③①④②C．①④①③② D．④①③②③②分液漏斗有兩種，如右圖。分液時應選擇右圖中__________形分液漏斗，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________。③蒸餾操作時，需收集________℃的餾分，沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，可能原因是________________________________________________________________________。(3)計算產率測量分水器內由乙酸與丁醇反應生成的水體積為mL，假設在制取乙酸丁酯過程中反應物和生成物沒有損失，且忽略副反應，計算乙酸丁酯的產率為________。二輪專題強化練答案精析專題十五綜合實驗探究1．(1)圓底燒瓶(2)dbaec(3)(4)取少量裝置D內溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，加入足量稀鹽酸后，沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體(5)NH3(或氨氣)(6)3(NH4)2SO4eq\o(=,\s\up7(400℃))4NH3↑＋N2↑＋3SO2↑＋6H2O↑解析實驗1：反應過程中C中品紅溶液不褪色說明(NH4)2SO4在260℃下分解沒有SO2生成。(1)儀器A是圓底燒瓶。(2)滴定管在使用前首先檢查是否漏水，然后用蒸餾水清洗，再用待裝溶液潤洗，隨后裝入溶液排盡滴定管尖嘴的氣泡并調整液面至零刻度線或零刻度線以下，最后讀數并記錄。(3)根據化學方程式HCl＋NaOH=NaCl＋H2O可知，裝置B吸收NH3后剩余的HCl的物質的量為0mol·L－1×00L＝mol，又由化學方程式HCl＋NH3=NH4Cl可知，吸收NH3的物質的量為n(NH3)＝n(HCl)＝0mol·L－1×00L－mol＝mol。實驗2：裝置D內溶液中有SOeq\o\al(2－,3)，沒有SOeq\o\al(2－,4)，則說明D中存在Na2SO3和NaOH，故向D的溶液中加入BaCl2溶液時產生白色沉淀，再加入足量的稀鹽酸，若白色沉淀完全溶解，則可證明裝置D內溶液中有SOeq\o\al(2－,3)，沒有SOeq\o\al(2－,4)，由此可知(NH4)2SO4在400℃時分解有SO2生成，又由(NH4)2SO4在400℃時完全分解無殘留物，說明生成物全部是氣體，SOeq\o\al(2－,4)轉化為SO2的過程中S元素的化合價降低，根據氧化還原反應規律可知，NHeq\o\al(＋,4)中N元素的化合價必定升高，由于氣體產物中沒有氮氧化物，故一定有N2生成；又由于A、D之間的導管中有少量的白色固體生成，則該白色固體為銨鹽，故氣體產物中還有氨氣生成，由此可知(NH4)2SO4在400℃時完全分解的化學方程式為3(NH4)2SO4eq\o(=,\s\up7(400℃))4NH3↑＋N2↑＋3SO2↑＋6H2O↑，由于D裝置中的NaOH溶液不能吸收NH3，故裝置B中的鹽酸吸收的是NH3。2．(1)2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2OHCl(2)緩慢滴加鹽酸裝置C加冰水浴(3)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中(4)用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌2～3次后，在真空干燥箱中干燥解析(1)反應物為MnOeq\o\al(－,4)、H＋、Cl－，生成物為Mn2＋、Cl2和H2O，根據電子守恒和電荷守恒配平即可。制得的Cl2中混有HCl等雜質，HCl氣體極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以通過裝置B中的飽和食鹽水可除去HCl。(2)控制反應溫度0～5℃，可以采用冰水浴冷卻C裝置。因為Cl2和KOH是放熱反應，若氯氣通入速率過快，與KOH溶液反應速率快，放出熱量多，反應溫度高，易生成KClO3，所以可以通過緩慢滴加鹽酸來控制生成氯氣的速率，進而控制反應溫度。(3)由題給信息②和④可知，K2FeO4在強堿性溶液中穩定，在酸性或弱堿性條件下均不能穩定存在。Fe(NO3)3溶液因Fe3＋水解呈酸性，KClO溶液因ClO－水解呈堿性，所以應將飽和Fe(NO3)3溶液緩緩滴入飽和KClO溶液中。注意要攪拌，攪拌可增大反應物的接觸面積，有利于生成K2FeO4，且能防止生成Fe(OH)3沉淀。(4)由題給信息①可知，K2FeO4可溶于水，而雜質Fe(OH)3不溶，過濾除掉Fe(OH)3，由題給信息②“0～5℃，強堿性溶液中穩定”，所以將濾液置于冰水浴中，再由題給信息①可知，K2FeO4微溶于濃KOH，故可加入濃KOH使K2FeO4析出，用砂芯漏斗過濾，并用乙醇洗滌，在真空箱中干燥即可(真空有利于乙醇和水的揮發，加快干燥)。3．(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2=CaCl2＋2NH3＋2H2OCaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(2)NH4ClCa(OH)2價格低(3)取最后一次洗滌液少許，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明洗滌干凈(合理即可)(4)抑制過氧化鈣分解，防止過氧化鈣與二氧化碳反應(合理即可)(5