犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８７０４．７—２００９

代替ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４

釩鐵磷含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋—

犜犺犲犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９０７１５發(fā)布２０１００４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜８７０４．７—２００９

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４《釩鐵化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４比較，主要變化為：

———試料溶解后過(guò)濾不溶性殘?jiān)南匆河伞皽厮备臑椤皽責(zé)岬南∠跛帷保?/p>

———將沉淀時(shí)過(guò)加氨水的量由“５ｍＬ”，改為“１０ｍＬ”；

———沉淀時(shí)加入的載體氯化鐵溶液的量由加入１００ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液５ｍＬ或８ｍＬ，改為加入

５０ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液８ｍＬ；

———將繪制校準(zhǔn)曲線加入氯化鐵溶液的量由加入１００ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液２ｍＬ，改為加入５０ｇ／Ｌ的

氯化鐵溶液５ｍＬ；

———將繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)“以空白調(diào)零”改為“以對(duì)應(yīng)參比調(diào)零”；

———測(cè)定范圍由“＜０．２５％”改為“０．０１０％～０．２５％”。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、吳翠萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜８７０４．７—２００９

釩鐵磷含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分規(guī)定了用鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定釩鐵中的磷含量。

本部分適用于釩鐵中磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１０％～０．２５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３原理

試料以硝酸、鹽酸分解，在氨性介質(zhì)中用過(guò)氧化氫氧化釩，同時(shí)磷以磷酸鐵形式沉淀，過(guò)濾分離。以

硝酸溶解沉淀，經(jīng)高氯酸處理冒白煙后，加入亞硫酸氫鈉還原鐵，磷與鉬酸銨、硫酸肼反應(yīng)生成磷鉬藍(lán)，

于分光光度計(jì)上８２５ｎｍ波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度。在校準(zhǔn)曲線上查得磷的質(zhì)量，計(jì)算得出試樣中磷的

含量。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

４．３高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

４．４過(guò)氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

４．５氫氧化銨，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。

４．６硝酸，１＋２。

４．７硝酸，１＋５０。

４．８硫酸，１＋１。

４．９亞硫酸氫鈉溶液，１００ｇ／Ｌ。稱取５０ｇ亞硫酸氫鈉（ＮａＨＳＯ３）置于６００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ

水溶解，混勻。

４．１０氯化鐵溶液，５０ｇ／Ｌ。稱取５ｇ氯化鐵（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ），置于４００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ鹽酸

（１＋１）和９０ｍＬ水溶解，混勻